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AZtec EBSD Acquisition User Guide(1)

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AZtec EBSD 用户指南
采集
产品编号 51-1720-516
AZtec EBSD 采 集 用 户 指 南
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目标受众
本用户指南包含有关如何将 Oxford Instruments AZtec EBSD 系统结合 Nordlys 或 CMOS EBSD 检测
器 使 用 的 信 息。它 适 用 于 普 通 用 户 和 高 级 用 户,涵 盖 EBSD 数 据 采 集、重 新 分 析 和 处 理 的 所 有 方
面。
它要求用户熟悉扫描电子电镜 (SEM) 和相关设备的安全操作,并具备以下条件:
• 基本的 SEM 技能,例如装载样品、聚焦、改变放大倍数、生成图像和在电镜内移动样品。如果
对其中任何一项不熟悉,请参阅 SEM 手册。
• 基本的 EBSD 样品制备技能或具备以适当方式制备的样品。
• 对晶体学有基本的了解。
联系信息
Oxford Instruments NanoAnalysis
Halifax Road
High Wycombe
HP12 3SE, UK
电 话 :+44 (0) 1494 442255
传 真 :+44 (0) 1494 461033
电 子 邮 件 :nanoanalysis@oxinst.com
www.oxford-instruments.com
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AZtec EBSD 采 集 用 户 指 南
目录
1. 简介
6
1.1. AZtec EBSD 简介
6
1.2. Oxford Instruments 出品的 EBSD 系统
7
1.3. AZtecHKL 软件
10
1.4. EBSD 系统校准
12
1.5. 了解 EBSD 取向和坐标
13
1.6. 导出数据到 AZtecCrystal
15
2. 为 EBSD 分析做准备
18
2.1. 样品准备
18
2.2. 样品储存
23
2.3. 为 EBSD 设置 SEM
23
2.4. 启动 Aztec 软件
26
2.5. 定位探测器
28
3. 描述样品
37
3.1. 描述样品工作区
37
3.2. 项目摘要
38
3.3. 指定样品镀层 (EDS)
38
3.4. 样品倾斜角度
40
3.5. 样品取向
40
3.6. 相
42
4. 样品成像
51
4.1. 扫描图像工作区
51
4.2. 采集图像
55
4.3. 查看和展示图像
61
4.4. 保存并导出图像
69
5. EBSP 采集和图像处理控件
71
5.1. 优化图案工作区
71
5.2. 优化 EBSP 采集
78
5.3. 多相样品的注意事项:
83
5.4. 背景修正
83
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5.5. 浸没透镜失真修正
6. 优化标定设置
6.1. 优化解析器工作区
87
91
91
6.2. 选择标定设置
108
6.3. 优化标定
111
7. 采集数据
7.1. 点分析
114
114
7.1.1. 采集点数据工作区
114
7.1.2. 采集点数据
116
7.2. 线扫描
117
7.2.1. 采集线扫描数据工作区
118
7.2.2. EBSD 线数据采集设置
122
7.2.3. 采集线数据
127
7.3. 面扫描
131
7.3.1. 采集分布图数据工作区
132
7.3.2. EBSD 分布图数据采集设置
139
7.3.3. 采集分布图数据
145
7.3.4. 标定速率
149
8. 查看和分析数据
154
8.1. 点数据
154
8.1.1. 分析数据工作区
154
8.1.2. 分析点数据
159
8.2. 线数据
160
8.2.1. 构建线扫描工作区
161
8.2.2. 分析线扫描取向差
172
8.3. 分布图数据
173
8.3.5. 添加和删除分布图图像
186
8.3.6. 增强面分布图外观
188
8.3.7. 查看特定分布图数据点的信息
191
8.4. 极图和反极图
192
8.4.1. 创建极图
192
8.4.2. 创建反极图
195
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9. 识别未知相
198
9.1. 查找未知相
198
9.2. 指定采集设置
199
9.3. 采集数据
200
9.4. 确定成分
204
9.5. 查找相匹配
211
9.6. 指定 EBSD 解析器设置
215
9.7. 识别相
215
10. 高级采集方法
220
10.1. 校定优化
220
10.1.1. 标定优化工作区
220
10.1.2. 执行标定优化
225
10.2. 分离相
227
10.2.1. 相分组
227
10.2.2. TruPhase
230
10.3. 解析伪对称相
236
10.4. 重新分析分布图
241
10.5. 透射菊池衍射 (TKD)
242
10.6. 处理样品漂移
248
10.6.1. 使用 AutoLock 漂移修正
250
10.6.2. 监视漂移修正
257
11. 使用大样品区域
261
11.1. 图像配准
261
11.2. 自动采集多个视场
267
11.3. 大区域面扫描
268
11.4. 自动化向导
272
11.5. 将 LAM 数据合并到单个分布图中
294
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AZtec EBSD 采 集 用 户 指 南
1. 简 介
本 用 户 指 南 为 用 户 提 供 了 所 有 必 要 的 信 息,包 括 如 何 使 用 配 置 Nordlys 或 CMOS EBSD 探 测 器 的
Oxford Instruments AZtec EBSD 系 统 采 集 EBSD 数 据。它 适 用 于 普 通 用 户 和 高 级 用 户,涵 盖 EBSD
采集的所有方面,包括:
• 准备采集 EBSD 数据:
• 设置以采集 EBSD 数据。
• 采集 EBSD 数据。
• 查看并分析 EBSD 数据。
1.1. AZtec EBSD 简介
AZtec EBSD 是 一 种 功 能 强大、灵 活 的 微 结 构 表 征 工 具。它 结 合 了 常 规 分 析 结 果 的 速 度 和 准 确
性,以及在 EBSD 前沿工作所需的灵活性和功率。
它有以下特性:
• 易于使用:使用智能工具( 如自动背景修正) 的系统设置、数据采集和分析的向导工作流,确保
所有样品的结果准确。
• 灵活:专家可以调整设置以解决困难的应用,并使用功能强大的重新分析工具优化采集后的
数据。
• 快速和强大:最新一代的探测器允许高速和高灵敏度的数据采集,而软件允许实时采集、处理
和显示数据。
• 创新:强大的工具可以解决现实中的问题:
° Tru-I 算法实现了最高数量的精确标定的 EBSP。
° 同时进行 EBSD 和 EDS 分析,包括使用 EDS 数据来区分相似的晶体结构。
° 已优化准确度的标度可提供 0.05° 的出色角度分辨率。
° TKD 优化的标定例程。
° 用于高级数据分析的模块。
它可用于分析:
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• 晶体取向
• 晶粒尺寸
• 全局和局部纹理
• 再结晶/变形部分
• 晶界
• CSL 边界分布
• 应变
• 子结构
• 滑移系活动
• 相识别、分布和转换
• 断裂
1.2. Oxford Instruments 出品的 EBSD 系统
Oxford Instruments AZtec EBSD 系统包括以下组件:
EBSD 探测器
EBSD 探测器用于采集样品产生的 EBSP。它们一般包括:
• 一种低感光度的相机,带有荧光屏,用来把电子转换成光。
• 可选的 FSD 系统,可用于提供全彩色原子对比度和通道对比度图像。
• 插入和倾斜机构( 如适用) ,用于在 SEM 内定位屏幕。
目前 Oxford Instruments 提供两种类型的 EBSD 探测器,即 CMOS EBSD 探测器和 Nordlys EBSD 探
测器。
CMOS EBSD 探 测 器
Oxford Instruments 基于定制 CMOS 技术的最新 EBSD 探测器系列。
这些探测器提供:
• 在短时间内获得的高分辨率模式。
• 可选的集成前向散射二极管 (FSD),可用于提供全色原子对比度和通道对比度图像。探测器
最多可安装五个二极管,其中两个二极管设在荧光屏上方,另外三个二极管设在荧光屏下
方。必须安装三个下方二极管,以实现彩色图像( 授权) 。
• 一种可以在碰撞发生之前进行检测的接近传感器。
目前有三种型号的 CMOS EBSD 探测器:
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1. C-Nano:这是入门级 CMOS EBSD 探测器。适用于应变分析等需要高分辨率 (HR) 模式的应
用。提供:
• 百万像素图案分辨率
• 速度最高可达每秒 400 个图案 (pps).
2. C-Swift:这是更高通量的 CMOS EBSD 探测器。适用于常规材料分析,其中包括常规工业分
析、质量控制和高通量样品表征,例如晶粒表征。提供:
• 分辨率最高达 622 x 512
• 速度最高达 1000 pps
3. Symmetry:这是最高级别的 CMOS EBSD 探测器。适用于各种 EBSD 分析,其中包括全分辨
率应变分析、高难度材料快速表征和金属与合金的超高速常规分析。提供:
• 采集速度最高可达 3000 pps
• 软件控制的倾斜界面,可以为每个样品优化荧光屏的高度。
• 对低电流和低 kV 分析极高灵敏度。
• 百万像素图案分辨率。
Nordlys EBSD 探 测 器
Oxford Instruments 还提供了基于 CCD 技术的 Nordlys 探测器系列上的 EBSD。
这些探测器提供:
• 可选的前向散射二极管 (FSD),可用于提供全色原子对比度和通道对比度图像。探测器最多
可安装六个二极管,其中两个二极管设在荧光屏上方,一个二极管设在任一侧,还有两个二
极管设在荧光屏下方。必须安装两个较低的二极管和一个侧二极管,以允许彩色图像( 许
可) 。
• 用于头部的接触传感器和每个前向散射二极管,允许检测碰撞,并导致警报响起和探测器收
回。
有两个类型的 Nordlys EBSD 探测器:
1. NordlysNano:这些探测器适用于需要高灵敏度和空间分辨率的应用。它们提供:
• 最高达 1344 x 1024 的分辨率。
• 最高达 100 pps 的速度。
2. NordlysMax:这些探测器适用于速度至关重要的高吞吐量应用。它们提供:
• 最高达 640 x 480 的分辨率。
• 最高达 1580 pps 的速度。
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手柄
所有类型的 Nordlys 探测器和 CMOS EBSD Symmetry 探测器都有手柄。它们用于控制探测器的插
入 位 置,并 向 用 户 提 供 有 关 探 测 器 的 信 息。另 外,Symmetry 探 测 器 手 柄 还 可 以 用 来 控 制 探 测 器
的仰角。
CMOS EBSD Symmetry 手 柄
Nordlys 手 柄
控制模块
EBSD 控制模块用于:
• 为 EBSD 探测器、手柄和 FSD( 如果存在) 供电。
• 控制 EBSD 探测器并与之通信。
• 将 EBSD 探测器和 FSD 与其他输入信号同步。
CMOS EBSD 探测器由 E1 控制模块控制。Nordlys 探测器由 Nordlys 控制模块控制:
E1 控 制 模 块
Nordlys 控 制 模 块
成像系统由麦克风或 X4 控制模块控制。这些控制模块:
• 控制电镜束流。
• 收集二次电子 (SE)、背向散射电子 (BSE) 或 FSD 图像。
• 与不同的 Oxford Instruments 探测器信号( 即 EDS/EBSD) 接合。
此外,X4 控制模块设计用于多达四个 Oxford Instruments EDS 探测器的接合、供电和控制。
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EBSD 计算机
运行 EBSD 软件 、与 SEM 通信、控制 EBSD 硬件并从探测器接收图像。
EBSD 软件
用于采集、处理和分析 EBSD 数据的软件:
AZtecHKL
AZtecHKL 软件可用于:
• 控制 EBSD 硬件和 SEM。
• 设置 EBSD 实验并采集数据。
• 同时执行 EBSD 和 EDS 分析,包括使用 EDS 数据来区分相似的晶体结构。
• 实时审核和分析数据。
• 使用强大的再分析工具优化采集后数据。
• 对 EBSD 数据进行分析,并将其显示在可定制的报告中。
AZtecCrystal
AZtecCrystal 软件可用于对 EBSD 数据进行更高级的分析,包括:
• 创建和分析分层地图、极图和反极图。
• 清除数据。
• 执行晶粒分析。
• 沿着线查看轮廓。
• 以图形方式查看边界取向差分布。
有关 AZtecCrystal 软件的更多信息,请参阅 AZtecCrystal 用户指南。
1.3. AZtecHKL 软件
AZtecHKL 软件是一个高级软件包,设计成允许使用 EBSD 完成样品分析。它被设计成具有:
• 用于系统设置、数据采集和数据分析的指导工作流程,可确保所有用户都可以获得并分析其
样品的 EBSD 数据。
• 一种可针对各水平用户和各种 EBSD 应用进行定制的结构。
用户界面 (UI) 的主要功能包括:
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项目
描述
菜单
具有用于执行各种操作的典型下拉菜单栏,包括打开、保存和导入项目、应用程序缩放
级别、语言和外观、用户设定和帮助。
技术
选择
器
从下拉菜单中选择要使用的技术。可用列表取决于授权硬件。
导航
器选
择器
从下拉菜单中选择要执行的分析类型( 例如,分布图或线扫描) 。可用列表取决于授权
分析类型。
导航
器
指导用户完成分析的一系列步骤。
显示
选择
器
选择图像在主工作区的显示方式。
主工
作区
主要工作区域。显示的信息类型取决于所选导航器步骤。
采集
工具
栏
包含用于当前步骤的设置菜单和采集控件的工具栏。
调色
板
工具栏包含用于当前工作区的实用本地工具。
上下
通过右键单击项目,可使用上下文菜单快速访问各个图像、分布图或数据集的诸多实
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项目
文菜
单
描述
用菜单项。
支持面板位于右侧。它最多可包含三个部件:数据视图、迷你视图和步骤注释。
数 据 视 图 有 三 个 选 项 卡,显 示 当 前 区 的 数 据 树、整 个 项 目 的 数 据 树 以 及 大 区 域 面 扫 描
的数据树和控件( 自动化) 。
支持
面板
迷你视图用于快速轻松地查看实用探测器信息的摘要。例如,它可显示探测器状态、未
处 理 的 EBSP 或 EDS 计 数 率 计。显 示 的 信 息 取 决 于 所 选 导 航 器 步 骤。它 可 由 用 户 使 用
下拉菜单进行选择。
步 骤 注 释 面 板 提 供 如 何 完 成 当 前 导 航 器 步 骤 中 所 有 事 项 的 基 本 说 明。用 户 可 编 辑 步 骤
注释。
状态栏位于 UI 的底部。
左侧显示各种( 用户可配置) 硬件参数。
状态
栏
右 侧 含 有 大 量 硬 件 图 标,用 于 访 问 电 镜 和 已 安 装 探 测 器 的 弹 出 窗 口。这 些 弹 出 窗 口 用
于报告当前状态并可实现电镜和安装的探测器的基本控制。
硬件图标左侧是一个用于指示数据是否正在采集的进度图标以及该采集可能的进度为
何。
状态
消息
状态消息作为弹出窗口出现在 UI 的右下角。它们可能是信息( 蓝色) 、警告( 黄色) 或错
误( 红色) 。
有关 Aztec 用户界面的更多信息,包括如何自定义其设置的信息,请参阅 Aztec 用户指南。
1.4. EBSD 系统校准
为了使 EBSD 系统正常工作,在安装过程中由工程师对其进行校准。
在 标 定 过 程 中,工 程 师 从 样 品 的 同 一 点 采 集 衍 射 图 样,探 测 器 放 置 在 不 同 的 插 入 位 置 和 工 作 距
离。标定软件随后自动计算:
• 使用图像相关的每个几何体的图案中心( 插入或收回探测器时图像上不移动的点) 。
• 通过测量图像之间的缩放因子得到的从探测器到样品的距离。
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然 后 使 用 这 些 值 创 建 一 个 标 定 矩 阵,该 矩 阵 允 许 系 统 始 终 处 于 标 定 状 态,无 论 使 用 何 种 几 何 结
构。
采集了数据时,根据探测器插入距离和电镜工作距离选择正确的标定。
为 了 确 保 使 用 最 佳 标 定,确 保 样 品 在 当 前 工 作 距 离 处 聚 焦 非 常 重 要。如 果 可 能,作 为 设 置 程 序 的
一部分,应定期重置电镜透镜,以消除任何滞后现象,并重新聚焦样品。如果样品与被测样品的工
作 距 离 稍 有 不 同,则 会 在 图 案 中 心 位 置 稍 微 不 准 确 的 地 方 加 载 一 个 不 太 理 想 的 标 定。这 会 导 致 更
高的 MAD 值和更低的命中率。
注 意 :为 了 获 得 最 高 精 度 的 分 析 ,最 好 在 采 集 任 何 数 据 之 前 进 行 标 定 优 化 。
1.5. 了解 EBSD 取向和坐标
要充分解析 EBSD 数据,重要的是要理解:
• SEM 监视器中所显示数据与您的 EBSD 数据之间的关系。
• 系统生成的绝对晶体取向。
识别 SEM 监视器中所显示数据与您的 EBSD 数据之间的关系
本 部分 介绍 了如 何将 Oxford Instruments AZtec 或 HKL EBSD 系 统生 成的 绝对 晶体 取向 链接 至扫 描
所得的电子图像和生成的分布图中的晶体取向。在关联取向数据与图像/分布图之前,了解这一关
系很重要。
AZtec 使 已 存 储 的 晶 体 取 向 关 联 与 样 品 表 面 或 采 集 坐 标 系 ( 又 称 CS 1 ) 相 关 的 晶 格。更 多 关 于 如 何
确定 CS1 坐标系的信息,请参阅下述绝对取向部分。
要 确 定 扫 描 图 像 取 向 ( 即 在 SEM 监 视 器 上 观 察 到 的 结 果) 与 样 品 -表 面 坐 标 系 (CS 1 ) 之 间 的 关 系,
最 简 单 的 方 法 是 使 用 具 有 可 确 认 颗 粒 特 征 的 样 品,例 如,图 1 所 示 的 边 缘 被 清 晰 标 记 的 不 锈 钢 样
品。Oxford Instruments 的所有 EBSD 系统均随附该样品。
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按 照 此 方 向 固 定 样 品,并 在 SEM 中 成 像 时 定 位 至 参 比 边 缘。SEM 监 视 器 上 的 样 品 参 比 边 缘 的 位
置可用于帮助确定 SEM 扫描方向以及确定 EBSD 参比取向。
在 AZtec 内,EBSD 数 据 始 终 是 相 对 于 ( CS 1 中 的) EBSD 参 比 取 向 显 示,而 不 考 虑 SEM 监 视 器 中
的电子图像的取向。也就是说,要关联取向数据( 极图、反极图或分布图) 与电子图像,必须考虑扫
描方向。
为了帮助确认 EBSD 参比取向如何关联扫描方向,每一个与 EBSD 数据集相关并在主图像查看器
中 显 示 的 图 像 和 分 布 图 在 左 下 角 都 有 一 个 小 图 标。这 个 图 标 显 示 该 数 据 集 的 CS 1 取 向 ( EBSD 参
比取向) 。
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如有必要,可利用虚拟样品室工具旋转数据,以简化解析工作。
绝对取向
本部分介绍了如何解析 AZtec 或 HKL EBSD 系统生成的绝对晶体取向。
已存储的晶体取向将关联与样品表面或采集坐标系( 又称 CS1) 相关的晶格。CS1 的基矢量 X1、Y1
和 Z1 构成右旋坐标系,其中 X1、Y1 和 Z1 相互垂直。
+Z 1 方 向 平 行 于 样 本 法 线 并 指 向 EBSD 检 测 器 的 方 向。样 品 绕 样 品 台 倾 角 轴 倾 斜,根 据 SEM 不
同,该 轴 被 称 为 X 方 向 或 Y 方 向。EBSD 软 件 将 遵 守 SEM 命 名 规 则。下 面 的 示 意 图 对 上 述 两 种 情
况进行了说明。
图 A. 倾 斜 轴 定 义 为 X。
图 B. 倾 斜 轴 定 义 为 Y。
图 A 中,倾斜轴定义为 X。选择方向 X1:
• 平行于平台 X 方向。
• 从 EBSD 检测器查看样品时,指向 EBSD 检测器的右侧。
图 B 中,倾斜轴定义为 Y。选择方向 Y1:
• 平行于平台 Y 方向。
• 从 EBSD 检测器查看样品时,指向 EBSD 检测器的右侧。
按 照 上 述 规 则,对 于 任 何 传 统 EBSD 设 置,倾 斜 角 将 始 终 为 正 数 ( 逆 时 针 旋 转) ,不 一 定 要 遵 守
TKD 操作的规则。
注 意 :倾 斜 轴 不 必 一 定 要 平 行 于 荧 光 屏 。
如 果 您 关 注 如 何 确 定 样 品 取 向 的 信 息 或 有 任 何 其 他 疑 问,请 通 过 customer.support@oxinst.com
联系我们。
1.6. 导出数据到 AZtecCrystal
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AZtecCrystal 是 一 个 专 用 于 EBSD 数 据 处 理 和 分 析 的 软 件 包。它 将 许 多 工 具 组 合 在 单 一 直 观 的 用
户界面中,支持高级深入的 EBSD 数据处理。
针 对 AZtecCrystal 的 推 荐 文 件 格 式 是 .h5oina 文 件 格 式。这 是 一 种 AZtec 和 AZtecCrystal 开 放 源 代
码文件格式,可以导出 EBSD 和 EBSD/EDS 组合数据。
注 意 :如 果 将 数 据 多 次 导 出 到 单 个 .h5oina 文 件 ,那 么 每 次 导 出 时 ,数 据 都 将 被 添 加 到 相 同 的 文 件 中 。
例 如 ,如 果 将 包 含 窗 口 积 分 EDS 分 布 图 的 AZtec 数 据 集 导 出 到 .h5oina 文 件 中 ,然 后 使 用 TruMaps 处
理 数 据 并 再 次 导 出 ,则 该 .h5oina 文 件 将 包 含 这 两 种 类型 的 EDS 数 据 。
由于遗留问题的原因,AZtecCrystal 也可以打开 Channel5 .cpr 文件。
h5oina 格式
要以 .h5oina 格式从 AZtec 导出数据:
1. 从数据树中,选择项目、样本、站点或要导出的 EBSD 数据集。
2. 右键单击项目以打开上下文菜单。
例如:
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3. 选择:
• 导出到 H5OINA:导出数据并将其作为 AZtec 项目的一部分保存在 Data 文件夹中的
H5OINA 文件夹中。
• Launch with AZtecCrystal( 随 AZtecCrystal 一起启动) :导出数据,将其作为 AZtec 项目的一部
分保存在 Data( 数据) 文件夹中的 H5OINA 文件夹中,并将其加载到 AZtecCrystal 中。
CPR 格式
要以 .cpr 格式从 AZtec 导出数据:
1. 从 File( 文件) 下拉菜单中,选择 Export to CHANNEL5 project...( 导出到 CHANNEL5 项目…) 选
项。
将会打开 Export to CHANNEL5( 导出到 CHANNEL5) 窗口:
2. 为要导出的数据输入一个合适的文件名。
3. 选择一个合适的文件位置。
4. 单击 OK( 确定) 按钮关闭窗口并导出数据。
状态栏中将显示指示导出进度的绿色进度条。
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2. 为 EBSD 分 析 做 准 备
该部分包含在准备对示例执行 EBSD 时可能有帮助的信息。它包括有关以下方面的信息:
• 样品准备。
• 样品储存。
• 为 EBSD 设置 SEM。
• 选择 EBSD 采集模式。
• 定位探测器。
2.1. 样品准备
EBSD 是 一 种 表 面 敏 感 技 术,其 中 衍 射 信 号 来 自 样 品 表 面 的 前 数 纳 米。这 意 味 着 EBSD 的 样 品 准
备 至 关 重 要,样 品 的 顶 层 必 须 保 持 没 有 晶 格 损 伤、污 染 和 氧 化 层 以 及 塑 性 变 形,所 有 这 些 都 可 以
抑制 EBSD 图案的形成。
对 于 EBSD,样 品 也 必 须 倾 斜 到 高 角 度 ( 通 常 为 70°) ,这 意 味 着 表 面 形 貌 也 必 须 保 持 在 绝 对 最 小
值。EBSD 样品准备的一些一般指导准则如下:
• 样品应平整,抛光良好。
• 理想情况下,样品的高度应小于 20 mm。EBSD 需要倾斜的样品,大型样品有更高的几率撞击
到 SEM 极片或探测器。
• 样品支座应具有导电性,以尽量减少长时间 EBSD 采集期间的样品充电。
注 意 :当 电 抛 光 时 ,支 座 会 产 生 表 面 沉 积 物 。
• 样品上的参考标记( 或边缘) 可用于对齐和识别主要样品方向。
有 许 多 技 术 可 以 用 来 为 EBSD 准 备 样 品。选 择 正 确 的 技 术 非 常 依 赖 于 样 品 的 成 分 和 结 构。遗 憾 的
是,没 有 一 种 技 术 可 以 适 用 于 所 有 材 料,所 以 可 能 有 必 要 用 不 同 的 方 法 进 行 试 验,以 找 到 适 合 特
定样品的最佳方法。
在为 EBSD 准备样品时,需要考虑的一些最常见的样品准备技术和注意事项包括:
• 切割样品。
• 样品安装。
• 机械抛光。
• 电解抛光。
• 化学蚀刻。
• 离子研磨。
• 使用绝缘体的建议。
注 意 :Oxford Instruments 对 本 部 分 所 述 指 南 的 安 全 性 不 承 担 任 何 责 任 。务 必 遵 照 制 造 商 的 健 康 和 安 全
说明。
2.1.1. 样 品 安 装
样 品 安 装 通 常 用 于 EBSD 样 品 准 备,以 确 保 小 型 或 精 细 样 品 在 稳 定 介 质 中 得 到 适 当 支 撑,以 进 行
研磨和抛光。根据所安装的样品,可使用冷或热安装化合物。
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热安装
热安装很适合不受温度 (180°C) 或压力 (290 bar) 影响的样品。
它具有以下优势:
• 支座的质量和硬度优于使用冷安装方法生产的支座,确保在随后的样品准备方法中保护样
品。
• 支座的顶部和底部表面相互平行,使样品准备、成像和大区域面扫描更加容易。
它具有以下不足:
• 当倾斜到 70° 进行 EBSD 分析时,支座的大尺寸可能会导致问题。例如,室内空间不足,或者
额外重量带来稳定性问题。
• 热可能导致样品破裂、空洞或其他有害的副作用。这是安装含水相岩石样品时的一个特定问
题。
有两种热安装化合物可用:
• 导电安装树脂:这些树脂含有铜或石墨填料。当 SEM 中成像后,这些支架不带电,非常适合
边缘受到关注的样品。
• 非导电安装树脂:这些支座必须覆盖导电介质( 即银或碳漆、导电胶带或导电涂层) ,以防止在
SEM 内带电。理想情况下,样品表面不应以任何方式带有涂层。
注 意 :固 化 不 当 的 支 座 的 硬 度 和 磨 损 特 性 较 差 ,可 能 会 受 到 随 后 样 品 制 备 阶 段 使 用 的 蚀 刻 和 溶 剂 的
不 利 影 响 。此 外 ,在 真 空 状 态 下 ,支 座 很 可 能 会 大 量 放 出 气 体 。
冷安装
冷样品安装适用于热敏、薄弱或易碎的样品。支座可成形为任何形状。
选择用于冷安装的化合物时,必须选择以下化合物:
• 具有最小的收缩率和对于样品的良好附着力。这是因为:
° 样品和底座之间的任何间隙都可能含有污染物,导致抛光过程中样品表面的交叉污染。
° 它最大限度地减少了在抛光阶段容易损坏和倒圆的任何无支撑边缘。
• 适合用在真空系统中。
环 氧 树 脂 是 安 装 化 合 物 的 一 个 例 子,已 发 现 它 可 以 很 好 地 安 装 和 制 备 EBSD 样 品。这 是 因 为 与 其
他 冷 安 装 化 合 物 相 比,环 氧 树 脂 具 有 高 硬 度、低 粘 度、固 化 过 程 中 的 低 热 生 成 量 和 良 好 的 边 缘 保
持能力。
纤薄节段
通常用在地理学科。但它们也适用于 EBSD:
• 它们可能难以正确抛光。
• 他们可能很难安装,无法为 EBSD 倾斜到 70°。
固定至存根
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许 多样 品,如 金属 块,可 以在 其原 始状 态下 抛光,无需 安装。抛光 后,它 们可 以固 定在 一个 存根 上
以供 SEM 分析。
将样品安装到存根上的最佳技术是使用一些快干银或碳涂料。在将样品放入 SEM 之前,等待油漆
完全干燥很重要。
一般来说,最好避免粘碳标签,因为这会导致亚微米范围的机械和电气不稳定。
2.1.2. 机 械 抛 光
几乎所有的样品都需要一定程度的机械抛光,以确保表面平整,几乎不损坏晶格。
机械抛光通常有许多步骤:
1. 研磨:该工艺用于去除切割样品时产生的变形层,并产生一个平坦的表面进行抛光。执行研
磨:
• 从 120 或 240 粒度的 SiC 纸开始,以产生一个平面。
• 用三到四个步骤制作一张 1200 粒度的 SiC 纸,以去除大部分损坏层。
• 使用诸如水之类的润滑剂清除废料。
• 确保定期更换研磨纸,因为它会很快变钝。
• 根据材料的不同,在每个研磨步骤上会花费 1 到 5 分钟。
• 用光学显微镜检查进度。
2. 抛光:此工艺用于消除研磨步骤造成的大部分损坏。可以用许多类型的磨料和悬浮介质执行
该工艺。执行抛光:
• 从粗糙的自润滑金刚石悬浮液或金刚石膏 (15 µm) 开始,然后使用通用抛光布分四到五步
完成精细研磨 (0.25 µm)。
• 较硬的抛光布会产生更平坦的表面,但会比较软的抛光布造成更多的损坏。因此,抛光通
常从硬布和较粗磨料开始,然后用软布和细磨料进行最终抛光。
• 根据材料的不同,在每个抛光步骤上会花费数分钟。
• 用光学显微镜检查工艺。
3. 最终抛光:氧化物抛光( 胶体二氧化硅或氧化铝) 是 EBSD 分析中大多数样品的关键最终抛光
阶段。它提供了最后的化学和机械抛光,去除最后一个剩余的损伤层,并在表面留下一个洁
净的晶格。执行氧化物抛光:
• 选择合适的抛光介质。可用的溶液包括在酸性、中性或碱性悬浮液中的二氧化硅或氧化铝
颗粒。EBSD 最常见的选择是在微碱性 (pH 8-10) 溶液中使用二氧化硅。
• 使用自动抛光机 10 分钟( 针对金属) 到几个小时( 针对绝缘体) 。
• 在抛光的最后几秒,用水冲洗抛光布,以清洁样品表面并去除硅胶残留物。
• 确保使用酒精和超声波浴仔细清洁样品,以去除多余的氧化物颗粒。
2.1.3. 电 解 抛 光
电解抛光是一种有效的方法,可以改善已用机械抛光制备的样品的图案质量。
它 使 用 个 含 有 液 体 电 解 质 的 电 解 反 应 池,其 带 有 两 个 电 极 ( 阳 极 和 阴 极) 。待 抛 光 的 样 品 形 成 阳
极。当施加电流时,阳极表面慢慢溶解,去除任何变形层和剩余的表面不规则处。这种材料再沉积
在阴极上。
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用正确的配方对样品进行电解抛光非常简单。然而,有许多因素会影响使用哪种配方,包括:
• 样品材料。
• 电解质溶液
• 工作电压。
• 样品尺寸。
• 溶液流速。
• 接触时间。
因此,大多数材料都有一个特殊的配方,经过试验和测试,效果良好。一些示例配方包括:
金属/合金
电解液( 体积 %)
温度 (°C)
电压 (V)
时间 (s)
铝
30% 硝酸、70% 甲醇
-30
12
15-30
奥氏体钢
8% 高氯酸、92% 乙酸
20
45-70
30-60
钨
100g NaOH,1000ml H2O
20
6
120
注 意 :电 抛 光 一 个 已 安 装 的 样 品 有 时 会 留 下 表 面 沉 积 物 ;如 果 是 这 样 ,请 先 将 样 品 松 开 。
2.1.4. 化 学 蚀 刻
化学蚀刻是电解抛光的一种更简单的替代方法。化学蚀刻也可以用于制备很难用其他技术制备的
材料,例如镁或岩盐( 岩石上的盐) 。
理想情况下,应在机械抛光完成后执行。其过程如下:
• 应该选择合适的蚀刻溶液,例如硝醇液( 95% 乙醇,5% 硝酸)
• 将样品表面短暂浸入蚀刻剂中或用蚀刻剂擦拭样品表面。
• 表面材料即被溶解去除。
• 在蚀刻过程中搅动样品,以去除表面上的气泡。
• 通常用乙醇冲洗样品并干燥。
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2.1.5. 离 子 研 磨
离 子 研 磨 可 以 通 过 去 除 纳 米 尺 度 上 的 任 何 残 余 晶 格 损 伤 ( 包 括 氧 化 和 碳 氢 化 合 物 污 染) 来 改 善 样
品的图案质量。它对于准备以下样品特别有用:
• 非均质样品,因为与其他方法相比,它对样品的化学成分不太敏感。
• 非常小或易碎的样品。
它也有助于去除已准备好用于 EBSD 的样品的氧化层或表面污染。
它是一种真空技术,其工作原理是用高能离子束轰击样品,使其表面随喷溅剥落。一般而言,快速
去 除 是 不 可 取 的。因 此,离 子 研 磨 通 常 在 较 浅 的 入 射 角 (<20°) 下 使 用 低 电 流 和 极 低 电 压 进 行,并
且可能需要 1-2 小时。
有两种离子研磨方法可供选择:
1. 离子研磨:这个过程在近平行束流中使用低能量 (0.1-2 keV) 和相对高能量 (2-20 keV) 惰性气体
( 主要是 Ar 或 Xe) 离子。通常旋转样品,并对离子束采用掠射轰击角,以促进样品表面的均匀
侵蚀,并将离子植入造成的损伤降至最低。
2. 聚焦离子束流系统:该过程使用聚焦束流中金属源的能量离子( 在大多数情况下是 Ga) 。离子
束流是聚焦的,能够“微加工”沟槽、槽和去除层,以显露所需部分或表面。
机械抛光( 左) 和离子研磨( 右) 后钛的图像。
2.1.6. 使 用 绝 缘 体
属于绝缘体的样品在电子束作用下通常会出现带电问题。有助于减轻这个问题的方法是:
• 在样品上涂上一层极薄的碳涂层。还建议在接地碳涂层上添加导电轨道( 碳或银悬片) 。
• 机械抛光小型样品,如安装在导电底座( 如碳材质) 上的陶瓷。抛光会使底座上的一些碳覆盖
在样品上。
• 在岩石等样品上涂上金或碳,然后进行最后的硅胶抛光阶段。抛光去除大部分涂层,但在样
品的边界、裂缝和空隙中留下一些涂层,从而形成导电网络。
• 在打开电子束之前倾斜样品。
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• 确保最小的表面形貌。
• 让样品保持洁净。分析前,务必清除表面上的任何抛光残留物和污垢。
• 尝试改变束流条件,尽可能使用较低的加速电压和束流。
• 设置系统以更快地收集数据。可能必须在数据的命中率或准确性上妥协,以便在形成重大变
化之前收集取向分布图。
2.1.7. 切 割 样 品
切割样品时,务必确保:
• 保留重要的样本方向( 轧制方向、横断方向和样品法向) 。
• 选择的切割方法不会在切割表面产生热量。样品加热可能会导致其微结构发生变化 - 相变或
沉淀,或扩散变得活跃。
• 选择的切割方法不会在切割表面造成明显变形。切割过程造成的严重损坏可能会深入到材料
中,以致无法通过后续的研磨和抛光去除。
2.2. 样品储存
为 EBSD 分 析 准 备 好 样 品 后,重 要 的 是 以 适 当 的 方 式 也 将 其 存 储,以 避 免 需 要 重 新 抛 光 它。在 为
样品选择合适的存储时,有许多重要的注意事项:
• 样品表面不积聚灰尘或其他颗粒。
• 样品表面无划伤或进一步变形。
• 样品没有采集氧化层( 在某些材料上这可能是不可能的,比如镁,在进一步分析之前需要快速
重新抛光) 。
• 样品未采集水分。这尤其适用于岩盐和铁等对水分非常敏感的材料。
• 样品保存在凉爽的温度下。
注 意 :在 室 温 下 ,许 多 金 属 会 在 很 长 一 段 时 间 内 再 结 晶 。
这 些 注 意 事 项 表 明,保 存 样 品 的 合 适 位 置 是 在 干 燥 器 中,或 者 至 少 是 在 洁净 室 的 适 当 容 器 中。移
动样品时,避免接触其表面,并使用合适的样品容器。
2.3. 为 EBSD 设置 SEM
该 部 分 包 含 为 EBSD 设 置 SEM 的 一 般 建 议。为 EBSD 进 行 设 置 所 需 的 准 确 程 序 取 决 于 所 使 用 的
扫 描 电 子 显 微 镜 (SEM) 的 确 切 型 号 和 所 进 行 的 EBSD 实 验 的 类型。有 关 更 具 体 的 说 明,请 参 阅
SEM 手册或更有经验的操作员。
安装样品
要执行 EBSD,必须将样品倾斜约 70°。可以使用 SEM 样品台或如果不可能,使用预倾斜支架( 如
下图所示) 将样品设置为正确的倾斜度:
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为了进行透射式菊池衍射 (TKD),样品要以低角度倾斜。正确的角度取决于束流样品探测器的几
何条件。Oxford Instruments 为 TKD 实验提供专用支架。其设计用于保持薄 (TEM) 样品,其几何形
状能够在 EBSD 探测器的屏幕上采集传输的菊池图案,如下所示:
安装样品时建议使用银或碳漆等安装介质。这些漆包括:
• 导电漆:使样品带电量最小化。
• 稳定漆:有助于在高倾斜度下保持样品长期稳定。
当 使 用 碳 粘 标 签 安 装 的 样 品 长 时 间 ( 数 小 时) 放 置 在 高 倾 斜 位 置 时,样 品 会 缓 慢 移 动,这 将 影 响 所
得数据。
安 装 样 品 时,还 应 特 别注 意 主 要 的 样 品 方 向 ( 即 法 向 (ND)、滚动 方 向 (Rd)、横 向 方 向 (TD)) ,以 确
保 样 品 以 适 当 的 方 式 安 装,以 便 进 行 后 续 分 析。如 果 其 中 一 个 方 向 与 样 品 边 缘 不 平 行,则 最 好 在
样 品 表 面 做 一 个 标 记,以 显 示 其 中 一 个 样 品 方 向。当 使 用 预 倾 斜 样 品 架 时,将 这 些 轴 中 的 一 个 或
多个与存根上的直边和样品架顶部对齐也是有益的。
将样品放置在 SEM 中
对 SEM 室 进 行 通 风,使 用 合 适 的 支 架 将 样 品 放 入 SEM 中。在 样 品 室 仍 然 通 风 的 情 况 下,确 保 样
品可以从水平方向向 EBSD 探测器倾斜约 70°,而不会撞击任何探测器( 即 SEM 极片) 。
如 果 可 行,将 样 品 的 参 考 方 向 与 显 微 镜 轴 ( 通 常 是 样 品 台) 对 准。如 果 样 品 很 长,将 长 轴 平 行 于 样
品倾斜轴放置,以降低与极片或 EBSD 探测器前部碰撞的风险。
小心地关闭扫描 SEM 室门,然后抽空室内空气。
为 EBSD 配置 SEM
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1. 打开 SEM 束流,并为 EBSD 实验选择合适的 SEM 条件:
• 探测器电流:探测器电流越大,衍射图样信号越强,采集 EBSP 的速度越快。因此,对于高
吞吐量,请选择高探测器电流。然而,增大探针电流也会增大电子束的直径,从而降低空
间分辨率。因此,对于晶粒尺寸非常小的样品和位错密度较高的区域,或者对于束流敏感
的样品,将需要使用较低的探测器电流。
• 加速电压:降低加速电压将提高空间分辨率,并使得 EBSP 中的菊池带变宽。然而,荧光屏
的性能将劣化,因为产生的光会更少,导致曝光时间更长,并且由于 EBSP 源较浅,样品表
面准备将变得更加关键。
2. 确保样品处于可安全倾斜的位置( 即使用较长的工作距离) 。
3. 将样本倾斜至 EBSD 的正确角度。如果 SEM 配备有腔室观察镜( 或观察孔) ,可用它来监测样
品的倾斜。
4. 将工作距离调整为合适的值。为了获得最佳效果,EBSP 图案中心应位于荧光屏上部的约整
个荧光屏三分之二至四分之三的位置:
当 图 案 中 心 位 于 该 位 置 时,可 以 在 荧 光 屏 上 获 得 良 好 的 照 明,并 且 屏 幕 边 缘 的 失 真 保 持 在 最
小值。
5. 调整样品在 SEM 室中的位置,以便进行 EBSD 实验。将样品边缘或样本方向标记与其中一个
阶段方向对齐。由于扫描旋转或失真,请勿将其与 SEM 屏幕对齐。验证这一点的最简单方法
是沿着相关轴实际移动样品台,并检查标记或边缘是否停留在屏幕上的某个点上。如果没
有,则旋转样品并重复测试,直到标记或边缘与样品台轴完全对齐。
6. 将聚焦调整到视场的中心。
7. 如果可行,重置透镜以消除任何滞后现象并重新聚焦样品。
重 要 的 是,样 品 在 显 微 镜 读 取 的 工 作 距 离 处 聚 焦。这 是 因 为 Aztec 使 用 这 个 工 作 距 离 ( 和 探 测
器伸入距离) 来加载正确的 EBSD 校准。
8. 如果可用,启用显微镜上的倾斜校正。如果在 SEM 上不可用,使用 Aztec 内的倾斜校正设备。
重 要 的 是 使 用 倾 斜 校 正,以 补 偿 高 样 本 倾 斜 的 透 视 收 缩 效 应,并 实 现 垂 直 于 倾 斜 轴 的 正 确 步
长尺寸和距离测量。
9. 如果可用,则在显微镜上设置动态聚焦。
动 态 聚 焦 校 正 图 像 上 下 部 分 之 间 工 作 距 离 的 显 著 差 异,特 别是 在 低 放 大 倍 率 下,使 整 个 视 场
保持聚焦。
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2.4. 启动 Aztec 软件
AZtec 软件的启动方式有:
• 双击桌面上的 AZtec 图标:
• 单击 Windows 任务栏上的 AZtec 图标。
• 从 Windows 开始菜单中的 Oxford Instruments NanoAnalysis 文件夹中选择 AZtec
当 AZtec 启动时,软件在欢迎屏幕上打开:
该界面可用于:
• 项目选项卡:从列表选择最近的项目,创建新项目,或打开已保存项目。
• 选择要从“示范项目”选项卡打开的示范项目:
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• 从“帮助”选项卡中选择一个帮助源:
或者,使用“关闭”按钮来关闭此窗口并访问主软件。
2.4.1. 选 择 EBSD 采 集 模 式
选择一个 EBSD 采集模式:
1. 使用技术选择器下拉菜单选择 EBSD 技术:
2. 使用导航器选择器下拉菜单选择要执行的 EBSD 实验类型:
可用的选项包括:
• 优化:执行局部标定优化。
• 相标识:标识一个或多个未知的相。
• 分布图:从定义的二维区域采集 EBSD 分布图数据。
• 点分析:从定义的点或点序列采集 EBSD 数据。
• 线扫描:从线或线系列采集 EBSD 数据。
导航器现在应该更新以显示所选实验的导航器步骤。
注 意 :打 开 Aztec 时 ,将 自 动 加 载 最 后 使 用 的 技 术 和 导 航 器 。
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2.5. 定位探测器
一 旦 在 SEM 中 设 置 好 用 样 品 于 EBSD,EBSD 探 测 器 就 可 以 定 位 在 电 镜 室 中 的 EBSD 位 置。本 部
分描述以下操作:
• 控制和监视探测器的位置。
• 插入 EBSD 探测器:这适用于所有探测器型号。
• 调整探测器高度:这适用于 CMOS EBSD 探测器,Symmetry 型号。
执行 EBSD 时,在插入 EBSD 探测器之前,务必将样本设置在 EBSD 位置。一旦采集完成,探测器
也 应 立 即 收 回。这 是 为 了 确 保 探 测 器 始 终 保 持 在 安 全 位 置,并 将 碰 撞 的 可 能 性 降 至 最 低。如 果 探
测器与电镜室中的任何物体发生碰撞,将触发探测器警报。
2.5.1. 控 制 和 监 视 探 测 器 位 置
有两种方法可以控制和监视探测器位置
1. 使用 EBSD 探测器控制窗口,该窗口可从状态栏右侧访问:
2. 使用所有 Nordlys 探测器型号和 CMOS EBSD 探测器 Symmetry 型号附带的手柄。
CMOS EBSD Symmetry 手 柄
Nordlys 手 柄
注 意 :手 柄 是 CMOS EBSD 探 测 器 C-Swift 和 C-Nano 型 号 的 选 配 件 。
2.5.2. 伸 入 探 测 器
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通过以下操作从软件插入探测器:
• 按“进入”按钮连续移入探测器。
• 在“移动到”字段中输入探测器要移动到的位置( 按 mm 计的与完全缩回位置的距离) ,然后按
“移至”按钮将探测器移动到该位置。
使用手柄插入探测器:
• Nordlys 探测器:
1. 按下停止按钮将手柄解锁。
2. 按住“进入”按钮,直到探测器开始连续移动。
3. 松开按钮。
• CMOS EBSD 探测器:
1. 按住“进入”按钮,直到探测器开始连续移动。
2. 松开按钮。
如果软件中使用了“移动到”按钮,探测器将移动,直到到达“移至”字段中输入的位置。
如 果 手 柄 或 软 件 中 使 用 了 “进 入”按 钮,探 测 器 将 继 续 插 入,直 到 到 达 参 照 位 置 ( 如 果 设 置) 或 完 全
插入位置。
注 意 :如 果 EBSD 探 测 器 已 经 设 置 好 了 参 照 位 置 ,那 么 它 将 快 速 插 入 ,直 至 到 达 CMOS 探 测 器 的 参 照
位 置 。在 参 照 位 置 之 后 ,由 于 它 接 近 完 全 插 入 的 位 置 ,探 测 器 插 入 的 速 度 会 慢 得 多 。
当 探 测 器 移 动 时,手 柄 和 “EBSD 探 测 器 控 制”窗 口 的 “插 入”选 项 卡 的 “活 动”字 段 都 将 指 示 探 测 器 正
在移动。
通 过 一 步 插 入 或 收 回 探 测 器,可 以 对 探 测 器 的 位 置 进 行 微 调。在 软 件 中,在 EBSD 探 测 器 控 制 窗
口的“插入”选项卡上:
• 在“步进/步出”字段中输入要执行的步长的大小。
• 按下“步进”或“步出”按钮。
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在手柄上,要执行一个步骤,请根据需要按下并释放“进入”或“退出”按钮。
一旦分析完成,使用手柄或软件上的“退出”按钮,探测器可用和插入相似的方式收回。
监测探测器的位置
探测器的位置可从以下位置进行监视:
• 软件:探测器位置在插入选项卡的“位置”字段中以 mm 为单位表示。
• 手柄,探测器位置在“位置”字段中以 mm 为单位给出。
在手柄上和软件的“状态”字段中,还可确定探测器是否处于关键位置。要注意的关键位置是:
状态
描述
完全缩回
探测器已尽可能收回并完全退出电镜样品室。
( 位置 0.0 mm)
这是探测器不使用时应该处于的安全位置。
中间位置
探测器已部分插入。以 mm 为单位给出距完全缩回位置的距离。
参照位置
探 测 器 已 插 入 保 存 的 参 照 位 置。此 位 置 通 常 是 探 测 器 几 乎 完 全 插 入 后
的安全位置,但探测器和样品之间仍存在一些间隙。用户可更小心地将
探测器移至完全插入位置。
注 意 :此 位 置 可 由 用 户 使 用 手 柄 设 置 ( 请 参 阅 设 置 探 测 器 软 限 位 部 分 ) 。
探测器已尽可能插入电镜样品室。这是通常执行 EBSD 的位置。
完全插入
注 意 :该 位 置 由 维 护 工 程 师 设 置 ,客 户 不 得 对 其 进 行 修 改 。
2.5.3. 调 整 CMOS EBSD Symmetry 探 测 器 高 度
CMOS EBSD Symmetry 型 号 配 有 附 加 控 件,可 以 优 化 荧 光 屏 的 高 度。该 配 置 的 好 处 是 可 以 针 对
特定应用优化探测器位置。例如:
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• 大样品:为避免样品与其他探测器或极片碰撞,必须采用更大的工作距离。向下调节探测器
的高度可使探测器的荧光屏在更大的工作距离上以最佳几何条件放置。
• 高分辨率分析:要获得最佳分辨率,应使用束流性能达到最佳的短工作距离。向上调节探测
器的高度可使探测器的荧光屏在更大的工作距离上以最佳几何条件放置。
• TKD:要执行 TKD,应调整探测器的高度,以使荧光屏相对于 TKD 样品处于理想位置。
• 低 kV 分析:当在较低的加速电压下操作时,衍射信号的散布通常会大于正常角度。调整探测
器的高度,使花样中心靠近荧光屏中心,将有助于确保荧光屏可以采集足够的花样。
• 高原子序数样品:较高原子序数的样品通常以较大角度散布衍射信号。调整探测器的高度,
使花样中心靠近荧光屏中心,将有助于采集足够的花样。
• 高 kV 分析:当在较低的加速电压下操作时,衍射信号的散布通常会减轻。调整探测器的高
度,使花样中心位于荧光屏上较高的位置,将有助于确保荧光屏可以采集足够的花样。
• 低原子序数样品:较低原子序数的样品通常以较小角度散布衍射信号。调整探测器的高度,
使花样中心位于荧光屏上较高的位置,将有助于确保荧光屏可以采集足够的花样。
• EBSD 和 EDS 组合:要最大化 X 射线信号,尤其是在更长的工作距离下操作时,可能需要向
下调整探测器的高度。
用 于 调 节 高 度 的 倾 斜 机 构 为 全 电 动,可 以 通 过 AZtec 软 件 中 “EBSD 探 测 器 控 件”窗 口 的 “提 升”选
项卡进行控制,也可以使用手柄进行控制。
要访问软件控件,请选择 “EBSD 探测器控件”中的“提升”选项卡:
可用于调整高度的控件有:
移动
软件
手柄
将探测器持续向上移
动,直至操作员停止移
动或探测器到达完全上
行位置。
按下“向上”按钮。
长按“向上”按钮。持续按
住,直至到达所需高度。一
旦释放按钮,探测器将停止
移动。
将探测器向上移动一
步。
按下“升高”按钮。探测器将向上移动
该按钮右侧字段中输入的距离。可通
过在该字段中输入具体数值更改步
长。
快速按下并松开“向上”按
钮,将探测器单次向上移动
0.1 mm 步长。
将探测器移至特定高
在“移至”字段中输入提升距离并按下
不可用
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移动
软件
手柄
度。
“移至”按钮。
将探测器单次向下移动
一步。
按下“降低”按钮。探测器将向下移动
该按钮右侧字段中输入的距离。可通
过在该字段中输入具体数值更改步
长。
快速按下并松开“向下”按
钮,将探测器单次向下移动
0.1 mm 步长。
将探测器持续向下移
动,直至操作员停止移
动或探测器到达完全下
行位置。
按下“向下”按钮。
长按“向下”按钮。持续按
住,直至到达所需高度。一
旦释放按钮,探测器将停止
移动。
停止。
按下“停止”按钮。
按下手柄上的任一按钮。
当 探 测 器 改 变 高 度 时,“EBSD 控 件”窗 口 的 “提 升”选 项 卡 和 手 柄 都 将 显 示 探 测 器 正 向 上 或 向 下 移
动。
监测高度
CMOS EBSD Symmetry 型号探测器的高度位置变化可通过软件或手柄监测。
在手柄上和软件的“状态”字段中,还可确定探测器是否处于关键高度。关键高度包括:
状态
顶部
描述
探测器处于提升高度上限。
探测器处于用户定义的提升高度极限,但低于其上限。
上行软极限
注 意 :该 位 置 可 由 用 户 进 行 设 置 ( 请 参 阅 设 置 探 测 器 软 极 限 部 分 ) 。
高于原点
探测器位于原点位置以上的某个已知位置。
原点
检测器位于原点位置。
低于原点
检测器位于原点位置以下的某个已知位置。
探测器处于用户定义的提升高度极限,但低于其下限。
下行软极限
注 意 :该 位 置 可 由 用 户 进 行 设 置 ( 请 参 阅 设 置 探 测 器 软 极 限 部 分 ) 。
底部
检测器处于其移动的下限。
此 外,为 帮 助 设 置 合 适 的 高 度,在 任 何 EBSD 导 航 器 的 “优 化 花 样 导 航 器”步 骤 的 “图 像”象 限 中,都
可以:
• 在高度比例尺上跟踪高度的变化以及该高度上花样中心位置的变化。
• 查看实时 EBSP 和 EBSP 中当前的花样中心位置。这样即可正确选择高度,以实现完美标定。
2.5.4. 触 发 探 测 器 警 报
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为 了 协 助 EBSD 探 测 器 的 安 全 移 动,所 有 Oxford Instruments EBSD 探 测 器 都 配 备 了 警 报 器,提 醒
用户探测器靠近或已与 SEM 室内的其他物体相撞.安装的警报类型取决于探测器:
Nordlys 探测器
所 有 Nordlys EBSD 探 测 器 都 配 有 触 碰 报 警 器,当 荧 光 屏 或 EBSD 探 测 器 前 面 的 一 个 可 选 FSD 接
触 到 SEM 室 中 的 另 一 个 物 体 时,会 触 发 该 报 警。当 触 碰 警 报 被 触 发 时,警 报 将 响 起,探 测 器 将 自
动缩回。手柄和“EBSD 探测器控制”窗口的“插入”选项卡的“活动”字段都将显示探测器正在收回。
按下手柄或软件上的“停止”按钮,停止探测器移动并重置警报。
CMOS EBSD 探测器
所有 CMOS EBSD 探测器头部的上边缘和下边缘以及探测器正面均装有接近探测器顶传感器。当
探测器移入 SEM 室并上下移动时,这些传感器用于感应导电障碍物( 即 SEM 极片和样品台) 并提
醒用户。但是,操作人员仍然需要小心和注意,以避免碰撞。
为 了 使 探 测 器 也 能 检 测 到 靠 近 样 品 的 情 况,样 品 需 要 尽 可 能 导 电 而 不 损 害 样 品 本 身。例 如,如 果
样品嵌在不导电的环氧树脂中,我们建议您将其涂上导电层,如 C 或 Ag 漆。
通过 Aztec 软件中 EBSD 探测器控制窗口的“接近”选项卡可查看接近传感器的状态:
建 议 在 移 动 EBSD 探 测 器 时,确 保 接 近 传 感 器 始 终 处 于 启 用 状 态。一 旦 探 测 器 设 置 在 EBSD 分 析
的 正 确 位 置,则 建 议 通 过 取 消 选 中 “启 用 接 近 传 感 器”勾 选 框 来 禁 用 接 近 传 感 器。这 是 因 为 它 可 能
在二次电子 (SE) 和 FSD 图像中引起噪声。
如果接近传感器已触发,探测器将自动收回至“原点”位置。软件和手柄都具有接近警告符号,表示
接近传感器已触发。要停止警报,验证探测器安全后按下“清除警报”按钮,清除警报并恢复探测器
移动。
注 意 :每 次 重 新 启 动 Aztec 软 件 时 ,接 近 传 感 器 都 会 自 动 启 用 。
2.5.5. 设 置 探 测 器 软 限 位
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探测器软限位是用户可编程的位置,允许探测器的移动受到限制。
对于 EBSD 探测器的所 有型号,可为探 测器插入设置软 限位。对于 Nordlys 探测器,该位 置被称为
参 考 位 置。对 于 CMOS EBSD 探 测 器,此 位 置 在 软 件 中 被 称 为 当 前 内 部 停 机,并 被 称 为 手 柄 上 的
插 入 停 止 ( 如 果 存 在) 。通 常,此 软 限 位 用 于 在 相 对 接 近 检 测 器 完 全 插 入 位 置 的 安 全 位 置 停 止 检 测
器插入,并且:
• 如果存在,可以在 CCD 相机或腔室观察镜上看到探测器。
• 检测器仍然离完全插入位置足够远,不太可能与任何东西相撞。
然 后,可 以 继 续 以 一 种 更 小 心 的 方 式 将 探 测 器 插 入 至 完 全 插 入 位 置,而 EBSD 数 据 可 以 从 这 个 位
置上进行收集。
注 意 :对 于 CMOS EBSD 探 测 器 ,在 此 软 停 止 位 置 之 后 的 插 入 速 度 比 之 前 慢 。
对于 CMOS EBSD 检测器的 Symmetry 模型,也有可用的软限位可以限制提升移动。这些软限制在
软 件 中 被 称 为 当 前 停 机 上 限 和 当 前 停 机 下 限,在 手 柄 上 称 为 提 升 停 止。它 们 被 规 定 为 离 当 前 检 测
器 插 入 距 离 原 点 位 置 的 距 离 (mm)。无 论 检 测 器 插 入 距 离 是 多 少,都 可 以 使 用 相 同 的 最 大 提 升 角
( 离原点位置) 。
如 果 以 前 没 有 设 置 过 软 限 位,或 者 如 果 要 将 其 更 改 为 另 一 个 更 有 用 的 位 置,则 可 以 使 用 以 下 方 法
进行设置:
Nordlys 探测器
可通过以下方式从手柄设置参考位置:
1. 将探测器移动到将成为参考位置的位置。
2. 按住探测器手柄上的“停止”按钮,直到手机发出蜂鸣音( 大约 5 秒钟) 。
当前位置现在已设置为参考位置。
CMOS EBSD 探测器
对于 CMOS EBSD 探测器,可通过以下方式在软件中设置软限位:
1. 将检测器移动到要设置软限位的位置。
注 意 :对 于 Symmetry 模 型 ,它 可 以 是 内 停 止 位 置 、上 停 止 位 置 或 下 停 止 位 置 。
2. 打开“EBSD 检测器控件”并选择“软停止”选项卡:
如果检测器为 Symmetry 模型,将有三个停止位置可以设置:
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上停止用于规定最上面的提升限位。
内停止用于规定插入限位( 即检测器可以插入多远) 。
下停止用于规定最下面的提升限位。
如果检测器为 Cnano 或 CSwift 模型,将只有内停止位置可以设置:
3. 按下相关的“设置”按钮来设置限位。
如果探测器有手柄,可通过以下方式在手柄上设置软限位:
1. 将探测器移动到将成为软限位的位置。
2. 按下手柄上的“下一步”屏幕按钮,显示菜单 2 设置。
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3. 选择 1 设置插入停止,或为对称模型探测器设置提升停止,选择 2。
注 意 :设 置 提 升 软 停 止 时 ,如 果 提 升 高 度 为 正 ,则 设 置 停 机 上 限 。如 果 提 升 为 负 ,则 将 设 置 停 机 下
限。
4. 按“勾选”按钮接受软停机位置。
当前位置现在已设置为软停机。
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3. 描 述 样 品
在 使 用 AZtec 采 集 任 何 数 据 之 前,可 以 在 软 件 中 输 入 待 分 析 样 品 的 相 关 信 息。该 信 息 可 能 有 两 种
形式:
1. 关于刚刚与 AZtec 项目一起保存的示例的一般信息。例如项目摘要、样品方向以及样品是否
带有涂层。
2. 有关软件使用的样品的信息。例如样品的倾斜度和目前的相。
此信息在第一个导航步骤“样品描述”中输入:
3.1. 描述样品工作区
“描述样品”导航器步骤具有以下结构:
主工作区左侧的项目结构窗格用于显示当前项目结构。它也可用于向项目中添加“新样品”。
主 工 作 区 顶 部 的 选 项 卡 用 于 选 择 不 同 的 “描 述 样 品”窗 格,在 其 中 可 以 输 入 不 同 类型 的 项 目 信 息。
可用的选项卡取决于所选的导航器和已授权的系统模块。适用于 EBSD 的选项卡包括:
• 摘要:用于创建和保存有关示例和项目的注释,以及指定任何示例涂层并查看当前添加的相。
• 样品几何条件:用于指定使用预倾斜样品架时的样品倾斜度以及指定样品取向。
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• Phases( 相) :用于选择 EBSD 采集的相。
• 图像配准:用于配准要用于帮助导航样品的图像。
有关图像配准的详细信息,请参阅图像配准步骤。
3.2. 项目摘要
在 AZtec 中,可以创建与项目一起保存的关于示例和项目的注释,以便以后参考。
创建注释:
1. 转到描述样品步骤的“摘要”选项卡:
2. 根据需要,在“项目注释”、“样品注释”或“区注释”部分中单击。
注 意 :如 果 项 目 已 经 包 含 数 据 ,要 为 不 同 的 样 品 或 区 添 加 注 释 ,请 从 屏 幕 左 侧 的 列 表 或 数 据 树 中
选 择 样 品 或 区 ,然 后 在 主 工 作 区 的 “样 品 或 区 ”字 段 中 输 入 信 息 。
3. 输入所需的信息。
当 字 段 处 于 活 动 状 态 时,可 以 使 用 出 现 在 字 段 上 方 的 格 式 化 工 具 栏 中 提 供 的 标 准 文 本 格 式
编排工具。
图像和表格可以从其他程序复制并粘贴到字段中。
编辑现有注释:
• 选择正确的样品或区,然后单击“摘要”选项卡下的字段并编辑注释。
• 从“描述样品”选项卡屏幕左侧的列表或数据树中选择要编辑的样品或区,然后选择“编辑注
释”。这将打开“样品或区注释”窗口,在该窗口中,可以按照与“摘要”选项卡相同的方式编辑信
息:
3.3. 指定样品镀层 (EDS)
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可以从“样品描述”步骤的“摘要”选项卡底部的 EDS 选项卡中指定样品涂层:
涂 层 通 常 用 于 提 供 良 好 的 接 地 电 路,并 有 助 于 防 止 不 导 电 的 样 品 和 氧 化 物 在 电 子 束 下 充 电。在 微
量 分 析 应 用 中,最 常 用 的 涂 层 材 料 是 碳,因 为 它 对 x 射 线 强度 的 影 响 最 小。涂 层 应 尽 可 能 薄 ( 通 常
为 5-30 nm) ,以 尽 量 减 少 其 对 x 射 线 强度 的 影 响。有 关 样 品 涂 层 的 更 多 信 息,请 参 阅 《EDS 采 集 用
户指南》中的“准备 EDS”小节。
如 果 样 品 有 涂 层,除 了 EBSD 数 据 外,还 需 要 获 得 EDS 数 据,那 么 正 确 指 定 试 样 涂 层 非 常 重 要,
这样可以将其从 EDS 结果中排除。这是因为涂层对 EDS 分析有三个主要影响:
• 入射电子在经过镀层时会损失能量。
• 出射 X 射线衰减。
• 镀层特征谱峰对 X 射线谱图的贡献。例如,碳镀层的样品将始终在谱图中显示碳谱峰。
在 AZtec 内,在 谱 图 处 理 过 程 中,由 特 定 涂 层 元 素 产 生 的 任 何 X 射 线 峰 都 会 自 动 去 卷 积。除 此 之
外,还 进 行 了 另 外 两 个 校 正 ( 由 于 吸 收 入 射 X 射 线 而 导 致 的 X 射 线 强度 损 失,以 及 原 keV 的 下
降) 。这些修正对于低 keV 谱图 (~5 keV ) 极其重要。如果没有应用此类修正,最终定量分析结果可
能会有明显的误差。修正应用于以下计算步骤:
• 描述样品:指定了涂层密度和厚度。默认密度是室温和压力下元素的密度,但如果需要,可以
修改该值。如果将厚度设置为零,镀层元素将被剥离,但不会进行镀层修正。将厚度设置为非
零值将启用镀层修正。
• 标样:已对镀层修正( I(std) / I( 优化) ) 标准样品的归一化区域。调整标准修正因子值以将所选
镀层考虑在内,调整值将用于定量分析计算。
• 完全计算:镀层的定量分析结果将进行修正,因为一次束流进入样品时的有效 kV 降低和出射
X 射线的强度由于镀层的额外吸收而降低。因此对特定样品,启用镀层修正时,浓度值将增
加,而且在低 kV 下采集的谱图中,这种影响通常最明显
在 AZtec 内指定样品涂层:
1. 选中“样品有镀层”复选框。
2. 选择使用的镀层元素。
3. 输入镀层厚度。理想情况下厚度应当在 5 - 30 nm 的范围内。
4. 所选元素在室温和压力下的“密度 (g/cm3”会在选择元素时自动填充,但如果需要也可以进行
编辑。
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或 者,如 果 之 前 已 将 样 品 涂 层 保 存 为 用 户 配 置 文 件 的 一 部 分,则 可 以 通 过 单 击 “从 配 置 文 件 加 载”
按钮来加载。
3.4. 样品倾斜角度
为了让 AZtec 给出正确的结果,软件需要知道样品倾斜的角度。
注 意 :采 集 数 据 后 ,无 法 编 辑 倾 斜 值 。
在 许 多 SEM 上,样 品 台 是 电 动 的,可 以 倾 斜 到 正 确 的 角 度 以 进 行 EBSD (70°),并 且 可 以 将 该 样 品
台倾斜度读入 AZtec。然而,在有些情况下,这是不可能或不实际的。例如:
• 在有些 SEM 中,样品台不能充分倾斜以便进行分析( 即倾斜至 70°) 或者不能朝向 EBSD 探测
器倾斜。在这些情况下,使用预倾斜样品架来产生部分或全部样品倾斜。
• 电镜样品台不是电动的,所以尽管它已经倾斜,AZtec 无法读取数值。
• 对于 TKD,样品处于接近 0° 的倾斜位置,但为了使薄 (TEM) 样品保持能够在 EBSD 探测器屏
幕上收集传输的 Kikuchi 图案的几何形状,使用了专业的预倾斜样品架。
对 于 无 法 读 取 倾 斜 角 的 情 况,必 须 手 动 将 相 对 于 水 平 面 的 样 品 倾 斜 角 输 入 软 件。使 用 “描 述 样 品”
步骤的“样品几何形状”选项卡上的“样品倾斜”部分将它输入:
AZtec 当前使用的总样品倾斜角也可以在这里以及软件底部的状态栏中看到。
注 意 :只 有 在 安 装 过 程 中 选 择 了 使 用 预 倾 斜 支 架 的 选 项 时 ,此 部 分 才 可 见 。
指定预倾斜样品架的角度:
1. 选中“使用预倾斜样品架”复选框。这将使预倾斜样品架( 度) 字段可编辑:
2. 键入预倾斜的样品架或非电动电镜样品台形成的角度,并按下回车。
3. 检查是否正确读取了“样品台倾斜度( 度) ”并且“总样品倾斜度( 度) ”也是正确的。
3.5. 样品取向
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可 以 在 Aztec 项 目 中 保 存 样 本 (CS0) 相 对 于 采 集 坐 标 系 (CS1) 的 取 向。目 前,AZtec 不 使 用 该 信
息,因 为 始 终 会 使 用 CS1 坐 标 系 统 显 示 数 据。但 是,此 信 息 与 项 目 一 起 保 存,并 在 查 看 数 据 时 通
过 Channel5 导出和使用,因为根据选定的设置,可以使用任一坐标系统。
有关坐标系统和解释 EBSD 取向数据的更多信息,请参阅了解 EBSD 取向和坐标部分。
样 本 (CS0) 和 采 集 (CS1) 坐 标 系 之 间 的 关 系 在 “样 本 描 述”步 骤 的 “样 本 几 何 条 件”选 项 卡 的 “样 本 方
向”部分中定义:
有两种方法可以相对于采集坐标系 (CS1) 指定样品坐标系统 (CS0):
1. 单击“样本取向”窗格的“样品坐标系统 (CS0)”部分中的六个取向图像之一,以选择图像:
屏 幕 顶 部 的 图 像 将 更 新,以 显 示 采 集 坐 标 系 统 (CS1) 和 所 选 样 品 坐 标 系 统 (CS0) 之 间 的 关
系。
2.
针对关系输入欧拉角 (°):
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• 单击欧拉角 (°) 右侧的笔图标:
• 这将更新样本取向窗格的样品坐标系统 (CS0) 部分,以允许使用欧拉角 (°) 定义自定义旋
转:
屏幕顶部的图像将更新,以显示自定义关系已定义:
3.6. 相
为了使 Aztec 能够标定 EBSP,它必须知道自身尝试标定的相。
可使用“样品描述”步骤的“阶段”选项卡指定将使用 EBSD 标定的样品中存在的一个或多个阶段:
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注 意 :如 果 样 品 包 含 一 个 或 多 个 未 知 相 ,则 可 使 用 相 标 识 识 别这 些 相 。
有三种源可供从中将相读入 AZtec:
1. 随产品得到授权的相数据库:
• HKL Phases
• Inorganic Crystal Structure Database (ICSD)
• OINA Phases
• American Mineralogist
• NIST Structural Database
• OINA Steel Database
注 意 :HKL Phases、ICSD 和 OINA Phases 数 据 库 随 所 有 AZtec EBSD 系 统 附 带 。American
Mineralogist、NIST Structural 和 OINA Steel 数 据 库 是 选 购 的 。
2. 已导入 CIF 库中的晶体学信息文件 (CIF)。
CIF 文件包含商业上可获得的相数据,以及可用于识别相的理论电子衍射图案和晶体学信
息。
注 意 :通 过 授 权模 块 而 能 够将 CIF 文 件 导 入 AZtec。
3. 通过 Channel5 程序 Twist 生成的晶体 (*.cry) 或反射面文件 (*.hkl)。
这些阶段文件可以作为单独的文件加载到 Aztec 中,或者如果它们已经使用 Flamenco 保存到
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数据库中并且位于 C:\Channel5 目录中,则可以将它们读入 Aztec 并在与授权的相数据库相同
的数据库中进行处理。
以下部分将介绍如何:
• 从相数据库添加相。
• 添加用户定义的相。
• 修改用于采集的相。
• 选择反射面数。
• 管理晶体学信息文件 (CIF)_文件。
3.6.1. 从 相 数 据 库 添 加 相
要从随产品提供的相数据库、HKL 数据库或 CIF 库中的一个添加用于采集的相:
1. 选择“数据库”相源以从随产品提供的相数据库添加相,或选择 HKL 数据库或“CIF 库”相源添加
从 CIF 文件导入的相:
库下拉菜单现在将填充可用于所选相源的相关数据库。
2. 使用“数据库/库”下拉菜单选择包含要使用的相的数据库或 CIF 库:
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3. 此时将显示选定数据库或 CIF 库中的所有相:
4. 选择相以在主工作区的右侧查看其详细信息。例如,对于 OINA 相数据库中的铁 fcc 相:
您可以查看:
• 相晶胞的 3D 模型,包括菊池带的球形模拟。
按住鼠标左键可移动晶胞。
在晶胞上单击鼠标右键以访问上下文菜单并更改模型的显示设置。
• 相详细信息包括相详细信息和晶胞参数的参考。
• 反射面列表,包括其计算的预期强度。
注 意 :这 些 强度 是 针 对 一 系 列 的 反 射 面 的 。
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5. 通过以下方式选择相:
• 在数据库列表中双击它。
• 确保该相在数据库列表中突出显示,并单击“添加用于采集的相”按钮:
现在将为采集添加相,并显示在左下角的“用于采集的相”象限中:
6. 从“用于采集的相”象限的下拉菜单中选择要考虑的反射面数。
7. 选择 UI 中将用于表示相的颜色。
此过程可对样品所需的任意数量的相进行。
3.6.2. 添 加 用 户 定 义 的 相
自定义相可通过使用 Channel 5 程序和 Twist 随后加载到 AZtec 中定义为晶体文件 (*.cry) 或反射器
文件 (*.hkl)。
要添加单个晶体文件 (*.cry) 或反射器文件 (*.hkl):
1. 单击“用于采集的相”窗格底部的“从文件添加...”按钮:
将会打开“打开”窗口。
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2. 浏览至相关的晶体文件 (*.cry) 或反射器文件 (*.hkl),双击该文件,或选择该文件并单击“打开”
按钮。
现在,相应该加载在“用于采集的相”窗格中。
3. 如以上第 6 部分所述,选择要采用的反射面数。
对所需的相重复上述步骤。
3.6.3. 修 改 用 于 采 集 的 相
已添加到项目中的当前相及其属性将显示在“用于采集的相”窗格中:
该窗格存在于:
• “样品描述”导航器步骤的“摘要”选项卡上的 EBSD 选项卡。
• 转到描述样品步骤的“相”选项卡:
• 优化解析器导航器步骤。
从这些导航器步骤中,可以通过以下方式快速编辑此列表中的任何相:
• 通过选中或取消选中“包含”勾选框,来选择在分析中包含还是排除相。
• 选择反射面数 - 参阅“选择反射面数”部分
• 使用下拉菜单更改用于表示相的颜色。
在 “样 品 描 述”导 航 器 步 骤 的 “相”选 项 卡 上 的 “用 于 采 集 的 相”窗 格 的 底 部,有 许 多 另 外 的 相 编 辑 选
项,包括:
• 删除相:从采集相列表中删除当前选定的相。
• 全部清除:从用于采集的相列表中删除所有相。
• 配置分组:更高级的标定程序,允许具有相似晶体结构但晶格参数不同的相通过考虑其带宽
来彼此区分。
注 意 :如 果 Aztec 关 闭 后 重 新 打 开 ,“用 于 采 集 的 相 ”列 表 将 重 新 加 载 。
3.6.4. 选 择 反 射 面 数
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反 射 面 是 计 算 得 出 的 晶 体 的 kikuchi 带 或 晶 面,被 定 义 为 相 描 述 的 一 部 分。对 于 每 个 反 射 面,都 会
定义 hkl 晶面指数、晶面之间的距离以及衍射带的强度。
通常,应选择足够的反射面以找到解析,但又不应太多以至于出现错误标定。对于多数相,通常选
择 30 到 60 个反射面。以下是一些初始选择反射面的一般技巧:
• 要使标定速度达到最高,应使用较少数量的反射面( 例如 30 - 40) 。
• 较低的对称相通常需要较多数量的反射面,以便正确标定。
• 对于多相样本,可以为每个相分别设置反射面数。
• 对于多相样本,为了正确识别每个相,必须为每个相选择唯一的反射面。即避免使用出现在
多个相的相同位置的反射面。
指定解析器设置后,即可微调反射面数。
要在多相样本中为每个相选择反射面数:
1. 检查每个相是否已正确标定。( 一次仅“包含”一个相。)
2. 调整反射面数以正确获取各个相的标定。
3. 检查包含所有相之后会发生何种情况。检查所有相中不同取向的多个 EBSP,以发现潜在问
题。
4. 对于所有冲突,尝试通过减少违规相的反射面数来解决冲突。在某些情况下,如果相非常相
似,则可能需要增加反射面数。
5. 如果仍存在冲突,考虑使用:
• 相分组,此时会考虑衍射带宽度。
• 已优化准确度标定模式。
• TruPhase,会使用 EDS 区分元素不同但晶体学结构类似的相。
• 更改电压或探测器插入距离。
3.6.5. 管 理 CIF 文 件
晶体学信息文件 (CIF) 是商用相数据文件,可用于识别相。它们具有标准文件格式,其包含:
• 已存储的电衍射图案。
• 晶体学信息。
它们可以作为 CIF 库的一部分导入 AZtec。
注 意 :通 过 授 权模 块 而 能 够将 CIF 文 件 导 入 AZtec。
为了将 CIF 文件导入 Aztec,必须首先创建 CIF 库。要创建一个 CIF 库:
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1. 在“样品描述”步骤的“相”选项卡上,选择“CIF 库”作为相源:
2. 单击“库”字段右侧的“管理”按钮打开 CIF 库管理器:
3. 在顶部字段中输入库的名称。
4. 单击“添加”来创建库。
5. 一旦创建了库,它将出现在主字段中。单击“关闭”,关闭库管理器。
可通过该方式创建多个 CIF 库。
注 意 :CIF 库 管 理 器 还 可 用 于 重 命 名 或 删 除 现 有 CIF 库 。
将 CIF 文件导入 CIF 库:
1. 在“样品描述”步骤的“相”选项卡上,选择“CIF 库”作为相源( 参见上文) :
2. 使用“库”下拉菜单选择要导入 CIF 文件的 CIF 库:
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3. 单击象限底部的“导入 CIF 文件”按钮:
这将打开“导入 CIF 文件”窗口:
4. 浏览到要导入 Aztec 的 CIF 文件的位置并选择该文件。
提 示 :要 导 入 多 个 文 件 ,请 选 择 第 一 个 文 件 ,然 后 按 计 算 机 键 盘 上 的 “Shift”键 并 选 择 最 后 一 个 文
件 ,或 者 按 住 “Ctrl”键 单 独 选 择 文 件 。
5. 单击“确定”导入文件并关闭“导入 CIF 文件”窗口。
文件现在将出现在主窗口中。
注 意 :CIF库 在 位 置 "C:\ProgramData\OxfordInstruments NanoAnalysis\Phase Libraries” 创 建 为 文 件 夹。导
入 的 CIF 文 件 存 储 在 将 这 些 文 件 导 入 其 中 的 库 所 在 文 件 夹。
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4. 样 品 成 像
Aztec 允许使用 SEM 采集样品表面的图像,并使用第二个导航器步骤“扫描图像”在 Aztec 软件中可
视化:
可 以 使 用 电 镜 上 可 用 的 任 何 探 测 器 采 集 图 像,。此 外,如 果 EBSD 探 测 器 配 备 有 前 向 散 射 二 极 管
(FSD),软 件 中 也 可 以 采 集 提 供 取 向 对 比 度 图 像 的 前 向 散 射 电 子 (FSE) 图 像。然 后,通 过 允 许 用 户
准 确 定 义 要 从 中 采 集 数 据 的 样 品 区 域,以 及 选 择 适 当 的 设 置 以 充 分 解 析 颗 粒,可 以 使 用 所 采 集 的
图像帮助进行后续的 EBSD 分析。
本章说明了如何使用 AZtec 来:
•
•
•
•
采集和增强图像。
查询图像。
编辑和注释当前和以前保存的图像。
保存或导出图像以用于报告。
4.1. 扫描图像工作区
扫描图像导航器步骤的结构如下所示:
项目
调色板工具
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描述
包含与当前工作区相关的工具的工具栏。例如,允许图像移动和放大缩小的平
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项目
描述
栏
移工具,以及允许在图像上创建注释的注释工具。
采集工具栏
包含用于当前导航器步骤的设置菜单和采集控件的工具栏。
显示工具栏
工具栏,包含用于自定义图像的工具。
在处于“显示图像和图像列表”或“全屏显示图像列表”显示模式时显示。
显示电子图像的主工作区。此空间的布局取决于当前选定的显示模式:
• 图像全屏:最多可全屏显示两个同时采集的图像。
电子图像
• 图像和图像列表选定的图像显示在左侧,单个图像在右侧显示为较小的图
像。此模式对于选择单个图像以构建混合图像非常有用。
• 全屏图像列表:显示同时采集的所有单个图像。
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项目
描述
图像亮度和
对比度调整
调整图像的对比度、亮度和 Gamma 水平。
4.1.1. 调 色 板
调色板工具栏包含与当前工作区相关的工具。
项目
描述
平移:允许图像平移( 移动) 和放大及缩小。
有 关 平 移 和 缩 放 图 像 的 更 多 信 息,请 参 阅 平 移 和 缩 放 工 具 ( 位 于 样 品 成 像 小 节) ( 位
于样品成像小节) 。
注释:允许注释图像。
有关注释图像的更多信息,请参见注释工具小节( 位于样品成像小节) .
显示数据值工具:
查看特定数据点的信息:
1. 从调色板工具栏中选择“显示数据值”工具。
2. 将鼠标悬停在数据点上方。
将显示该点的数据。
4.1.2. 采 集 工 具 栏
采集工具栏包含用于当前工作区的采集控件:
项目
描述
在数据树中新建区。
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项目
描述
开始采集。
停止采集。
• 如果采集帧数设为 1,那么将立即停止采集。
• 如果采集帧数大于 1,那么将在该帧结束后停止采集。再次单击“停止”按
钮立即停止采集。
随即打开扫描图像设置窗口。
开始连续图像采集。
FSD 混合模式
使用下拉菜单选择要混合的二极管通道,以形成 FSD 混合图像。
有关更多信息,请参阅FSD 混合图像部分。
单击为 FSD 图像着色。
有关更多信息,请参阅彩色 FSD 图像部分。
4.1.3. 显 示 工 具 栏
当处于图像和图像列表或全屏显示图像列表模式时,显示工具栏位于 Aztec 主工作区的顶部:
它用于选择单个图像显示的大小和信息。
项目
描述
使用滑块调整图像列表中所有图像的显示大小。
使用下拉菜单选择图像列表中图像的显示方式。从以下项中选择:
• 标准:具有基本编辑选项的默认显示模式,例如可以更改构成分
层图像的分层。
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• 交互式:包含更高级的编辑选项,如更改图像颜色的功能。对于
分层图像,它还允许调整每个单独分布图的贡献。
• 摘要:包含所用设置的摘要。
在图像列表中链接/取消链接图像。链接时,在一个图像上缩放或平移
将对图像列表中的所有图像产生相同的影响。
打 开 “亮 度 和 对 比 度 调 整”窗 口,在 该 窗 口 中 可 以 调 整 当 前 所 选 图 像 的
亮度、对比度和 Gamma 水平。
4.2. 采集图像
要在 AZtec 中采集高质量的样品微结构图像,必须首先针对样品和要采集的图像对电镜进行适当
的设置。正确设置时应注意的参数包括:
• 信号类型( SE 或 BSE 等) 。
• 束流条件( 探针电流) 、加速电压( 点尺寸) 。
• 放大倍率。
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• 聚焦,包括重置镜头以消除任何滞后现象。。
注 意 :定 期 重 设 镜 片 并 确 保 样 品 在 读 取 工 作 距 离 内 聚 焦 很 重 要 ,这 样 才 能 获 得 最 佳 的 分 析 结 果 。
正 确 设 置 电 镜 并 验 证 设 置 的 适 用 性 后,即 可 在 AZtec 中 采 集 图 像。为 了 采 集 合 适 的 图 像,建 议 首
先选择合适的图像采集设置( 即图像输入源和图像分辨率) 。然后可以按照采集图像部分中所述来
采集图像。
为帮助优化图像,AZtec 还提供连续图像采集。
一 旦 在 AZtec 中 采 集 到 适 合 的 图 像,这 些 图 像 便 可 用 于 为 任 何 后 续 EBSD 分 析 定 义 采 集 区 域。例
如,这些图像可用于标记要进行面扫描的区域或要采集以进行点分析的点。
注 意 :如 果 样 品 容 易 带 电 或 漂 移 ,建 议 以 固 定 时 间 间 隔 返 回 “扫 描 图 像 ”导 航 器 ”步 骤 并 采 集 新 图 像 。使
用 最 近 的 图 像 将 确 保 后 续 的 EBSD 采 集 采 样 点 相 对 于 图 像 正 确 定 位 。参 阅 处 理 样 品 漂 移 部 分 可 能 也
会有所帮助。
4.2.1. 选 择 图 像 采 集 设 置
在 Aztec 中 采 集 图 像 之 前,选 择 要 使 用 的 图 像 采 集 设 置 非 常 重 要。可 以 从 采 集 工 具 栏 的 “设 置”菜
单中指定这些设置:
项目
描述
图像扫描
尺寸
定义整个图像在 x 方向上的分辨率( 即像素的数量和大小) 。
驻留时间
定义束流在每个像素上花费的时间量。
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Y 方向的分辨率取决于图像的纵横比。
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( 微秒)
可用于采集的图像类型:
• SE:次要电子。
默认图像类型。采用电镜中的当前图像类型。
• BSE:背向散射电子。
如果第二个图像输入可用并连接到 BSE 探测器,则可用。
输入信号
• FSE:前向散射电子。
如果系统具有安装了 FSD 的 EBSD 探测器则可用。
注 意 :必 须 插 入 探 测 器 以 采 集 FSD 图 像 。
自 动:选 择 “自 动”以 允 许 软 件 自 动 调 整 每 个 二 极 管 的 信 号,以 获 得 最 佳 亮 度 和
对比度。在数秒的延迟之后,将显示优化图像。
AZtec 软件倾斜修正。确保读取的样本倾斜角度正确无误。
软件倾斜
修正
建议在电镜有倾斜校正的地方使用,而不是在 Aztec 中使用倾斜校正。
注 意 :此 选 项 仅 在 安 装 工 程 师 已 启 用 它 时 显 示 。
帧数量
束流扫描单个帧并将它们一起平均以生成图像的次数。
帧时间
( 秒)
采集整个帧所用的时间。
显示 Aztec 漂移校正的当前状态。
AutoLock
点击“设置”来设置漂移校正。有关 使用 AZtec 漂移修正的更多信息,请参阅处理样
品漂移部分。
图像质量设置
图 像 扫 描 尺 寸、停 留 时 间 和 帧 数 都 会 影 响 图 像 质 量 和 采 集 图 像 所 需 的 时 间。要 快 速 查 看 样 本,请
使 用 最 低 扫 描 大 小 ( 分 辨 率) 和 停 留 时 间 ( 每 个 像 素 所 用 的 时 间) 。要 获 得 更 高 质 量 的 图 像,例 如 报
告 和 解 析 小 特 征,可 使 用 更 大 的 扫 描 尺 寸 ( 更 高 的 分 辨 率) 以 向 图 像 提 供 更 多 像 素 和 更 长 驻 留 时
间,减少图像中的噪声量。
采 集 多 个 帧,然 后 将 这 些 帧 一 起 平 均,也 有 助 于 减 少 图 像 中 的 噪 声。这 对 于 采 集 高 质 量 的 光 束 敏
感样品图像非常有用,因为过长的驻留时间会导致带电或样品损坏。
图像输入信号
在 Aztec 内部,尽管根据电镜只能连接一个图像输入,一次可以从电镜获得最多两个图像输入。在
这 种 情 况 下,连 接 的 输 入 通 常 称 为 Se,它 将 允 许 获 的 电 镜 上 的 当 前 图 像 类型 ( 即 SE 或 BSE) 。使
用 SEM 采集的最常见的图像为:
• SE 是最常用的从电镜上采集图像的方法。这个信号对于第一次观察样本很有用。
• BSE 图像对于显示原子对比度很有用,因此可以用来帮助识别样品中不同的相。
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如果 EBSD 探测器配备有 FSD,并且探测器插入 EBSD 位置,则也可以同时采集 FSE 图像。
FSE 图 像 对 于 显 示 取 向 或 原 子 序 数 对 比 度 非 常 有 用。因 此,它 们 可 用 于 快 速 概 览 微 观 结 构,并 有
助 于 确 定 样 品 中 出 现 特 定 晶 粒 结 构 或 相 的 区 域。它 们 也 可 用 于 确 定 适 当 的 EBSD 设 置,以 充 分 解
析晶粒结构。
注 意 :当 采 集 FSE 图 像 时 ,选 择 “自 动 ”允 许 软 件 自 动 调 整 每 个 二 极 管 的 信 号 ,以 获 得 最 佳 的 FSE 图 像
亮 度 和 对 比 度 。在 数 秒 的 延 迟 之 后 ,将 显 示 优 化 图 像 。
倾斜修正
为了使 SEM 图像正确显示( 即不失真) ,必须适当设置倾斜校正。
如果显微镜有倾斜校正和/或动态聚焦设备,则应尽可能使用它们来校正倾斜样品的影响。
如果显微镜没有倾斜校正,则可以使用 Aztec 中的倾斜校正。首先,检查软件中是否已输入正确的
倾斜角度,然后检查“软件倾斜校正”选项。
注 意 :重 要 的 是 ,无 论 是 在 显 微 镜 上 还 是 在 Aztec 内 部 ,都 必 须 开 启 倾 斜 校 正 。这 是 因 为 它 会 影 响 后
续 分 析 中 的 束 流 扫 描 准 确 性 。同 样 重 要 的 是 要 确 保 在 电 镜 和 Aztec 中 都 不 开 启 倾 斜 校 正 ,因 为 这 将 导
致双重校正图像。
4.2.2. 采 集 图 像
图像采集通过采集工具栏控制。要使用当前的采集设置采集电子图像,单击“开始”按钮。
如 果 为 FSE 图 像 选 择 了 “自 动”选 项,则 在 使 用 当 前 设 置 开 始 采 集 图 像 之 前 可 能 会 稍 有 停 顿。这 是
因为在显示 FSE 图像之前,软件会优化信号,以提供最佳亮度和对比度。
图像将在采集时显示出来。
第 一 次 采 集 新 的 电 子 图 像 时,将 在 数 据 树 中 添 加 一 个 新 的 电 子 图 像 条 目。如 果 同 时 采 集 两 个 电 子
图像,则添加两个图像条目。例如:
如 果 与 此 同 时 采 集 FSD 图 像,则 还 会 将 FSD 数 据 文 件 夹添 加 到 数 据 树。该 文 件 夹包 含 一 个 “FSD
通道”文件夹,其中包含来自各个 FSD 通道的图像以及 FSD 混合图像。
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默认情况下,在相同目标区采集的每个额外图像即便设置不同,也将会覆盖当前图像。因此,如果
您 对 当 前 图 像 不 满 意 并 想 要 重 新 采 集,请 更 改 任 意 设 置 并 再 次 单 击 图 像 采 集 工 具 栏 中 的 “开 始”按
钮。
如 果 单 个 相 关 区 需 要 多 张 图 像,请 采 集 第 一 张 图 像。然 后 在 数 据 树 中 单 击 图 像 旁 边 的 挂 锁 图 标 将
其锁定。这会避免该图像被覆盖。
然后设置并采集新的图像。数据树中将添加新的图像。例如:
在采集图像的过程中,数据树中的条目上方会显示绿色进度条。
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状态栏的“Current Acquisition Status( 当前采集状态) ”窗口中也可看到相似的进度条。
如果出于任何原因需要停止图像采集,请单击红色“停止”按钮:
• 如果采集帧数设为 1,那么将立即停止采集。
• 如果采集帧数大于 1,那么将在该帧结束后停止采集。再次单击“停止”按钮立即停止采集。
4.2.3. 连 续 图 像 采 集
在 AZtec 中,可以连续采集全视场或减小区域的图像。此功能可用于:
• 优化样品的聚焦。
• 观察样本中是否存在任何可能会影响数据采集的不稳定性( 例如充电或漂移) 。当使用连续扫
描时,这些行为是显而易见的,因为图像将在每一帧之后切换。
要连续采集图像,请在采集工具栏中单击连续采集按钮:
图像将开始连续采集。采集进度由图像上的绿色水平线显示:
图像上方也会出现“连续扫描”工具栏:
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使用工具栏实现以下操作:
• 更改驻留时间。
• 在扫描整个视场和减小的区域之间切换( 图标显示为橙色) :
该功能可能在聚焦样品时有用。即:
• 使减小区域在视场中居中。
减小区域的位置和大小可以使用鼠标调整。
要停止连续扫描:
• 当前帧完成后,单击一次“停止”以停止扫描。“停止”按钮将闪烁红色并显示“正在停止”,直到
完成采集为止。
• 单击“停止”两次立即停止扫描。
注 意 :如 果 连 续 扫 描 是 在 减 小 的 区 域 进 行 ,AZtec 将 在 停 止 图 像 采 集 之 前 采 集 完 整 的 一 帧 。
4.3. 查看和展示图像
在 Aztec 中有许多工具用于查询图像并优化它们的显示以进行报告。它们包含:
• 选择单个图像显示的大小和信息。
• 对谱图进行缩放和平移。
• 使用注释突出显示或测量所关注特征。
• 查看特定数据点的信息。
• 通过调整亮度、对比度、Gamma 和颜色,增强图像外观。
• 创建混合 FSD 和彩色 FSD 图像。
4.3.1. 平 移 和 缩 放 工 具
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为了便于查看和查询电子图像或分布图,AZtecCrystal 具有允许图像平移( 移动) 和缩放的功能。要
访问这些工具,从屏幕左侧的调色板工具栏中单击平移工具图标:
在 多 个 图 像 和 分 布 图 的 显 示 模 式 下,在 开 始 缩 放 或 平 移 之 前,建 议 使 用 “链 接”工 具 选 择 是 放 大 还
是缩小单个图像或分布图:
注 意 :当 按 钮 的 背 景 为 橙 色 时 ,将 链 接 各 个 图 像 和 分 布 图 。
在图像或分布图上进行缩放操作的方法有两种:
1. 将鼠标悬停在图像或分布图上方时,使用鼠标上的滚轮。
2. 按住计算机键盘上的“Ctrl”键,然后在图像或分布图上点击鼠标左键。将鼠标移动至右侧进行
放大,移动至左侧进行缩小。
若要移动图像或分布图,请在选定“平移”工具的情况下,按下鼠标左键并拖动图像。松开鼠标左键
停止移动图像。
可通过以下操作将图像返回至其初始尺寸:
1. 右键单击图像以访问上下文菜单。
2. 对于显示窗格中的单个图像或分布图,请选择“重置图像比例”。
对 于 显 示 在 图 像 窗 格 中 的 电 子 图 像、分 层 图 像 或 分 布 图,请 选 择 “图 像 重 置 比 例”,然 后 选 择
“使图像适合显示屏大小”或“使用图像填充显示屏”。
4.3.2. 注 释 图 像
注释工具位于调色板工具栏:
它允许对图像和谱图进行注释,包括:
• 要测量的特征和角度。
• 为突出显示特征而创建的矩形和椭圆形标记。
• 要添加的文本。
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要创建注释,可单击调色板工具栏中注释工具右侧的箭头。这将最大化可用的注释工具列表:
如需创建矩形或椭圆标记,或测量特征:
1. 在起点按下鼠标左键。
2. 拖动鼠标绘制形状。
3. 松开鼠标左键完成注释。
测量角度:
1. 在起点按下鼠标左键。
2. 拖动鼠标绘制角度测量的第一部分。
3. 在测量的中心点松开鼠标按钮。
4. 在适当位置单击鼠标左键,完成角度定义的第二部分。
如需添加文字:
1. 在想要显示文字的点处单击鼠标左键。
2. 添加文字。
3. 再次单击完成操作。
删除或编辑注释:
1. 从调色板工具栏选择平移工具( 手形符号) 。
2. 单击注释将其选中( 突出显示为红点) 。
3. 按下计算机键盘上的删除键将其删除,或单击并拖动红点来移动注释或调整其尺寸。
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将箭头添加至文本注释:
1. 单击选择文字。
2. 在您要添加箭头的红点上按住鼠标左键。
3. 拖动该点形成箭头。
4. 松开鼠标按钮完成操作。
通过右键单击图像或分布图访问上下文菜单并选择“注释”和“样式…”,可以配置注释的样式。
这将打开“设置样式”窗口,其中可以指定线条、字体大小和颜色:
更改这些设置后所作的所有注释及更改样式时选中的现有注释都将以新样式显示。未选定的现有
注释将以旧样式显示。
可以使用上下文菜单并选中或取消选中“注释”、“显示”选项来更改注释显示。
4.3.3. 查 看 特 定 数 据 点 的 信 息
查看特定数据点的信息:
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1. 从调色板工具栏中选择“显示数据值”工具。
2. 将鼠标悬停在数据点上方。
将显示该点的数据。
4.3.4. 增 强图 像 外 观
在 AZtec 内,可 以 增 强或 优 化 SEM 和 FSD 图 像 的 外 观,以 便 更 清 晰 地 看 到 细 节。有 多 种 方 法 可 以
增强图像:
• 调整亮度、对比度和 Gamma 水平。
• 更改图像中使用的颜色。
亮度、对比度和 Gamma 调整
通 过 单 击 “显 示”工 具 栏 中 和 主 电 子 图 像 下 的 亮 度 和 对 比 度 图 标,可 以 针 对 当 前 显 示 的 图 像 调 整 亮
度、对比度和 Gamma 水平:
这将打开亮度和对比度调整窗口:
然后此调整窗口可用于:
• 使用滑块手动调整亮度和对比度。
• 执行自动亮度调整。此工具使用线性刻度在整个灰度范围内为图像指定强度范围。
• 执行自动 Gamma 调整。此工具调整 Gamma 曲线以显示中间色调,同时保留最大值和最小
值。它有助于显示图像中的细节。
此外,可通过单击扫描图像工作区底部的相关图标来执行自动亮度和自动 Gamma 调整。
设置图像颜色
改 变 图 像 的 颜 色 有 助 于 增 强一 些 细 节。在 标 准 或 交 互 式 图 像 显 示 模 式 下,可 以 使 用 显 示 在 每 个 图
像下面的图像颜色栏来设置颜色:
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如果颜色标尺不存在,可以通过右键单击图像以访问上下文菜单,然后选择“视图”和“颜色标尺”来
访问:
单击颜色标尺任一端的颜色框以打开“选择颜色”窗口,并为图像中最亮或最暗的点选择颜色:
在交互式或摘要显示模式下,可以使用下拉菜单将颜色设置为最亮的点:
4.3.5. FSD 混 合 图 像
FSD 混 合 图 像,从 多 个 二 极 管 图 像 通 道 中 提 取 信 号,并 将 它 们 组 合 起 来 形 成 混 合 图 像。通 过 更 改
所使用的二极管通道,可以改变图像中显示的信息。
要查看 FSD 混合图像,请在数据树中选择 FSD 混合图像项。它位于“FSD 数据”文件夹内:
可从显示工具栏中选择此图像的 FSD 混合模式:
有三种不同的 FSD 混合模式可用:
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1. FSD Topo/取向:选择底部二极管并给出取向信息。它们可以揭示样品的晶粒和亚晶粒结构。
例如:
2. FSD Z 衬度:选择顶部( 和侧面) 二极管并给出原子序数信息。例如:
3. 自定义:用户可以选择用于创建混合图像的二极管通道。
在自定义混合模式下,要在混合图像中添加或删除二极管通道,请执行以下操作:
• 选择图像和图像列表或全屏显示图像列表模式。
• 单击各个图像左上角的图层图标以包含或排除单个图像:
• 混合图像显示将立即更新。
FSD 混合图像的外观可以通过以下方式进一步增强:
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• 手动优化灰度水平,在每个通道中达到最佳对比度和亮度( 请参见增强图像外观部分)。
• 将颜色添加至单独 FSD 通道图像( 请参见增强图像外观部分) 。
• 调节组成混合图像的每个单独图像的贡献( 见下文) 。
要调整图像的贡献,请执行以下操作:
• 选择交互或摘要显示模式。
• 使用权重滑块或更改权重字段中的值来调整贡献:
4.3.6. FSD 彩 色 图 像
彩色 FSD 是一种能够在 FSD 混合图像中看到更多细节的有用方法。例如:
FSD 混 合 FSD Topo/取 向 图 像
FSD 彩 色 图 像
它的工作原理是取三个单独的 FSD 图像通道,并对每个通道应用不同的颜色。当三个通道组合在
一 起 创 建 彩 色 FSD 图 像 时,每 个 通 道 的 强度 和 颜 色 被 组 合 以 创 建 比 仅 使 用 灰 度 着 色 创 建 的 图 像
更详细的图像。
注 意 :当 对 噪 声 较 大 或 有 许 多 凹 凸 的 FSD 图 像 进 行 着 色 时 ,噪 声 和 凹 凸 会 影 响 并 支 配 图 像 的 着 色 。
要生成彩色 FSD 图像:
• 系统必须具有彩色 FSD 许可证模块。
• FSD 图像必须包含用于以下方面的图像:
° Nordlys 探测器:底部两个二极管和一个侧二极管。
° CMOS EBSD 探测器:三个下方二极管。
• 该数据集不能已经存在彩色 FSD
要创建彩色 FSD 图像,请单击采集工具栏中的彩色 FSD 按钮:
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• 彩色 FSD 图像将生成并显示在主工作区中。
• FSD 彩色图像数据项被添加到数据树中。
• “彩色 FSD”按钮将从采集工具栏中消失,因为无法再为数据集创建另一个彩色 FSD 图像。
4.4. 保存并导出图像
可以从扫描图像导航器步骤直接导出图像。这可以用于以下情况:
• 需要单个图像。
• 将在第三方软件中分析图像。
• 需要将特定的图像添加至现有报告。
图像可以导出为:
• TIFF、TSV 或 CSV 格式的数据文件。
• 显示具有或没有任何采集区域和注释的图像。
以数据格式导出图像:
1. 右键单击主工作区或数据树中的图像以访问上下文菜单。
2. 选择“仅导出数据”。
3. 对于主工作区中的图像,选择导出它们要采用的格式。只能以 TIFF 格式导出数据树中的图
像。
导出图像:
1. 右键单击主工作区中的图像以访问上下文菜单。
2. 选择“导出”。
3. 选择导出图像的方式( 即保存、复制、打印、以电子邮件发送) 。
要 配置 要导 出为 图像 的图 像的 显示 设置,请选 择“设 置...”选 项。可 用选 项取 决于 要导 出的 图像,可
能包括指定:
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• 图像的最终大小。
• 是否显示图像标题。
• 是否显示图像上当前的任何注释。
• 是否在图像上显示颜色和比例尺。
• 应当用来导出图像的方式。
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5. EBSP 采 集 和 图 像 处 理 控 件
“优 化 花 样”导 航 器 步 骤 包 含 用 于 设 置 和 优 化 相 机 以 进 行 EBSP 采 集 和 图 像 处 理 ( 增 强 EBSP 对 比
度) 的控件:
最 佳 设 置 取 决 于 要 分 析 的 样 品 和 要 执 行 的 分 析 类型。例 如,识 别未 知 相 可 能 只 需 要 采 集 少 量 但 高
质量的 EBSP( 需相应设置采集和处理参数) ;而对于晶粒或织构分析,则需要分析大量数据点,并
且应优化采集速度。
本章介绍了如何控制:
• 相机模式。
• 相机曝光时间。
• 相机增益和帧平均。
• 背景修正。
本 章 还 介 绍 了 如 何 使 用 AZtec 的 磁 场 修 正 功 能,该 功 能 可 修 正 由 于 使 用 浸 没 式 SEM 透 镜 而 导 致
的 EBSP 失真,这种失真将导致标定效果变差。
5.1. 优化图案工作区
优化图案工作区分为以下象限:
• 定位分析点:显示当前在数据树中选择的电子图像、分层图像或分布图。图像或地图用作参
考,用于在优化图案期间选择样本上的点,从中获取实时 EBSP。
• 相机:包含相机控件并显示当前 EBSP 采集速率 (Hz)。
• 图像:包含图像处理控件并显示实时 EBSP,以便可以观察相机设置、图像处理、束流位置和
屏幕位置( 插入和仰角) 对 EBSP 的影响。
• EBSP 特性:显示当前 EBSP 的信噪比和图案质量,以帮助量化 EBSP 的质量。
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工作区左侧是调色板工具栏,其中包括以下工具:
项目
描述
平移:允许图像平移( 移动) 和放大及缩小。
有 关 平 移 和 缩 放 图 像 的 更 多 信 息,请 参 阅 平 移 和 缩 放 工 具 ( 位 于 样 品 成 像 小 节) ( 位
于样品成像小节) 。
注释:允许注释图像。
有关注释图像的更多信息,请参见注释工具小节( 位于样品成像小节) .
定位分析点:选择此工具,然后单击电子图像中的一个点,将电子束定位在该点上。
显示数据值:
查看特定数据点的信息:
1. 从调色板工具栏中选择“显示数据值”工具。
2. 将鼠标悬停在数据点上方。
将显示该点的数据。
5.1.1. 定 位 分 析 点
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定位分析点象限用于指定当前视场上要从中采集 EBSP 的点。
项
目
描述
AZtec 从 SEM 接 管 控 制 束 流 位 置,并 将 束 流 置 于 点 模 式。图 像 上 放 置 束 流 的 点 由 一 个 围
绕着淡蓝色圆圈的淡蓝色圆点标记:
开
单击图像中的其他点以将束流移动到该点。图像象限中的实时 EBSP 将相应更新。
中
心
束流在视场中居中。
关
闭
束流控制从 Aztec 释放回 SEM。
5.1.2. 相 机
相机象限用于设置 EBSP 采集参数:
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项目
描述
“模 式”下 拉 列 表 列 出 了 可 用 的 相 机 模 式,这 些 模 式 主 要 不 同 之 处 在 于 图 像 分 辨 率
和最大采集速率。模式之间的噪声水平也有细微差别。
模式
有关详细信息,请参阅“优化 EBSP 采集”中的选择模式。
注 意 :对 于 Nordlys EBSD 探 测 器 ,该 模 式 对 应 像 素 合 并 级 别。
对于采集的每个 EBSP,相机曝光的总时间。有三种控件用于设置曝光时间:
曝光时间
• 恢复默认值按钮。
• 向上/向下按钮。
• 自由输入字段。
恢复默认
值
Aztec 会 自 动 确 定 并 设 置 曝 光 时 间,使 相 机 完 全 曝 光 ( 即,它 将 曝 光 设 置 为 略 低 于
饱和 水平) 。这 通常是 一个有 用的起 点,从这 里可以 使用“向 上”和“向 下”箭头 或“曝
光时间”字段手动优化曝光时间。
向上/向下
箭头
单击“向上”箭头,将曝光时间 乘以 大约为二的因子。
曝光时间
字段
报告当前曝光时间设置,单位为 ms。
速度条
单击“向下”箭头,将曝光时间 除以 大约为二的因子。
另外,单击此处输入并设置任意曝光时间。
象限底部的速度条( 按对数刻度) 提供有关相机的 EBSP 采集率( 即速度) 的信息。
绿色条表示当前速度,由曝光时间决定( 曝光时间越短,速度越快) ,达到相机模
式的速度限制。穿过横条的垂直线表示不同相机模式的速度限制,最粗的线表示
当前模式的速度限制。
注 意 :默 认 设 置 下 ,AZtec 的 AGFC( 自 动 增 益 帧 数 控 制 ) 已 启 用 。每 次 更 改 曝 光 时 间 ( 但 不 显 示 这 些
参 数 值 ) ,AGFC 会 重 新 优 化 相 机 的 增 益 和 帧 平 均 设 置 。可 禁 用 AGFC,以 允 许 显 示 和 手 动 设 置 增
益 和 帧 平 均 ,如 下 所 述 。
设置齿轮
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打开相机设置菜单。
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描述
这 里,可 以 选 中 “手 动 增 益 和 帧 平 均 控 制”选 项 来 禁 用 AGFC,显 示 增 益 和 帧 平 均
设置,并允许手动设置( 如下所述) 。
指定相机采集的帧数,并对要分析的每个 EBSP 进行平均。
帧平均可用于增加 EBSP 的 SNR。
为 了 解 析 低 对 比 度 EBSP,或 者 非 常 精 确 地 分 析 图 案 细 节,例 如 相 似 相 的 识 别或
用于 HR-EBSD,可能需要高信噪比。
然 而,由 于 帧 平 均 会 采 集 多 个 单 一 帧,因 此 也 会 增 加 曝 光 时 间,从 而 减 少 EBSP
采集速度。
帧平均
当 考 虑 手 动 使 用 帧 平 均 来 提 高 信 噪 比 时,最 好 先 最 小 化 增 益 设 置,然 后 再 增 加 帧
时间,直到达到所需的信噪比。( 单帧信噪比在最小增益和全曝光条件下最大化,
即 图 像 略 低 于 饱 和) 。只 有 在 单 个 完 全 曝 光 的 帧 中 的 信 噪 比 仍 然 低 于 要 求 时,才
应使用帧平均 (>1)。
注 意 :对 于 “实 时 ”图 像 和 EBSP 监 视 器 显 示 ,使 用 帧 平 均 的 滚动 缓 冲 区 方 法 来 提 供 传
入 图 像 流 的 连 续 更 新 。如 果 EBSP 改 变 或 束 流 位 置 移 动 ,缓 冲 区 不 会 复 位 ,因 此 ,对
于 很 长 的 曝 光 时 间 设 置 ,当 滚动 平 均 值 更 新 时 ,EBSP 可 能 会 彼 此 合 并 。
对 于 已 分 析 的 EBSP( 例 如 用 于 面 扫 描 ) ,用 于 帧 平 均 的 缓 冲 区 在 EBSP 或 束 流 位 置
的 每 次 变 化 中 都 会 重 置 ,以 便 EBSP 不 会 合 并 ,并 且 每 个 束 流 位 置 都 会 识 别正 确 的
EBSP。
设 置 在 信 号 由 模 数 转 换 器 (ADC) 数 字 化 并 由 Aztec 读 取 之 前,相 机 应 用 于 信 号 的
模拟增益量。
增益
ADC 的 动 态 范 围 (DR) 为 12 位,也 就 是 说,转 换 后 的 数 字 信 号 在 饱 和 前 的 范 围 为
0 到 4095 DU( 数 字 单 位) 。对 于 高 信 号 ( 100s 到 1000s Du) ,数 字 定 量 分 析 噪 声 不
显 著;但 是,对 于 低 信 号 ( 例 如 <100du) ,数 字 噪 声 可 以 是 EBSP 中 总 信 噪 比 的 重
要组成部分,而增益设置之间的模拟噪声差异不显著。
因 此,应 使 用 增 益 来 增 加 模 拟 信 号,以 便 尽 可 能 多 地 使 用 ADC 的 DR。增 益 应 设
置 为 其 最 大 值,并 调 整 帧 时 间 以 达 到 EBSP 中 所 需 的 信 噪 比 或 所 需 的 命 中 率 ( 已
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解 析 EBSP 的 百 分 比) 。如 果 增 加 帧 时 间 导 致 图 像 在 达 到 所 需 的 信 噪 比 或 命 中 率
之 前 饱 和,则 应 先 降 低 增 益,然 后 再 尝 试 进 一 步 增 加 帧 时 间。如 果 在 饱 和 之 前,
在最小增益下无法达到所需的信噪比或命中率,则应考虑帧平均。
注 意 :根 据 您 的 相 机 类型 ,增 益 设 置 可 以 是 :数 字 范 围 ,例 如 1-2 或 0-15( 其 中 较 低 的 数 字 对 应 较 低 的
增 益 ) ;或 文 字 形 式 的 范 围 ,例 如 低 或 高 。
对 于 所 有 相 机 ,整 个 范 围 对 应 于 模 拟 增 益 的 大 约 为 5 的 因 子 的 变 化 。
注意:
在 已 启 用 AGFC的 情 况 下 ( AZtec 的 默 认 状 态 ) ,相 机 曝 光 报 告 为 :
曝 光 时 间 ( 等 于 帧 时 间 * 帧 平 均 ;均 自 动 设 置 )
在 已 禁 用 AGFC 的 情 况 下 ( 选 中 “手 动 增 益 和 帧 平 均 ”),相 机 曝 光 报 告 为 :
帧 时 间 ( 等 于 每 个 单 个 帧 的 曝 光 时 间 ;手 动 设 置 )
以及
帧 平 均 ( 等 于 每 个 采 集 的 EBSP 的 平 均 的 单 个 帧 的 数 目 ;手 动 设 置 )
5.1.3. 图 像
图 像 象 限 用 于 观 察 当 前 相 机 设 置、图 像 处 理 和 束 流 位 置 对 EBSP 的 影 响,并 确 保 当 前 设 置 适 合 后
续 EBSD 分析。它结合 EBSP 特性象限一起使用。
图像象限显示以下之一:
• “实时”图案:在当前束流位置持续采集。选择:
° EBSP:这是已处理的图案,已对其应用任何选定的背景修正。
° 原始 EBSP:这是在应用任何选定的背景修正之前未处理的图案。
• 存储的静态背景:这是当前静态背景参考图像( 如果已采集) 。
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注 意 :“实 时 ”EBSP 显 示 的 刷 新 率 不 一 定 与 采 集 速 率 相 同 ( 如 “速 度 ”计 上 所 指 示 ) 。
仅当安装了 CMOS EBSD Symmetry 对称探测器时,上图所示图像象限左侧的比例尺才会出现。它
们 以 mm 和 屏 幕 单 位 显 示 当 前 探 测 器 高 度。有 关 调 整 高 度 的 信 息,请 参 阅 调 整 CMOS EBSD
Symmetry 探测器高度部分。
图 案 中 心 (PC) 和 带 检 测 区 域 可 以 通 过 右 键 单 击 图 像 访 问 上 下 文 菜 单 ( 其 中 设 置 了 它 们 的 显 示) 来
作为叠加添加到 EBSP 图像中。这些叠加对于确定相机和采样几何条件是否合适非常有用。
“设置”菜单用于访问 EBSP 后台处理控件。通过适当的许可的选项,它还可以使用磁场修正控件,
用于修正由某些 SEM 透镜产生的强磁场而扭曲的 EBSP:
项目
描述
自动
背景
Aztec 在不使用参考图像的情况下执行背景修正,方法是分别为每个 EBSP 计算适当的
背景。( 无需用户干预。)
静态
背景
Aztec 使用用户采集的参考图像执行背景修正。每个 EBSP 使用相同的参考图像。要采
集新的静态背景参考图像,请单击“静态背景”选项右侧的“设置”。
磁场
修正
用于修正由某些 SEM 透镜产生的强磁场而失真的 EBSP。要设置磁场修正,请单击磁场
修正选项右侧的“设置”。
5.1.4. EBSP 特 性
除了图像窗格中的“实时”EBSP 显示提供的视觉效果外,EBSP 特征象限还提供了两个用于评估当
前 EBSP 质量的定量分析指标:
• 信噪比:这是整个图像中相对于噪声强度的信号强度的度量,与图像是否具有任何菊池带对
比度无关。
• 图案质量:这是 EBSP 中菊池带对比度的度量。它衍生自 EBSP 的霍夫空间图像中谱峰强度的
加权平均值。
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信噪比计
这是图案的信噪比 (SNR) 的近似度量。它是以当前霍夫分辨率计算的整个 EBSP 的平均值。
其值关系到:
• 电子用量:信噪比随样品电子用量的增加而增大( 解析给定 EBSP 所需的阈值信噪比 = 束流 *
曝光时间) 。
• 样品:一些样品产生的 EBSP 具有相对较高的菊池带对比度( 图案质量) ;这些图案将在相对较
低的信噪比下解析。其他样品产生的图案质量相对较低,并且需要较高的信噪比来进行解
析。
• 相机模式:更改相机模式可能会影响信噪比。
增 加 图 像 像 素 合 并 的 数 学 结 果 是 像 素 信 噪 比 增 加。因 此,对 于 给 定 的 样 品 电 子 剂 量,较 低 分 辨 率
的 图 像 在 “实 时”显 示 中 比 高 分 辨 率 图 像 具 有 更 高 的 信 噪 比 ( 当 在 具 有 不 同 分 辨 率 的 相 机 模 式 之 间
切换时,这将很明显) 。
然 而,由 于 信 噪 比 计 值 是 以 标 准 的、降 低 的 分 辨 率 ( 当 前 的 霍 夫 分 辨 率,如 “优 化 解 析 器”中 选 择 的
那 样) 计 算 的,它 与 “实 时”EBSP 中 眼 睛 看 到 的 信 噪 比 中 当 前 相 机 模 式 分 辨 率 差 无 关,在 信 噪 比 计
中可能不明显。
信 噪 比 计 读 数 是 EBSP 解 析 器 处 理 的 实 际 像 素 信 噪 比 指 导 值,比 在 “实 时”EBSP 显 示 中 明 显 可 见
的信噪比更可靠。
信 噪 比 计 可 用 于 帮 助 确 定 哪 种 相 机 模 式 为 您 的 分 析 提 供 最 佳 灵 敏 度,因 为 它 显 示 了 信 噪 比 的 差
异,其为基于霍夫的分析所用不同相机模式之间存在的差异。
5.2. 优化 EBSP 采集
优化 EBSP 采集时,应始终考虑的标准相机控件为:
• 模式:EBSP 采集所采用的分辨率。
• 曝光时间:采集 EBSP 所花费的时间。
其他更高级的相机控件还包括:
• 增益:信号被放大的程度。
• 帧平均:应当平均多少帧以形成 EBSP。
仅当标准相机控件没有为分析生成合适的 EBSP 时,才需要手动调整这些控件。
对于每个可用的相机控件,最合适的选择取决于:
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• 所分析的样品类型。
• 所执行的分析类型。
• 电镜操作条件。
5.2.1. 选 择 相 机 模 式 :Nordlys
Nordlys 系列 EBSD 相机( NordlysNano 和 NordlysMax) 基于 CCD 图像传感器技术。
这 些 相 机 具 有 与 CCD“耦 合”水 平 相 对 应 的 各 种 相 机 模 式。要 选 择 最 佳 相 机 模 式,需 要 了 解 要 执 行
的 EBSD 分析的类型以及不同相机模式的特征。
注 意 :(n x m) 像 素 合 并 是 指 CCD 中 电 荷 求 和 的 过 程 ,即 将 来 自 水 平 方 向 上 的 n 个 像 素 和 垂 直 方 向 上
的 m 个 像 素 的 电 荷 信 号 组 合 为 单 个 超 像 素 ,然 后 转 换 为 单 个 电 压 信 号 、从 CCD 读 取 并 进 行 数 字 化 。
增加像素合并级别( 高于 [1 x 1],即最大像素分辨率) 会对所采集的 EBSP 产生两个主要影响,并具
有相应的次要优缺点:
1. 降低 EBSP 像素分辨率和 EBSP 尺寸:像素分辨率在水平方向上减小到原来的 1/n,在垂直方
向上减小到原来的 1/m。EBSP 的总尺寸( 像素数) 减少到原来的 1/(n*m)。
优点:
• 速度:最大的分析速度可能会提高,因为要从 CCD 转移到 PC 的像素更少( 最大图像采集
速率会提高) ,PC 处理的像素相应也更少( EBSP 分析速率会提高) 。
• 存储:保存图案时所需的 PC 存储量更少。
缺点:
• 分辨率:EBSP 分辨率降低,取决于像素合并级别 (n x m),对于某些应用可能不够高,例如
分析高角度分辨率时( 使用 HR-EBSD 方法或 AZtec 的“已优化准确度”模式) 。
2. 每个像素的信号增加:每个 (n x m) 个像素合并成的超像素包含 n*m 个未合并像素的合并信
号。
优点:
• 灵敏度:对于低电平信号,由于与 CCD 读取噪音相比,超像素的信号更大( 低电平信号
SNR 增加) ,因此 EBSD 分析灵敏度提高。
注 意 :对 于 高 电 平 信 号 ,此 影 响 并 不 明 显 ,并 且 EBSD 分 析 灵 敏 度 不 会 随 像 素 合 并 级 别显 著 增
加
缺点:
• 饱和:对于高电平信号的分析,饱和( 像素“泛白”,无图案对比度) 发生在相对较低的信号电
平下( 因为 (n x m) 个像素合并而成的超像素的容量是未合并像素的容量的 1/(n*m)) 。
注 意 :合 并 增 加 时 的 饱 和 效 果 并 不 意 味 着 EBSD 分 析 灵 敏 度 会 增 加 ,而 只 是 表 明 已 超 过 合 并
像素的信号容量。
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对于 Nordlys EBSD 探测器,该模式列表对应可用的相机像素合并级别:
• 不具有像素合并级别或像素合并级别很低的模式( 即 1x1 或 2x2) 会产生高质量的 EBSP。当需
要较高水平的衍射图案细节时,例如低阶反射面和准确的带宽时,应使用此功能。典型的应
用包括采集用于海报和出版物的高分辨率 EBSP,以及执行相识别或非常精确的取向面扫
描,即精度比速度更重要。
• 具有中等像素合并级别( 例如 4x4) 的模式。这些是常规自动 EBSD 分析的标准模式。这些模式
在速度和准确性之间提供了良好的平衡。典型的应用包括用于晶粒尺寸和织构分析以及相识
别的常规取向面扫描。
• 具有高像素合并级别( 例如高于 8x8) 的模式。这些模式具有较低的分辨率,可通过高速数据
采集来补偿。在分析相对较容易标定的样品( 例如许多常见金属) 以及对速度有要求时,应使
用此方法。取向精度可能会有所降低,因此不太适合测量低角度边界。典型应用包括在相对
较短的时间内采集足够的数据,以交付较好的统计结果( 例如用于大区域织构分析) ,以及分
析由于束流敏感或带电而需要高采集速率的样本。
“模式”下拉选择列表中显示了每种可用相机模式的最大采集速率和 EBSP 像素分辨率。
5.2.2. 选 择 相 机 模 式 :CMOS
EBSD 相 机 的 Symmetry、C-Nano 和 C-Swift 系 列 采 用 CMOS 图 像 传 感 器 技 术,每 种 相 机 都 有 各 种
可 用 的 相 机 模 式。要 选 择 最 佳 相 机 模 式,需 要 了 解 要 执 行 的 EBSD 分 析 的 类型 以 及 相 机 模 式 的 特
性( 如下所述) 。
注 意 :对 于 传 统 的 采 用 CCD 技 术 的 相 机 ,每 种 相 机 模 式 的 速 度 、灵 敏 度 和 饱 和 度 之 间 都 存 在 关 系 ,这
些 关 系 基 于 CCD 的 传 感 器 上 电 荷 耦 合 的 原 理 。对 于 CMOS 传 感 器 ,不 存 在 这 种 电 荷 耦 合 ,因 此 这 些
关 系 与 EBSD 分 析 的 常 规 经 验 不 同 ( 但 实 际 上 要 简 单 得 多 ) 。
CMOS 相机模式的主要区别在于最大拍摄速率和 EBSP 像素分辨率,如“模式”下拉选择列表所示。
两种模式的相机噪音也有微小差异。
两种模式的性能差异可以通过以下一般规则来总结:
最高速度越高 → 分辨率越低 → 噪音越高
注 意 :Symmetry 相 机 的 “灵 敏 度 ”模 式 是 该 规 则 的 例 外 。
注 意 :与 CCD 不 同 ,所 有 CMOS 相 机 模 式 的 饱 和 信 号 电 平 都 相 同 。
高速模式 - 优点和缺点:
优点
• 速度 - 最高分析速度更高( 如果不受设置的曝光时间限制) ,因为从传感器读取、传输到 PC 并
由 PC 处理的像素更少
• 存储 - 保存图案时所需的 PC 存储量更少
缺点
• 分辨率 - 对于某些应用可能不够高,例如分析高角度分辨率时( 使用 HR-EBSD 方法或 AZtec
的“已优化准确度”模式)
• 噪音 - 对于低电平信号,SNR 可能会大大降低,EBSD 分析灵敏度也会降低。
注 意 :对 于 高 电 平 信 号 ,此 影 响 并 不 明 显 ,并 且 EBSD 分 析 灵 敏 度 不 会 随 像 素 合 并 级 别显 著 增 加 。
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对称模式
可用的对称探测器模式包括:
• 分辨率:这是可用的最高分辨率模式,可产生高质量的 EBSP。当需要较高水平的衍射图案细
节时,例如低阶反射面和准确的带宽时,应使用此功能。典型的应用包括采集用于海报和出
版物的高分辨率 EBSP,以及执行相识别或非常精确的取向面扫描,即精度比速度更重要( 例
如用于应变分析) 。
• 灵敏度:该模式针对需要低束流和曝光时间的应用进行了优化( 例如对束流敏感的样品) 。优
化后可提供良好的信噪比。
• 速度 1:该模式在速度和准确性之间取得了良好的平衡,是常规自动 EBSD 分析的理想选择。
典型的应用包括用于晶粒尺寸和织构分析以及相识别的常规取向面扫描。
• 速度 2:此模式针对速度进行了优化。建议在已优化准确度下使用该速度。在分析相对较容易
标定的样品( 例如许多常见金属) 以及对速度有要求时,应使用此方法。典型应用包括以快速
高效的方式采集大量数据点( 例如用于大区域织构分析) ,以及分析由于束流敏感或带电而需
要高采集速率的样本。
C-Nano
可用的 C-Nano 探测器模式包括:
• 分辨率:这是该探测器可用的最高分辨率模式,可产生高质量的 EBSP。当需要较高水平的衍
射图案细节时,例如低阶反射面和准确的带宽时,应使用此功能。典型的应用包括采集用于
海报和出版物的高分辨率 EBSP,以及执行相识别或非常精确的取向面扫描,即精度比速度
更重要( 例如用于应变分析) 。
• 速度:该模式在速度和准确性之间取得了良好的平衡,是常规自动 EBSD 分析的理想选择。典
型的应用包括用于晶粒尺寸和织构分析以及相识别的常规取向面扫描。
C-Swift
可用的 C-Swift 探测器模式包括:
• 速度 1:该模式在速度和准确性之间取得了良好的平衡,是常规自动 EBSD 分析的理想选择。
典型的应用包括用于晶粒尺寸和织构分析以及相识别的常规取向面扫描。
• 速度 2:此模式针对速度进行了优化。
5.2.3. 设 置 曝 光 时 间
曝光时间是 EBSD 探测器采集 EBSP 所花费的驻留时间或时间量。它的设置应确保有足够的信号
使 EBSP 清晰,但不至于使图像开始饱和。
提供高质量 EBSP 所需的曝光时间取决于许多因素:
• SEM 操作条件。
• 样品中不同相的原子序数。
对于 Nordlys 探测器,曝光时间也取决于其他相机控件。例如,对于相同的 SEM 条件和样品,采集
高 质 量 EBSP 所 需 的 曝 光 时 间 将 远 大 于 较 低 分 辨 率 EBSP 所 需 的 曝 光 时 间。这 是 因 为,图 案 的 分
辨率越高,像素数量就越多,获取帧所需的时间也就越多。
在 Aztec 中,曝光时间根据荧光屏上的原始信号自动优化。
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自动设置曝光时间:
• 确保电镜以相对较快的速度扫描视场。
注 意 :如 果 分 析 多 相 样 品 ,可 能 需 要 只 扫 描 高 原 子 序 数 的 相 ,以 确 保 从 这 些 相 获 取 数 据 时 探 测 器
没有饱和。
• 单击“曝光时间 (ms)”字段右侧的“恢复默认值”按钮:
• 一旦曝光时间设置好,就可以通过在图像象限中查看 EBSP 来验证其适用性。EBSP 不应太
暗或在中心开始饱和。
5.2.4. 优 化 图 案 采 集
一旦设定了模式和初始默认曝光时间,就可以为随后的实验优化模式采集。
要提高图案质量,请单击“曝光时间”字段上方的向上箭头。这样将把曝光时间倍增。这可以重复进
行 此 操 作,直 到 EBSP 质 量 更 适 合 后 续 采 集。这 种 方 法 可 以 作 为 一 个 有 用 的 工 具 来 改 善 EBSP 质
量,而不必移动到可能具有更大曝光时间的更高分辨率模式。
要缩短采集时间,可通过单击“曝光时间”字段下方的向下箭头将曝光时间减半。
也可以通过在曝光时间字段中输入值来手动设置曝光时间 (ms)。这可能是针对以下用途的有用工
具:
• 减少曝光时间以提高采集速度,同时仍能实现可解析的 EBSP。
注 意 :对 于 CMOS 探 测 器 ,曝 光 时 间 可 以 减 少 10 倍 ,并 且 仍 然 可 以 从 良 好 的 样 品 中 产 生 可 解 的
图案。
• 找到曝光时间的折衷值,对于多相样品提供良好的结果,这些样品由于相原子序数的不同,
每个相需要不同的曝光时间。
5.2.5. 手 动 增 益 和 帧 平 均 控 制
默认情况下,相机增益和帧平均由 Aztec 的 AGFC( 自动增益帧控制) 优化,并且无论曝光时间在什
么时候改变都不显示。如果需要,可禁用 AGFC,并从“相机设置”菜单手动设置这些参数:
手动设置相机增益和帧平均:
1. 单击相机窗格顶部的设置图标打开设置对话框。
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2. 选中“手动增益和帧平均控制”选项。
“帧平均”和“增益”控件现在将添加到“相机”窗格中:
3. 在“帧平均”字段中输入所需的帧数。
4. 从“增益”下拉字段中选择所需的增益值。
5.3. 多相样品的注意事项:
当 处 理 包 含 多 个 相 的 样 品 时,务 必 确 保 EBSD 相 机 控 件 适 合 所 有 要 分 析 的 相。如 果 不 同 相 的 原 子
序 数 显 著 不 同,则 可 能 需 要 调 整 相 机 控 件 ( 例 如 曝 光 时 间 和 帧 平 均 数 量) ,以 找 到 适 用 于 所 有 相 的
合适值。
为确保相机控件适合所有相:
• 对于具有最强衍射图案的相,请如上所述选择合适的相机控制。
• 验证在图像象限中是否可以观察到适合该相的 EBSP,并且在 EBSP 特性象限中给出的值是
否合理。
• 使用“定位分析点”象限移动到与先前考虑的相不同的另一个束流位置。
• 在“图像”象限中查看 EBSP,并确定其是否适当曝光。
如果是,请移至下一个相并重复该序列,直到确保当前的相机控件适合所有要分析的相。
如 果 不 是,请 尝 试 针 对 相 调 整 相 机 控 件,例 如 增 加 曝 光 时 间 或 进 入 手 动 模 式 并 使 用 帧 平 均。
验证在“图像”象限中是否可以观察到令人满意的 EBSP,然后将束流移回到上一相,以确认新
的 相 机 控 件 是 否 也 适 合 上 一 相。继 续 调 整 相 机 控 件,直 到 所 有 要 研 究 的 相 都 达 到 合 理 的
EBSP。
注 意 :在 确 定 相 机 控 件 是 否 适 合 所 有 相 时 ,您 可 能 还 希 望 在 此 导 航 器 步 骤 和 “优 化 解 析 器 ”导 航 器 步 骤
之 间 进 行 迭 代 ,以 确 定 是 否 可 以 正 确 标 定 每 个 相 。务 必 确 保 优 化 相 机 控 件 ,以 便 可 以 标 定 所 有 相 ,而
不 是 纯 粹 基 于 EBSP 的 外 观 。
5.4. 背景修正
EBSP 在很强的非线性背景上包含一系列相对较弱的 Kikuchi 带。移除该背景( 并增加对比度) 将得
到更清晰的 EBSP。例如:
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未 处 理 的 EBSP
已 处 理 的 EBSP
在 AZtec 中,可使用两种不同形式的背景修正:
• 自动背景修正。
• 静态背景修正。
自动背景
自 动 背 景 修 正 是 AZtec 的 自 动 背 景 修 正。采 集 每 个 EBSP 时,软 件 会 使 用 EBSP 中 包 含 的 信 号 来
生 成 该 EBSP 的 背 景 修 正 并 对 其 进 行 增 强。通 过 将 合 适 的 数 学 模 型 拟 合 到 EBSP 可 实 现 此 目 的,
即过滤掉高频图案,使用剩余的低频作为背景。
AZtec 自动背景修正的优点是:
• 完全不需要用户干预。
• 与采集条件的任何变化或更改无关。
• 能够优化每个 EBSP 的图案对比度。
• 在保留数据( Kikuchi 带) 原始形状和颗粒特征以及移除不必要的背景时,动态方法很有用处。
• 适用于静态背景修正不充分的情况( 例如多相样品)
• 荧光屏的缺陷对其影响较小。
要应用自动背景修正:
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1. 转到任何 EBSD 导航器的“优化花样”导航器步骤。
2. 单击“图像”象限顶部的“设置”图标:
将会打开“EBSP 背景设置”窗口:
3. 选中“自动背景”选项。
静态背景
静 态 背 景 修 正 使 用 背 景 模 型,该 背 景 模 型 是 通 过 在 扫 描 待 分 析 样 品 的 当 前 SEM 视 场 时 对 来 自 大
量 帧 的 信 号 求 平 均 值 而 生 成。其 优 点 是,如 果 在 荧 光 屏 中 存 在 任 何 灵 敏 度 变 化 或 缺 陷 ( 例 如 划
痕) ,该功能会对其进行修正。因此,如果荧光屏有任何损坏,则非常适合使用背景修正。
要生成高质量的静态背景,必须确保:
• 视场是待分析样品的代表性区域。
• 在视场内有大量不同取向的晶粒。这是为了确保生成的背景不包含任何图案。
• SEM 和探测器采集设置将用于后续的 EBSD 采集。如果更改任何设置,则需要重新采集静态
背景。
要使用静态背景修正:
1. 确保当前的 SEM 操作条件和 EBSD 探测器采集条件( 模式和曝光时间) 是用于后续 EBSD 采
集的条件。
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2. 选择视场,使其:
• 仅包含要分析的样品。避免在样品边缘成像。
• 视场中存在大量的晶粒( 超过 100个) 。但是,请尽量不要使用过低的放大倍率( 即低于 100
倍) ,因为这将导致从视场顶部到底部的工作距离有很大差异。如果放大倍率过高,背景中
将开始出现 Kikuchi 带。
3. 使用 SEM 进行快速扫描,以使整个视场都成为背景信号。
4. 在“优化花样”导航器步骤中,单击“图像”象限顶部的“设置”图标( 参见上文) 。将会打开“EBSP
背景设置”窗口。
5. 单击“静态背景选项”右侧的“设置”图标:
将会打开“静态背景”窗口:
6. 输入要采集的帧数和平均帧数,以创建静态背景。帧数越大,背景质量越好。默认帧数为
100。
7. 单击“收集”开始采集背景。
采集完成后,背景图像将显示在“静态背景”窗口的下方。
8. 确保背景图像不包含任何图案。例如,
[好图像] [坏图像]
如 果 背 景 中 存 在 任 何 图 案,请 尝 试 更 改 SEM 的 放 大 倍 率、SEM 扫 描 速 度 或 当 前 视 场 中 的 样
品区域,然后重新采集背景。
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9. 对背景满意后,关闭“静态背景”窗口。
静态背景修正将自动启用。
5.5. 浸没透镜失真修正
在一些 SEM 上,浸没透镜被用来提高图像分辨率。在这些电镜上,聚焦电子束的最后一个透镜产
生 磁场。典型 的情 况下,样品 浸没 在该 视场 中,使 得电 子束 聚焦 更紧 密,图 像分 辨率 得到 提高。当
执行 EBSD 时,这个磁场会使 EBSP 扭曲,使菊池带弯曲,并改变图案中心。例如:
无 畸 变 的 EBSP
畸 变 的 EBSP
当 标 定 这 些 失 真 的 图 案 时,难 以 准 确 识 别带,图 案 中 心 的 偏 移 会 导 致 在 没 有 磁 场 的 情 况 下 确 定 的
标定图案中心位置错误。这些困难使 EBSP 的标定正确并且准确,实现高 MAD、低解析率。
在 Aztec 内,磁 场 修 正 可 以 通 过 矫 直 带 和 修 正 图 案 中 心 来 修 正 这 种 行 为,从 而 正 确 地 解 析 EBSP。
用 于 该 修 正 的 方 法 描 述 于 Oxford Instruments 专 利 US 7,442,930 B2:修 正 电 子 背 散 射 衍 射 图 案 失 真
的方法。
注 意 :这 是 一 个 许 可 的 功 能 。有 关 电 镜 兼 容 性 的 信 息 ,请 联 系 Oxford Instruments NanoAnalysis。
在 应 用 Aztec 的 磁 场 修 正 之 前,必 须 首 先 通 过 软 件 计 算 当 前 操 作 条 件 ( 工 作 距 离 (Wd)、加 速 电 压
(kV) 和 探 测 器 插 入 距 离 (ID)) 的 磁 场 修 正 因 子。这 需 要 从 同 一 晶 体 或 晶 粒 中 采 集 一 对 失 真 ( 浸 没 透
镜模式) 和未失真( 无视场模式) 的 EBSP。应当通过以下方式采集这些 EBSP:
• 从样品上的同一点或尽可能靠近同一点。
• 从靠近视场中心的点。
• 针对相同的相和取向。
• 使用质量良好( 高分辨率和低噪声) 的 EBSP。
因此,供采集用于磁场修正因子的 EBSP 的理想样品是随系统提供的单晶硅样品。
注 意 :如 果 使 用 与 采 集 样 品 不 同 的 样 品 来 计 算 磁 场 修 正 ,确 保 使 用 相 同 的 电 镜 柱 参 数 和 相 同 的 位 置
设 置 样 品 ,以 获 得 与 实 际 条 件 所 用 相 同 的 几 何 条 件 。
一 旦 计 算 出 磁 场 修 正,只 要 使 用 电 镜 柱 参 数 和 相 同 的 几 何 条 件,它 就 有 效。如 果 任 何 操 作 参 数 发
生变化,或者 Aztec 关闭,则需要重新计算磁场修正因子,以提供准确的定向数据。
要计算磁场修正因子:
1. 在 SEM 上,确保要使用的两个柱模式尽可能紧密对齐。
注 意 :请 参 阅 电 镜 操 作 手 册 以 了 解 如 何 进 行 此 操 作 。
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2. 当 SEM 处于无视场模式时( 浸没透镜模式关闭) ,设置一个合适的样品来执行 EBSD。确保
SEM 消磁,视野中心正确聚焦。
3. 设置 Aztec 以采集高质量的样品图案并采集高质量的静态背景。
4. 在任何 EBSD 导航器的优化图案导航器步骤中,单击图像象限中的设置图标。
这将打开 EBSP 背底设置菜单:
5. 单击磁场修正“设置”按钮。这将打开磁场修正设置窗口:
6. 通过单击“无畸变的 EBSP”象限中的 "SNAP" 按钮来捕获无畸变的 EBSP。确保您对 EBSP 满
意。即
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7. 验证 EBSP 下方状态栏中显示的 kV、WD 和探测器位置( 相关的探测器插入距离和标高) 是否
正确。
8. 单击“磁场修正设置”窗口右下角的“另存为...”按钮,保存到目前为止的磁场修正。输入合适的
文件名并将文件保存到适当的位置,以便在必要时重新加载。
注 意 :如 果 您 在 设 置 磁 场 修 正 时 移 动 到 Aztec 中 的 其 他 步 骤 ,磁 场 修 正 设 置 窗 口 将 自 动 关 闭 ,任
何 未 保 存 的 进 度 都 将 丢 失 。在 每 个 步 骤 之 后 保 存 磁 场 修 正 设 置 将 确 保 您 的 进 度 不 会 丢 失 。
9. 将 SEM 置于使用浸没透镜( 存在磁场) 的模式下,在不移动样品或 EBSD 探测器的情况下重
新聚焦图像。确保使用与之前相同的电镜操作条件,如果样品是多晶体,则相同的晶粒接近
视野中心。如有必要,切换到扫描图像导航器步骤,并使用 FSE 成像来帮助聚焦样品。
10. 设置 EBSD 探测器以提供高质量的图案并重新采集静态背景。
11. 如有必要,重新打开磁场修正设置窗口,单击“加载...”按钮加载先前保存的磁场修正文件。
12. 通过单击“畸变的 EBSP”象限中的 "SNAP" 按钮来捕获畸变的 EBSP。确保您对 EBSP 满意。
即:
13. 验证 EBSP 下方状态栏中显示的 kV、WD 和 EBSD 探测器位置( 相关的插入距离和标高) 是否
正确。
注 意 :在 视 场 模 式 中 报 告 的 WD 可 能 不 同 于 视 场 模 式 中 EBSP 下 方 显 示 的 WD。
14. 单击“计算”以计算磁场修正因子。
计 算 修 正 因 子 后,修 正 后 的 图 像 将 显 示 在 已 修 正 象 限 中。在 应 用 修 正 和 不 失 真 图 案 时,图 案
的形状将不再是正方形的,但这不会影响精确解析图案的能力。即
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结果象限将显示包括偶极子场强 (µT m2)、X 图像漂移 (%) 和重叠 (%) 的结果。即
15. 确认修正后的图像与未失真图像非常相似。
16. 单击“另存为”将图形保存到磁场修正 .oimfc 文件,再单击“确定”保存修正因子并关闭磁场修正
设置窗口。
在随后的 EBSD 采集中使用磁场修正:
1. 转到任何 EBSD 导航器的优化模式导航器步骤。
2. 单击“图像”象限中的“设置”图标以打开“EBSD 背景设置”窗口。
3. 选中磁场修正的“应用修正”选项:
4. 通过在浸没透镜模式下收集多个图案,并使用“优化解析器”导航器步骤验证标定是否正确,
从而验证磁场修正是否按要求作用。
注 意 :磁 场 修 正 仅 适 用 于 采 集 时 所 处 的 操 作 条 件 。如 果 电 镜 柱 条 件 ( 如 加 速 电 压 (kV) 或 几 何 结 构 ( 如
工 作 距 离 (WD) 和 探 测 器 插 入 距 离 (ID) 或 相 关 高 度 ) 发 生 变 化 ,则 必 须 重 新 计 算 畸 变 和 未 畸 变 的
EBSP,并 重 新 计 算 修 正 因 子 。
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6. 优 化 标 定 设 置
在 Aztec 中,EBSP 自动索引并计算晶体方向。这是使用以下步骤完成的:
1. 已收集 EBSP。衍射图案从探测器内部的相机传输到 EBSD 软件。
2. 霍夫变换用于将 EBSP 中的菊池带转换为霍夫空间中的亮点。这样做的好处是,当直线被转
换成离散点时,自动识别输入图像中的带变得容易得多。
3. 菊池带的位置被识别。
4. 在确定了菊池带的位置之后,根据已校准的 EBSD 系统的几何条件,计算出检测到的带之间
的面间角。
5. 计算出的面间角与基于为每个相选择的反射面( 反射器) 数量的理论面间角列表进行比较( 使
用四个带组) 。
6. 对可能的解进行排序以找到最佳拟合,并计算取向矩阵。
7. 将存储具有最佳匹配的相和取向。
用于解析 EBSP 的索引设置是使用第四个 EBSD 导航器步骤“优化解析器”指定的:
最 佳 索 引 设 置 取 决 于 样 本 和 要 执 行 的 分 析 类型。例 如,用 于 精 确 索 引 具 有 多 相 或 亚 晶 粒 特 征 的 样
本 的 设 置 需 要 进 行 优 化 以 确 保 准 确 度。而 对 于 只 有 一 个 相 的 样 品,索 引 设 置 可 能 不 那 么 重 要,并
且可以针对速度进行更多优化。
本章介绍如何选择 EBSD 索引设置,包括:
• 将使用的索引模式。
• AZtec 应当作为索引目标的带的数量。
• 霍夫分辨率,它决定用于标识频带位置的霍夫空间的分辨率。
它还描述了如何:
• 基于当前解析优化校准。
• 验证是否选择了合适的解析器设置。
注 意 :对 于 某 些 更 困 难 的 样 本 ,例 如 多 相 样 本 ,或 包 含 伪 对 称 相 的 样 本 ,可 能 需 要 使 用 高 级 采 集 方 法
部 分 中 描 述 的 技 术 之 一 ,以 确 保 正 确 识 别和 索 引 所 有 相 。
6.1. 优化解析器工作区
优化解析器工作区包含所有 EBSD 解析器设置。
它分为几个象限:
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• 定位分析点:显示当前在数据树中选择的电子图像、分层图像或分布图。图像或地图可用作参
考图像,以选择从中获取或提取 EBSP 的点。
• 已处理的 EBSP:显示当前选定点的已处理 EBSP,并启用要执行的带检测和标定。如果
EBSP 已标定,则检测到的带和解析可能显示为叠加。这样可以看到当前设置当前设置对标
定的影响。它还允许访问解析器设置和霍夫空间。
• Phase( 相) :显示当前相的 3D 相视图、相详细信息和反射器列表。
• 分析:包含“用于采集的解析和相”窗格。
° 解析:提供当前标定的 EBSP 的解析,并基于所选解析进行优化。
° 用于采集的相:显示当前包含在采集中的相的列表。
工作区左侧是调色板工具栏,其中包括以下工具:
项目
描述
平移:允许图像平移( 移动) 和放大及缩小。
有 关 平 移 和 缩 放 图 像 的 更 多 信 息,请 参 阅 平 移 和 缩 放 工 具 ( 位 于 样 品 成 像 小 节) ( 位
于样品成像小节) 。
注释:允许注释图像。
有关注释图像的更多信息,请参见注释工具小节( 位于样品成像小节) .
从点工具采集 EBSP:选择此工具后,单击电子图像中的某个点以从该点获取
EBSP。
从点工具提取 EBSP:当具有已保存图案的数据集打开时,此工具可用。选择工具并
单击电子图像中的点,从该点提取保存的 EBSP。
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项目
描述
显示数据值工具:
查看特定数据点的信息:
1. 从调色板工具栏中选择“显示数据值”工具。
2. 将鼠标悬停在数据点上方。
将显示该点的数据。
编辑带探测区域工具:
允许修改带检测区域,使其位于荧光屏上的 EBSP 中心。
选择此工具后,带检测区域将在 EBSP 上显示为叠加。
要 调 整 带 检 测 区 域 的 大 小,请 在 叠 加 上 的 某 个 点 上 按 下 鼠 标 左 键,然 后 拖 动 鼠 标 以
增大或减小区域的大小。松开鼠标按钮完成操作。
要 调 整 带 检 测 区 域 的 位 置,请 在 带 检 测 区 域 内 的 某 个 点 上 按 下 鼠 标 左 键,然 后 拖 动
鼠标移动该区域的位置。松开鼠标按钮完成操作。
有关详细信息,请参阅 EBSD 解析器设置的带检测区域部分。
编辑 EBSP 带工具:
允许 EBSP 带用于索引要编辑的图案。
有关更多信息,请参阅修改检测的带部分。
注 意 :此 工 具 仅 在 选 择 了 “优 化 - EBSD”索 引 模 式 时 可 用 。
6.1.1. 定 位 分 析 点
定位分析点象限用于指定当前视场上要从中采集 EBSP 的点。
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要采集实时系统的 EBSP,请从屏幕左侧的工具栏中选择 EBSP 采集工具:
“定位分析点”窗格顶部的“定位分析点”按钮可用于控制束流的定位:
项
目
描述
AZtec 从 SEM 接 管 控 制 束 流 位 置,并 将 束 流 置 于 点 模 式。图 像 上 放 置 束 流 的 点 由 一 个 围
绕着淡蓝色圆圈的淡蓝色圆点标记:
开
单 击 图 像 中 的 其 他 点 以 将 束 流 移 动 到 该 点。已 处 理 的 EBSP 象 限 中 的 实 时 EBSP 将 相 应
更新。
中
心
束流在视场中居中。
关
闭
束流控制从 Aztec 释放回 SEM。
要从已存储 EBSP 的现有数据集中提取 EBSP,请从屏幕左侧的工具栏中选择 EBSP 提取工具:
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单击图像或分布图以提取该数据点的 EBSP。
6.1.2. 已 处 理 的 EBSP
已处理的 EBSP 象限:
• 显示当前已处理的 EBSP。
• 为 EBSP 提供对于霍夫空间的访问。
• 提供对标定设置和控件的访问。
• 如果可以标定,则以图形方式显示标定过程的结果。
• 显示用于标定 EBSP 的分析结果,包括探测器和分析时间、标定的带数量以及带对比度和带
斜率值。
它用于标定多个 EBSP,以确定:
• 当前设置对 EBSP 标定的适用性。
• 在采集分布图或线扫描数据之前,EBSP 是否被正确标定。
为了帮助实现此目的,可以将以下内容视为 EBSP 上的叠加:
• 图案中心位置( 用绿色十字标记) 。
• 带探测区域( 用白色圆形标记) 。
• 检测到的菊池带( 以黄色标记) 。
• 作为带中心或带边缘的解析( 用表示相的颜色标记) 。
通过在图像上单击鼠标右键以访问上下文菜单,可以从图像中添加或删除这些叠加。
窗格顶部的按钮允许 EBSP:
• 被自动采集,并且自动检测和标定带( 选中“自动”选项) :
• 被手动采集 (SNAP),并且手动检测 (DETECT) 和标定 (INDEX) 带:
还可以使用“加载 EBSP...”选项加载和标定以前从独立文件保存的单个 EBSP。
“设置”菜单用于访问 EBSD 解析器设置。它位于已处理的 EBSP 窗格的工具栏中:
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它用于指定:
• 标定设置,包括标定模式。
• 理想情况下应该标定的带数量。
• 霍夫分辨率。
• 带检测区域。
• 如果之前已经计算过标定精化,是否应使用标定优化。
• 是否收集 EDS 数据:
通过单击“已处理的 EBSP”窗格右下角的霍夫空间图标,可以查看当前 EBSP 的霍夫空间:
这将打开霍夫空间,在其中菊池带显示为亮点,其任一侧的黑暗区域与带边缘相对应:
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单击单个 "+" 图标可查看没有任何标签的霍夫空间。
单击双 "+" 图标,查看标记在霍夫空间上的所有检测到的带位置:
在 这 两 种 模 式 下,将 鼠 标 悬 停 在 霍 夫 空 间 中 的 某 个 特 征 上 方,以 在 “定 位 分 析 点”窗 格 中 的 EBSP
上查看其来源。
窗格底部的栏显示与标定相关的参数,包括:
参数
分析时
间
描述
分析( 标定) 采集的 EBSP 所需的时间。这取决于选定的标定参数( 即霍夫分辨率、
标定模式和选定的阶段) 。
采集一个 EBSP 所需的时间。它取决于相机采集控件和探测器类型。
探测器
时间
注 意 :对 于 高 速 应 用 ,探 测 器 时 间 应 大 于 分 析 时 间 。如 果 分 析 时 间 较 长 ,则 花 费 在 分
析 上 的 时 间 比 采 集 数 据 的 时 间 要 多 。可 以 对 采 集 进 行 优 化 ,以 便 在 不 增 加 总 体 采 集 时
间 的 情 况 下 ,花 费 更 多 的 时 间 来 采 集 更 高 质 量 的 图 案 。
带数量
在霍夫空间中探测的带数量。
Band
Contrast
( 带对比
度)
从霍夫变换导出的 EBSP 质量的度量,描述菊池带相对于 EBSP 内表示谱峰强度的
整体强度的平均强度。
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此数字越高,图案质量越好。
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参数
Band
Slope( 带
斜率)
描述
从霍夫变换导出的 EBSP 质量的一种度量,描述了 EBSP 中菊池带边缘的最大强度
梯度,指示菊池带边缘的定义情况。
此数字越高,带越清晰。
6.1.3. Phase( 相 )
对于当前 EBSP 的突出显示解析,相象限显示三个选项卡。分别为:
• 3D 相视图
• 相细节
• 反射面列表。
在确认当前 EBSP 的正确解析和优化反射面数量时,它有助于查看其他相信息。
3D 相视图选项卡
3D 相 视 图 选 项 卡 显 示 当 前 EBSP 高 亮 显 示 解 析 的 晶 胞 的 3D 模 拟。它 显 示 在 样 品 表 面 参 考 框 中
( 即,如 直 接 观 察 样 品 表 面) ,并 且 a、b和 c 轴 标 记 为 红 色、绿 色 和 蓝 色 ( 或 三 角 和 六 角 相 的 a 和 c
轴) 。
3D 相视图的显示可以从通过右键单击图像访问的上下文菜单中更改。然后提供的选项为:
• 是否以透视模式显示晶胞。
• 是否显示晶胞。
• 使用实心带、带边缘或带中心显示反射器。
相细节选项卡
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“相细节”选项卡显示当前 EBSP 的突出显示解析的相数据库详细信息。例如:
反射面选项卡
“反射面”选项卡显示当前 EBSP 的突出显示解析的反射面列表。例如:
6.1.4. 分 析
分析象限由两个子窗格组成:
• 解析。
• 用于采集的相。
解
“解析”窗格显示当前标定的 EBSP 的可能解析。
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对于每个相,其提供:
• 相。
• 与解析一致并已被标定的带数量。
• 平均角偏差 (MAD),一种衡量解析与图案匹配程度的方法。此数字越小,探测的菊池带与解
析之间的匹配度越高。
对于“优化 - EBSD”标定模式,1°以下的 MAD 适用于大多数应用。
对 于 已 优 化 准 确 度 标 定 模 式,更 精 确 地 检 测 带 位 置。这 通 常 会 导 致 更 低 的 MAD 值 ( 与 “优 化 EBSD”标 定 模 式 相 比) ,因 为 带 检 测 中 的 任 何 错 误 都 会 减 少。使 用 该 标 定 模 式 时,通 常 希 望 小
于 0.3 的 MAD。
• 取向。晶体的取向使用三个欧拉角来表示标定的结果。
如果得到多个解析,则按以下优先顺序排列:
1. 带数量。
2. 标定的四个带的支持组的数目。
3. 扩展的带匹配( 最多 15 个带) 。
4. 平均角度偏差 (MAD)。
5. TruPhase 和/或相分组( 如果使用) 。
单击其中一个解析以突出显示它,并使用此解析叠加更新已处理 EBSP 象限中的 EBSP。
“解析”窗格还包含对基于选定解析的优化标定的访问:
用于采集的相
“用 于 采 集 的 相”窗 格 显 示 当 前 包 含 在 项 目 中 的 相 的 列 表。这 些 是 在 “样 品 描 述”步 骤 中 添 加 或 从 用
户配置文件加载的阶段。对于这些相中的每个,可以:
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• 选择是否将它们作为可能供标定的相包含在采集中。
• 更改反射面数量。
• 更改用于表示相的颜色。
6.1.5. EBSD 解 析 器 设 置
在 对 Aztec 中 的 EBSP 进 行 标 定 之 前,选 择 将 用 于 解 析 EBSP 的 EBSD 标 定 设 置 很 重 要。可 以 从
“已处理的 EBSP”窗格的“设置”菜单中指定这些设置:
Indexing Mode( 标定模式)
有三种不同的标定模式可用:
• 优化 - EBSD:适用于标准分析的默认模式。使用带中心或带边缘进行带检测的选项。
• 优化 - TKD:针对 TKD 和低 kV 分析进行了优化,但也可用于传统操作条件下的 EBSD。
• 已优化精确度:为高角度分辨率分析而进行优化。
优 化 - EBSD
这是标准的基于霍夫的带检测标定模式,其角度精度与霍夫分辨率有关。
它可以检测带边缘或带中心。
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当 Kikuchi 带的边缘很窄且清晰可见时,可使用带边缘。基于霍夫空间中谱峰位置的初始检测来检
测 它 们,然 后 根 据 实 际 的 EBSP 对 带 边 缘 的 位 置 进 行 微 调。该 方 法 考 虑 了 带 的 最 小 和 最 大 宽 度,
这取决于电镜的加速电压、EBSD 探测器距离( EBSD 相机和样品之间的距离) 和晶体结构。
仅当带模糊或非常窄时才应使用带中心。
这是可用于 相分组 的唯一标定模式。
优 化 - TKD
这 种 标 定 模 式 已 针 对 透 射 菊 池 衍 射 (TKD) 进 行 了 优 化。它 的 设 计 是 为 了 应 对 在 TKD 分 析 过 程 中
出 现 的 更 宽 的 带 和 更 明 显 的 过 剩 的 和 不 足 的 线,因 为 图 案 中 心 在 荧 光 屏 上 要 高 得 多。它 也 是 解 决
低 kV 下采集的 EBSP 的理想方法,也适用于具有小 d 间距的晶体结构。
它 的 工 作 原 理 是 在 霍 夫 空 间 中 执 行 非 对 称 的、高 分 辨 率 的 谱 峰 搜 索,并 考 虑 到 相 对 于 图 案 中 心 和
探测器位置的带位置。这意味着这种标定模式的准确性不像优化-EBSD 标定模式那样受霍夫分辨
率选择的影响。
典 型 的 TKD 图 案 示 例 如 下 所 示。注 意 TKD 几 何 条 件 中 的 图 案 失 真 如 何 导 致 EBSP 下 部 出 现 过 于
不足的更宽带:
如果使用传统的带检测方法检测此 EBSP 中的带,则会导致带检测不准确:
借助优化 - TKD 带检测( 其考虑了图案中心和探测器位置) ,现在可以正确检测带:
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有关执行 TKD 的更多信息,请参阅“高级采集方法”一章中的透射菊池衍射 (TKD) (TKD) 部分。
已优化精确度
已 优 化 准 确 度 标 定 模 式 对 解 析 进 行 二 次 优 化,以 改 善 EBSP 带 的 拟 合 度。这 将 提 高 角 度 分 辨 率 和
标定精度,并减少方向噪声,从而可以检测到小的图案偏移。这种标定模式是研究位错结构、低角
度边界、滑移系和精确相识别的理想模式。
“已优化准确度”标定模式使用以下步骤:
1. 使用指定的霍夫分辨率执行带检测。
2. 标定 EBSP 并确定 Bragg 角。
3. 优化带检测区域。模拟了所确定的 Bragg 角下所期望的双曲线带形,并将模拟带拟合到实际
记录的带上。
使用传统标定解析器检测到的带。
使用已优化准确度标定解析器检测到的带。
高亮显示的带上标记的带中心
不是带上的中心。
突出显示的带上标记的带中心
位于带的中心。
带数量
输入 Aztec 应该标定的带数量( 介于 6 到 12 之间) 。
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使 用 的 带 数 越 多,就 越 有 可 能 确 定 正 确 的 解 析。因 此,一 般 建 议 使 用 10 到 12 个 带。然 而,没 有 必
要 使 用 比 在 霍 夫 空 间 中 可 以 清 楚 看 到 的 带 更 多 的 带。因 此,在 选 择 带 数 量 时,始 终 建 议 采 集 多 个
EBSP 并在霍夫空间中查看它们,以验证带数量是否清晰可见。
如果带数量设置为 12,则必须安装七个或更多个带才能给出解析。
如果带数量设置为 7-11 个带,则必须至少拟合六个带。
如果带数设置为 6,则必须至少拟合五个带。
Hough Resolution( 霍夫分辨率)
为 了 检 测 EBSP 中 的 带 位 置,通 过 将 菊 池 带 转 换 为 极 大 值 ( 或 极 小 值) 对,将 图 案 转 换 到 霍 夫 空
间。这些最大值出现在霍夫空间中,可以很容易地检测到并用来找到带的边缘或中心。
Aztec 中的霍夫分辨率是霍夫空间完整分辨率的一半。默认值为 60。霍夫分辨率的建议值为:
• 40-45:用于快速数据收集,其中较小的角度误差 (<2°) 不会产生影响。
• 60-65:速度和角度分辨率之间可实现良好平衡。
• 75-80:用于更准确但速度较慢的标定。
选 择 霍 夫 分 辨 率 时,请 查 看 霍 夫 空 间,以 确 保 要 标 定 的 带 数 量 在 霍 夫 空 间 中 清 楚 地 显 示 出 来。如
果 没 有,尝 试 提 高 分 辨 率,同 时 监 视 MAD。当 霍 夫 分 辨 率 良 好 时,MAD 应 该 较 低,因 为 可 以 更 准
确地检测到带。但是,随着霍夫分辨率的增大,分析速度将降低,因此不要将其设置成比所需值的
更高的值。85/90 应该是大多数应用所需的最大霍夫分辨率。
注 意 :在 霍 夫 分 辨 率 中 没 有 超 过 图 案 分 辨 率 的 点 。
带探测区域
带 检 测 区 域 的 大 小 和 位 置 很 重 要。它 需 要 扩 展 以 覆 盖 大 部 分 EBSP,并 定 位 成 覆 盖 大 部 分 有 用 信
息所在的区域。例如:
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为 了 使 带 检 测 区 域 得 到 优 化,可 以 调 整 带 检 测 区 域 中 心 的 x 和 y 坐 标 及 其 半 径。可 通 过 以 下 项 调
整它们:
• EBSD 解析器设置:输入 BD 区域 X、BD 区域 Y 和 BD 区域半径的值
• 调色板工具栏:选择带探测区域工具:
在显示的带探测区域按下鼠标左键并拖动它来移动带探测区域。
在显示的带检测区域上按下鼠标左键并拖动它来增加或减小带检测区域的半径。
解析优化
如 果 执 行 了 优 化 标 定 ,则 可 使 用 “应 用 “解 析 优 化”选 项。通 过 选 中 或 取 消 选 中 该 框 来 选 择 是 应 用 优
化。
包括 EDS
指 定 在 收 集 EBSD 数 据 时 是 否 同 时 采 集 EDS 数 据。每 个 数 据 点 的 EDS 数 据 采 集 时 间 与 采 集 每 个
EBSP 所用的时间相同。
如果选中,指定:
• 能量范围:收集 X 射线的范围。应结合电镜加速电压设定。
• 通道数量:用来显示谱图的通道数量。
• 处理时间:指处理 EDS 探测器发出的 X 射线信号以及消除数据噪音所需的时间量。处理时间
越长,去除的噪声量就越大,谱图的分辨率也就越好,但采集数据所需的时间就越长。
• 和峰修正:选择是否自动修正脉冲和峰的谱图,这些脉冲和峰在脉冲触发测量系统而测量系
统此时仍在处理前一个脉冲时发生。
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• 是否使用TruPhase:选择使用 EDS 来区分化学上不同但晶体学上相似的相,以识别正确的
相。
有关选择适当的 EDS 设置的更多信息,请参阅 AZtec EDS 用户指南。
6.1.6. 修 改 检 测 的 带
使用“优化的 - EBSD”标定模式时,可以编辑一个或多个 EBSP 带,包括:
• 编辑现有带的位置和宽度。
• 删除带。
• 新建带。
当带边缘未被准确检测时,这有助于改进带检测。如果正确完成,可以得到具有低 MAD 的解析。
编辑或删除 EBSP 带:
1. 从屏幕左侧调色板工具栏中选择“编辑 EBSD 带”工具:
2. 在“已处理的 EBSP”窗格中单击 EBSP 上的带以突出显示它。
突出显示的带将变红。
3. 要移动带的一个边缘,例如,使其更好地与带的边缘对齐,请执行以下操作:
• 在带边缘上按下鼠标左键。
• 拖动带边缘到它的新位置。
• 释放鼠标按钮。
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4. 移动带中心:
• 在带中心标记上按下鼠标左键。
• 拖动带中心到它的新位置。
• 释放鼠标按钮。
5. 旋转带:
• 在带上的绿色圆形标记上按下鼠标左键。
• 将鼠标从绿色圆形移开。鼠标离绿色圆形越远,旋转控制就越灵敏。
• 以绕圈的方式移动鼠标以旋转带。
• 松开鼠标即结束。
6. 删除带:
• 按下电脑键盘上的删除键。
创建新的带:
1. 在起点于 EBSP 上按下鼠标左键。如果检测到带中心,则这可以是沿着带中心的点,或者如
果检测到带边缘,则可以是沿着带边缘之一的点。
2. 沿带拖动鼠标,然后再进一步沿带中心或带边缘在某个点松开鼠标。
现在即创建了带。
3. 移动带的位置:
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• 沿着红色虚线按下鼠标左键。
• 拖动线到它的新位置。
• 当带处于正确位置之后,松开鼠标按钮。
4. 增大带的宽度( 即使用带边缘时) :
• 在其中一个白色箭头上按下鼠标左键。
• 拖动带边缘到它的新位置。
• 当带边缘处于正确位置之后,松开鼠标按钮。
5. 旋转带:
• 在带上的绿色圆形标记上按下鼠标左键。
• 将鼠标从绿色圆形移开。鼠标离绿色圆形越远,旋转控制就越灵敏。
• 以绕圈的方式移动鼠标以旋转带。
• 松开鼠标即结束。
6.2. 选择标定设置
选择和优化标定设置:
1. 选择优化解析器导航器步骤。
2. 要在每次更改索引设置时自动捕获、检测带并索引 EBSP,请选中“已处理 EBSP”窗格顶部的
“自动”选项。要手动采集( 捕捉) 、检测带和索引 EBSP,请取消选中自动选项:
提 示 :对 于 大 量 的 相 ,索 引 过 程 可 能 需 要 大 量 时 间 。因 此 ,最 好 取 消 选 中 “自 动 ”选 项 ,只 在 需 要 验
证 设 置 时 捕 捉 ( 获 取 ) 、检 测 和 索 引 EBSP。
3. 获取要索引的 EBSP,确保它来自晶粒中心,而不是晶界:
• 要采集实时 EBSP,请从屏幕左侧的工具栏中选择点采集工具:
在“定位分析点”窗格中选择图像上要从中获取 EBSP 的点。
• 要从先前获取的地图中提取 EBSP,请确保在数据树中选择了正确的数据集,并从屏幕左
侧的工具栏中选择点提取工具:
在“定位分析点”窗格中选择要从中提取 EBSP 的图像上的点。
提 示 :要 帮 助 选 择 合 适 的 EBSP,请 在 “定 位 分 析 点 ”窗 格 中 的 图 像 上 ,按 住 鼠 标 左 键 以 查 看 EBSP
的 预 览 。松 开 鼠 标 按 钮 即 可 采 集 EBSP。
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• 要从文件加载以前保存的单个 EBSP 及其校准,请单击已处理的 EBSP 工具栏中的“加载
EBSP”按钮。
有关更多信息,请参阅从文件加载单个 EBSP 部分。
4. 通过选择以下选项之一查看带检测区域:
• 屏幕左侧工具栏中的“编辑带检测区域”工具:
• 右键单击“已处理 EBSP”窗格中的 EBSP 可访问上下文菜单中的“显示带探测区域”选项:
5. 确保带检测区域的大小和位置适合当前的 EBSD 几何条件。带检测区域应当:
• 扩展以涵盖 EBSP 的大部分。
• 定位成补偿图案中心。
• 覆盖 EBSP 中大多数有用信息所在的区域。
有关更多信息,请参阅带探测区域部分。
6. 从已处理的 EBSP 工具栏打开 EBSD 解析器设置:
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7. 选择将使用的索引模式:
• 优化 - EBSD 适用于标准分析的默认模式。使用带中心或带边缘进行带检测的选项。
注 意 :必 须 选 择 此 索 引 模 式 才 能 使 用 相 分 组 。
• 优化 - TKD针对 TKD 和低 kV 分析进行优化。
• 已优化精确度为高角度分辨率分析进行优化。
注 意 :要 通 过 “已 优 化 精 确 度 ”获 得 最 佳 结 果 ,在 开 始 采 集 之 前 执 行 校 定 优 化 也 可 能 是 有 益 的 。
8. 如果选择了“优化 - EBSD”索引模式,请选择是否检测带边缘或带中心。
9. 选择要索引的带数量。理想情况下,选择 10 到 12 个带。使用大量带应有助于确保找到正确的
解析。
注 意 :如 果 带 数 量 设 置 为 12,Aztec 要 求 至 少 安 装 7 个 带 才 能 找 到 解 析 。如 果 带 数 量 设 置 为 7-11,
Azte c要 求 至 少 安 装 6 个 带 才 能 找 到 解 析 。
10. 根据要执行的分析类型,选择初始 霍夫分辨率。默认值为 60。
11. 如果未选中“自动”选项,则检测 EBSP 中的带。
12. 单击“已处理 EBSP”窗格中的霍夫空间图标以打开霍夫空间:
13. 验证探测到的带数与 EBSD 解析器设置中设置的带数量是否匹配,并且所有带都可以清晰地
看到。
如果在霍夫空间中可以清楚地观察到的带数量小于为要检测的带数设置的值,请尝试提高霍
夫 分 辨 率 并 重 新 检 测 带。如 果 在 高 霍 夫 分 辨 率 下 无 法 清 楚 地 看 到 霍 夫 空 间 中 的 所 有 带,请 考
虑减少要检测的带数。
14. 获取额外的 EBSP 以验证霍夫分辨率是否合适。
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15. 在“已处理 EBSP”窗格中显示的 EBSP 上查看检测到的带( 以黄色显示) 。确保它们得到准确检
测。如果未准确检测,尝试更改:
• 带检测区域:确保带检测区域符合第 5 点中的标准。
• 霍夫分辨率:提高霍夫分辨率可以使带在霍夫空间中显示得更清楚,因此可以更准确地检
测到它。
• 标定模式:如果使用“优化 - EBSD”索引模式,请尝试切换到“优化 - TKD”模式,以便更准确
地检测带宽度,或切换到已优化准确度模式。
注 意 :如 果 检 测 到 的 带 不 可 见 ,右 键 单 击 EBSP 访 问 上 下 文 菜 单 并 选 择 “显 示 带 ”选 项 。
16. 如果未选中“自动”选项,则标定 EBSP。
如果 EBSP 没有索引,请尝试索引属于同一相的其他晶粒的 EBSP,以确保 EBSP 取自晶粒中
心,而不是晶界。
如果没有 EBSP 索引,请考虑已添加的相。是否选择了正确的相?尝试使用“相标识”导航器来
识别相,这在识别未知相部分中有描述。
17. 查看“已处理的 EBSP”窗格中显示的 EBSP 上的解析模拟叠加( 显示为红色) 以及“分析”窗格中
显示的解析列表。如果有多个解析,它们将按拟合程度的顺序在“解析”子窗格中列出。
注 意 :在 考 虑 最 佳 匹 配 相 时 ,AZtec 同 时 考 虑 匹 配 的 带 数 量 和 MAD。相 匹 配 的 带 数 量 较 多 ( 即 10
个 带 ) 和 MAD 较 高 ( 即 0.5) 时 ,相 比 相 匹 配 的 带 数 量 较 少 ( 即 8 个 带 ) 和 MAD 较 低 ( 即 0.35) 时 ,通
常 更 加 匹 配 。这 是 因 为 匹 配 的 带 数 量 越 多 ,就 越 难 达 到 低 MAD。然 而 ,解 析 被 认 为 是 更 好 的 ,因
为它更难正确匹配更多的带数量。
单击解决方案列表中的解决方案,以查看已处理的 EBSP 上相应的解决方案模拟叠加
确保对于正确的解析:
• 在 EBSP 图像上,解析模拟叠加与检测到的带之间有良好的匹配。
• 标定的带数接近 EBSD 解析器设置中设置的带数。
• MAD( 平均角偏差) 是测量检测到的频带和解析模拟之间的差异的一种度量,该度量很低,
理想情况下低于 1。
如果未找到良好的解析:
• 检查已添加到项目中的相。确保添加了正确的相。
• 查看 EBSD 解析器设置中设置的带数。带太少会导致找到多个解析。增加带的数量有助于
确保找到正确的解析。
• 检查为每个相设置的反射面数量。反射面过多会导致找到多个解析。减少反射面的数量有
助于确保找到正确的匹配。
18. 对多个点重复步骤 17,确保分析不同的方向。
19. 如果样品有多个相,则对每个相重复步骤 17 和 18,以验证索引设置是否适用于所有相。
注 意 :对 于 某 些 更 困 难 的 样 本 ,例 如 多 相 样 本 ,或 包 含 伪 对 称 相 的 样 本 ,可 能 需 要 使 用 高 级 采 集 方 法
部分中描述的技术之一。
6.3. 优化标定
为 了 使 Aztec 能 够准 确 地 标 定 图 案,它 需 要 知 道 当 前 正 在 使 用 的 EBSD 几 何 条 件 和 SEM 操 作 条
件,以 便 加 载 正 确 的 标 定 ( 有 关 更 多 信 息,请 参 阅 EBSD 系 统 校 准 部 分) 。这 包 括 工 作 距 离 和 探 测
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器 插入 距离。如相 关,还 包括 高度。如果 这些 值中 有任 何不 准确 的地 方,例 如,样 品不 在正 在读 取
的工作距离处,那么所使用的标定和图案中心位置也将稍微不准确。
为 了 补 偿 这 些 变 量 中 的 小 误 差,AZtec 提 供 了 标 定 优 化。这 是 局 部 优 化,只 要 Aztec 会 话 持 续,就
可以应用。它假设所选解析正确,并且解析和模拟之间的不匹配是由于几何描述中的错误造成。
要 执 行 标 定 优 化,在 标 定 查 找 表 中,AZtec 查 找 工 作 距 离 和 探 测 器 插 入 距 离 值,这 些 值 接 近 Aztec
读 取 的 值。然 后,它 通 过 寻 找 在 模 式 和 解 析 之 间 给 出 最 佳 匹 配 的 值 来 优 化 图 案 的 中 心 位 置,从 而
得到最低 MAD。
注 意 :在 此 过 程 中 ,物 理 工 作 距 离 或 探 测 器 插 入 距 离 的 值 不 会 改 变 。
注 意 :除 了 这 种 标 定 优 化 ,AZtec 还 提 供 了 使 用 “优 化 ”导 航 器 进 行 更 全 面 的 标 定 优 化 的 功 能 。有 关 执 行
此 标 定 优 化 的 更 多 信 息 ,请 参 阅 高 级 采 集 方 法 中 的 标 定 优 化 部 分 。
执行标定优化:
1. 按照选择标定设置部分中描述的步骤为 EBSP 标定( 最好是从视野中心附近的点) 。
2. 确保解析正确。
3. 在“解析”子窗格中,单击“基于所选解析进行优化”按钮:
Aztec 将 自 动 执 行 标 定 优 化,并 以 最 小 的 平 均 角 偏 差 (MAD) 在 检 测 到 的 带 和 解 析 模 拟 之 间 找
到最佳匹配。
“解 析 优 化”窗 口 将 打 开 并 显 示 图 案 中 心 位 置、探 测 器 距 离 和 MAD 的 原 始 值 和 优 化 值。它 还 将
显示工作距离和探测器插入距离的值必须在标定查找表中更改多少才能达到这些值:
注 意 :在 该 过 程 期 间 不 会 有 物 理 值 变 化 。
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4. 验证解析优化窗口的原始列和优化列之间的值变化是否合理。如果合理,单击“接受”应用优
化并关闭窗口。如果不合理,单击“关闭”将窗口关闭而不应用优化。
如 果 解 析 优 化 被 接 受,它 将 应 用 于 同 一 会 话 中 的 任 何 进 一 步 的 EBSD 分 析。在 AZtec 关 闭 时
将会丢失它。
5. 从视场周围采集许多 EBSP,并验证结果是否良好。
注 意 :为 了 获 得 最 佳 的 角 度 精 度 ,标 定 优 化 始 终 使 用 已 优 化 准 确 度 标 定 模 式 执 行 。这 意 味 着 ,如 果 对
EBSD 分 析 使 用 不 同 的 标 定 模 式 ,则 在 “解 析 优 化 ”窗 口 中 给 出 的 MAD 与 在 主 软 件 的 “解 析 ”窗 格 中 为 同
一 解 析 提 供 的 MAD 之 间 可 能 存 在 差 异 。
要随时停止使用标定优化,请取消选中 EBSD 解析器设置中的“应用解决方案优化”选项。
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7. 采 集 数 据
有三种方法可以采集 AZtec 中的数据:
1. 点数据:从已定义点或一系列点中采集数据。
2. 线数据:从已定义线或一系列线中采集数据。
3. 分布图数据:从已定义的二维区域中采集数据。
这些方法都将相对于 EBSD 参考方向( CS1 定向) 保存 EBSD 取向数据。与样品在监视器中如何取
向无关。更多关于如何确定该取向的信息,请参阅了解 EBSD 取向和坐标部分。
7.1. 点分析
点 分 析 是 一 种 快 速 而 有 效 的 方 法,可 以 从 样 品 上 的 一 个 或 多 个 点 收 集 数 据。数 据 被 收 集 并 保 存 为
EBSP:
• 具有或没有解析。
• 具有或没有 EDS。
一旦采集,可以相对于参考数据点测量数据点的取向。这有利于进行分析:
• 嵌入未关注的不同材料基体中的所关注孤立颗粒或晶粒。
• 需要有限数据的粗晶粒材料( 即只需要每个晶粒的取向) 。
• 不适合整个区域面扫描的样品:
° 样品对束流损伤或充电( 即纳米线) 过于敏感。
° 不能适当准备样品以用于绘制( 即需要特定表面或面取向的断裂面) 。
可通过从导航器选择器中选择“点分析”来访问:
7.1.1. 采 集 点 数 据 工 作 区
用于点分析的数据可从“采集点”导航器步骤采集:
“采 集 点”导 航 器 步 骤 基 于 优 化 解 析 器 工 作 区 ( 其 在 “点 分 析”导 航 器 中 不 存 在) ,并 添 加 了 保 存 点 数
据的功能:
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点数据可以:
• 通过从软件左侧的调色板工具栏中选择点采集工具来采集:
• 从以前保存的数据( 包括保存的 EBSP) 中提取,方法是从软件左侧的调色板工具栏中选择点
提取工具:
一旦采集,点数据可以:
• 通过选中“解析”子窗格中的“自动”选项,为每个数据点自动保存。
• 使用“解析”子窗格中的“保存”按钮为特定数据点保存。
如 果 同 时 采 集 了 EBSP 和 EDS 数 据,则 数 据 将 保 存 在 数 据 树 的 包 含 不 同 数 据 项 的 点 数 据 文 件 夹
中:
“已 采 集 点 数 据 ”文 件 夹
“已 提 取 点 数 据 ”文 件 夹
如果只采集了 EBSP,则数据将作为 EBSD 点数据项保存在数据树中:
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注 意 :EBSP 在 应 用 了 任 何 背 景 修 正 的 情 况 下 保 存 。
7.1.2. 采 集 点 数 据
要采集点数据:
1. 从软件左侧的工具栏中选择“采集 EBSD 点以用于分析”工具采集点数据,或选择“从分布图提
取 EBSD 点”工具从分布图提取点数据:
2. 如优化标定设置部分所述,验证 EBSD 点分析设置是否合适。
注 意 :在 尝 试 新 设 置 之 前 ,请 取 消 选 中 “解 析 ”子 窗 格 中 的 “自 动 ”选 项 。这 将 停 止 将 每 个 标 定 的
EBSP 作 为 单 个 点 数 据 项 目 保 存 到 数 据 树 中 。对 设 置 满 意 后 ,可 以 重 新 选 中 “自 动 ”选 项 ,以 便 将 所
有 此 后 标 定 的 EBSP 自 动 保 存 到 数 据 树 。
3. 选择是否将已采集并标定的所有 EBSP 自动保存到数据树,或是否仅保存选中“解析”子窗格
中“自动”复选框的特定数据点:
4. 要在“定位分析点”窗格中预览图像上某个点的实时 EBSP,请长按鼠标左键。继续长按鼠标按
键并移动鼠标以查看不同点的 EBSP 预览。对 EBSP 满意后,松开鼠标按键以采集或提取
EBSP。
或者,可以通过单击“定位分析点”窗格中的图像立即采集或提取 EBSP。
5. 如果选择“自动”,将自动检测带并进行标定。如果未选择,请单击“检测”以检测带,然后单击
“标定”对带进行标定。
验证带的检测和标定结果是否令人满意。如果不满意,则查看“EBSD 点分析设置”。
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6. 查看“解析”窗格中解析的列表。这些相按其与 EBSP 的匹配程度排列,并首先列出最佳解析。
注 意 :在 考 虑 最 佳 匹 配 相 时 ,AZtec 同 时 考 虑 匹 配 的 带 数 量 和 MAD。相 匹 配 的 带 数 量 较 多 ( 即 10
个 带 ) 和 MAD 较 高 ( 即 0.5) 时 ,相 比 相 匹 配 的 带 数 量 较 少 ( 即 8 个 带 ) 和 MAD 较 低 ( 即 0.35) 时 ,通
常 更 加 匹 配 。这 是 因 为 匹 配 的 带 数 量 越 多 ,就 越 难 达 到 低 MAD。然 而 ,解 析 被 认 为 是 更 好 的 ,因
为它更难正确匹配更多的带数量。
如果选中“自动”选项,则点数据将自动保存到数据树中。
如 果 未 选 中 “自 动”选 项,则 选 择 首 选 解 析,然 后 单 击 “保 存”将 数 据 点 保 存 到 数 据 树。如 果 所 选
解析的排名并非最高,则将显示一条警告消息:
单击“确定”继续保存点数据,或单击“取消”关闭警告消息并返回软件而不保存点数据。
如果仅采集 EBSD 数据,则作为 EBSD 点保存到数据树中:
如 果 同 时 采 集 EBSD 和 EDS 数 据,则 包 含 EBSD 点 和 谱 图 的 “点 数 据”文 件 夹将 保 存 到 数 据 树
中:
“已 采 集 点 数 据 ”文 件 夹
“已 提 取 点 数 据 ”文 件 夹
对所需的数据点重复上述步骤。
7.2. 线扫描
线扫描是一种沿已定义的线自动采集 EBSP 的有效方法。可以定义线为:
• 沿 x 或 y( 水平或垂直) 或任意方向的单条线。
• 沿 x 或 y 的多条线。
• 使用大量点或步长。
• 具有或没有 EDS。
采集数据后,将以图形方式绘制为线轮廓,显示:
• 平均角偏差 (MAD):探测到的带和解析模拟之间的差异。
• 带对比度:图案质量的度量。
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• EDS( 适用时) 。
• 相( 适用时) 。
一旦采集了数据,其可用于:
• 在一个样品的表面上,通常在单个晶粒上,查看取向的变化。
• 有效地收集测量数据,如晶粒尺寸、纹理和边界频率分布,无需过采样。
注 意 :用 这 种 方 法 很 难 评 估 标 定 的 质 量 。因 此 ,它 只 应 用 于 能 够可 靠 标 定 的 材 料 和 样 品 。
• 用直线截距法测量晶粒尺寸。
可通过从导航器选择器中选择“线扫描”来访问:
7.2.1. 采 集 线 扫 描 数 据 工 作 区
可从采集线数据导航器步骤采集线扫描数据:
采集线数据导航器步骤的结构如下所示:
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项目
描述
调色板
包含与当前工作区相关的工具的工具栏。
采集工
具栏
工具栏,包含用于当前工作区的采集工具。
这里可以显示电子图像和线扫描数据。
此空间的布局取决于当前选定的显示模式:
主工作
区
• 全屏显示图像:仅显示电子或分层图像。它用于定义线数据采集:
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项目
描述
• 显示线扫描与图像:显示电子图像和线扫描数据。它可用于定义线数据采集,并
在采集数据时查看数据:
• 全屏显示线扫描:显示电子图像的缩小区域,该图像显示线定义和采集的线数
据。它用于查看线数据:
注 意 :如 果 获 得 了 垂 直 线 扫 描 ,则 在 线 扫 描 上 方 显 示 的 缩 放 电 子 图 像 将 被 旋 转 ,以 便 图
形化的线扫描数据可以直接与线扫描定义进行比较。
选择 EBSD 叠加:单击以打开“线叠加”窗口:
在采集数据时,选择要在线扫描上显示的 EBSD 数据的类型。
打 开 “亮 度 和 对 比 度”窗 口,在 该 窗 口 中 可 以 调 整 当 前 图 像 的 亮 度、对 比 度 和 Gamma
水平。
有关调整这些水平的更多信息,请参阅增强图像外观部分。
为当前图像执行自动 Gamma 调整。
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调色板
调色板工具栏包含与当前工作区相关的工具。
项目
描述
平移:允许图像平移( 移动) 和放大及缩小。
有 关 平 移 和 缩 放 图 像 的 更 多 信 息,请 参 阅 平 移 和 缩 放 工 具 ( 位 于 样 品 成 像 小 节) ( 位
于样品成像小节) 。
注释:允许注释图像。
有关注释图像的更多信息,请参见注释工具小节( 位于样品成像小节) .
采集单个线扫描:选择以定义单线扫描采集。
选中后,电子图像上方会出现线定义工具栏。使用工具栏定义线扫描,包括:
• 线方向( X、Y 或任意) 。
• 线或步长尺寸上的点数量。
采集多个线扫描:选择此项可定义具有常规线阵列的多线扫描采集。
选中后,电子图像上方会出现线定义工具栏。使用工具栏定义线扫描,包括:
• 线取向( X 或 Y)
• 单一线或步长尺寸上的点数量。
• 扫描方向( 从上到下或从下到上) 。
• 线间距。
显示数据值工具:
查看特定数据点的信息:
1. 从调色板工具栏中选择“显示数据值”工具。
2. 将鼠标悬停在数据点上方。
将显示该点的数据。
采集工具栏
采集工具栏包含用于当前工作区的采集控件:
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项目
描述
开始采集。
当前点采集结束时停止采集。
随即打开 EBSD 线数据采集设置:
随即打开向导以定义大区域采集。
7.2.2. EBSD 线 数 据 采 集 设 置
EBSD 采集测线数据设置用于指定线采集要使用的不同设置。它们包括选择:
• 是否存储图案。
• 是否包括 EDS。
° EDS 采集设置包括能量范围、通道数量和处理时间。
° 是否使用 TruPhase 来解析晶体学上相似的相。
• 是否采集“采集后图像”。
这有助于验证数据采集过程中样品是否发生漂移。
• 是否在采集结束时更改束流条件。
° 扫描后关闭灯丝:通常通过将加速电压设置为零来关闭灯丝。
° 扫描后关闭束流:通常将束流重定向或消除。
注 意 :这 些 选 项 仅 适 用 于 某 些 系 统 ,在 这 些 系 统 中 ,AZtec 能 够控 制 电 镜 束 流 ,并 且 可 以 对 束 流 进
行 消 除 或 重 定 向 或 关 闭 灯 丝 。如 果 这 些 选 项 不 可 用 ,它 们 将 显 示 为 灰 色 。
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图案存储
在 采 集 分 布 图 数 据 和 采 集 线 数 据 导 航 器 的 设 置 内,可 以 指 定 是 否 应 将 EBSP 保 存 为 采 集 的 一 部
分。在许多情况下,保存 EBSP 是有用的,例如:
• 允许使用第三方软件( 如 Crosscourt) 分析 EBSP。
• 在时间很宝贵的系统上,如果 EBSP 在没有标定的情况下保存,则可以将所有电镜时间用于
采集数据,而不是花费大量时间正确识别相位并优化标定设置。然后可以使用离线系统来正
确识别所有阶段,优化标定设置以获得最佳结果并标定数据。
• 对于具有多个相的复杂样品,例如许多地质样品,主相可以被实时标定,并且可以保存任何
给出零解析的图案。离线系统上的重新分析可用于识别未知相并正确标定它们。
• 对于束流敏感样品,通过保存 EBSP,可以在正确识别相和优化标定设置时不需要暴露样品,
从而最大限度地减少样品对电子束的暴露量。
要保存 EBSP:
1. 单击采集线扫描数据或采集分布图数据导航器步骤的采集工具栏上的设置图标:
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这将打开 EBSD 采集分布图/线扫描数据设置。
2. 选中“存储图案”选项:
选中“存储图案”选项后,将显示可用于存储 EBSP 的选项:
3. 使用存储条件下拉菜单选择要存储的图案:
• 所有图案:所有的 EBSP 都得到解析,并且图案作为已处理的 EBSP 存储在项目中。
• 零解析:仅存储未找到解析的 EBSP。
• 没有解析的所有图案:存储所有 EBSP 并且不解析它们。
4. 使用“存储格式”下拉菜单选择存储图案的格式。可用的选项有:
• 未压缩。
• 已压缩:文件将压缩大约 50%。
5. 要导出未处理的图案以便第三方软件( 例如 CrossCourt ) 可以使用它们,可选中“导出未处理
的图案”选项。
现在将出现位置字段。指定可将未处理的图案导出到哪个文件位置。
当 在 保 存 或 导 出 EBSP 的 情 况 下 采 集 分 布 图 或 测 线 数 据 时,在 采 集 开 始 时,将 显 示 一 条 警 告 消
息,指示保存所有模式所需的存储量:
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AZtec EBSD 采 集 用 户 指 南
单击“是”开始采集,或单击“否”返回“采集数据”导航器步骤而不启动采集。
如 果 图 案 作 为 项 目 的 一 部 分 存 储,则 在 执 行 任 何 背 景 修 正 后,它 们 将 保 存 到 已 处 理 图 案 文 件 夹中
的数据树中:
如果图案已导出,则在执行任何修正之前,它们将保存到指定位置的“未处理”文件夹中。此文件夹
包 含 另 一 个 文 件 夹 "Images",其 中 包 含 .tiff 格 式 的 未 处 理 图 案 的 图 像,以 及 静 态 背 景 图 像 ( 如 果 采
集) 和包含导出采集数据的 CTF( 通道文本文件) 文件。
文 件 是 使 用 简 单 的 数 字 命 名 约 定 导 出 的,该 约 定 允 许 识 别文 件 来 源 的 像 素 位 置。例 如,文 件 0_
1.tiff 来自分布图第一行中的第二个束流位置。文件以 .tiff 格式导出,因为它允许 Aztec 将附加信息
( 例如采集 EBSP 的条件) 保存到文件头中,以便第三方软件可以读取和使用该信息。
注 意 :未 处 理 的 图 案 不 会 出 现 在 数 据 树 中 ,也 无 法 加 载 回 Aztec,并 且 只 能 导 出 以 支 持 第 三 方 软 件 ( 如
CrossCourt) 。
采集 EDS 数据
对 于 同 时 具 有 EBSD 和 EDS 的 系 统 ( AZtec Synergy 系 统) ,可 同 时 采 集 EBSD 和 EDS 数 据。这 可
以为材料定性提供实现复杂的解析,包括:
• 识别未知相 - 相标识。
• 区分晶体结构相似但化学成分不同的相 - TruPhase。
• 验证复杂样品中的相分布。
要同时采集 EDS 数据,在 EBSD“采集数据设置”中选择“包括 EDS”选项:
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EDS 采集设置将显示在“包括 EDS”选项下方:
选择:
• 是否使用 TruPhase 帮助分离晶体学结构类似但化学成分不同的相。
注 意 :该 选 项 将 显 示 为 灰 色 ,直 到 项 目 中 采 集 参 考 谱 图 为 止 。
• 如果系统有多个 EDS 探测器,选择将哪个探测器作为主探测器。
• 能量范围 (keV):最适当的能量范围取决于当前电镜加速电压。例如,如果将加速电压设置为
15 keV,则要查看达到该值的线,最合适的能量范围是 0-20 keV。
• 通道数量:该值用于确定谱图中存在多少组距。增加通道数量可以帮助更好地识别重叠谱峰。
• 处理时间:处理时间决定了处理 EDS 探测器发出的 X 射线信号以及删除数据噪音所需的时
长。降低噪音量可提高谱图的分辨率,有助于解析能量相同的元素。但是,它会导致采集数据
所需的时间增加。
• 是否应用和峰修正来自动修正谱图中的脉冲和峰。
要选择合适的设置帮助这一过程的进行,请在“迷你视图”中选择“计数率计”视图。该视图将指示当
前设置是否提供合适的计数率和死时间。
注 意 :也 可 以 在 屏 幕 底 部 的 状 态 栏 查 看 EDS 的 计 数 率 和 死 时 间 。
有关这些设置的更多信息,请参阅 AZtec EDS 用户指南。
同时采集 EBSD 和 EDS 数据时,请务必记住:
• 样本不处于用于采集 EDS 数据的正常位置。即样品倾斜了 70°,并且可能不在 EDS 的建议工
作距离内。这可能会影响最佳 EDS 设置和计数率。
在“迷你视图”中查看计数率计,以帮助确定当前设置何时可提供适合的计数率和死时间。
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• EDS 探测器可能会被 EBSD 探测器稍微遮挡,从而导致计数率降低。
如果计数率太差,请尝试将探测器伸入距离( 对于 CMOS EBSD Symmetry 型号探测器,则将
其高度) 调整一个较小值,观察是否可帮助改善计数率。
• 仅在收集 EBSD 数据时才会收集 EDS 数据。如果每个像素的采集时间过短,则会导致噪音数
据的产生。
要改善 EDS 统计,必须调整 EBSP 采集控件,以提供更多的采集时间。
• 比较多个数据集或执行 TruPhase 时,务必使用相同的设置来采集所有 EDS 数据。要确保
EDS 设置始终相同,建议不要使用任何“自动”或“默认”选项。
和峰修正
当 x 射 线 到 达 EDS 探 测 器 并 触 发 测 量 系 统 时,且 在 它 仍 在 处 理 之 前 的 x 射 线 时,会 发 生 脉 冲 和
峰。这 导 致 两 条 x 射 线 的 能 量 相 加,并 在 谱 图 中 形 成 一 个 谱 峰,其 所 处 能 量 与 样 品 中 的 任 何 元 素
都不对应。最大的脉冲和峰往往出现在主峰能量的两倍处。
为了纠正这种行为,AZtec 提供了和峰修正。这可以通过选择其他 EDS 采集设置中可用的“和峰修
正”选项来应用。
应用了脉冲累积校正的谱图的示例为下面的 Al2O3 谱图。实心黄色谱图是在采集过程中应用了和
峰 修 正 的 当 前 谱 图,有 两 个 与 Al 和 O 相 对 应 的 清 晰 谱 峰。绿 线 谱 图 是 在 未 进 行 和 峰 修 正 时 产 生
的。在该示例中,绿色谱线谱图 对 Al 和 O 有明显的谱峰,但在约 2 keV 和 3 keV 处还有两个小的进
一 步 的 谱 峰。2 kev 处 的 谱 峰 可 以 归 因 于 氧 气 (0.523 keV) 产 生 的 X 射 线 和 铝 (1.487 keV) 产 生 的 X
射线能量之和,两者非常接近地到达探测器。3.151kev 处的谱峰可以归因于铝 (2 x 1.487 keV) 产生
的 两 束 X 射 线 的 能 量 之 和,两 者 非 常 接 近 地 到 达 探 测 器。将 无 脉 冲 累 积 校 正 叠 加 谱 图 与 校 正 后 的
当 前 谱 图 进 行 比 较,使 用 户 可 以 看 到 脉 冲 累 积 假 像 从 谱 图 中 移 除 的 位 置,并 确 定 哪 些 谱 峰 可 能 归
因于脉冲累积。
7.2.3. 采 集 线 数 据
要采集线数据:
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1. 使用屏幕左侧的调色板工具栏,选择为单条或多条线采集数据:
2. 在电子图像上方的线扫描工具栏中,选择线方向:
• 单个线扫描:选择 X、Y 或任意方向。
• 多个线扫描:选择 X 或 Y。
3. 在电子图像中定义线扫描:
• 单个线扫描:在起点上按下鼠标左键,然后拖动鼠标定义线。松开鼠标按键以设置终点。
• 多个线扫描:在起点上按下鼠标左键,然后拖动鼠标定义容纳所有线扫描的矩形。松开鼠
标按键以设置终点。
4. 在线扫描工具栏中,指定线扫描设置:
• 单个线扫描:指定沿线的数据点数量或步长尺寸。指定一个参数后,另一个参数会自动计
算。
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• 多个线扫描:指定沿线的数据点数或步长尺寸、扫描方向( 从上到下或相反) ,以及线数量
或线间距。
采集时间将根据当前设置自动计算。
5. 在“采集线数据”工具栏中,单击“设置”图标:
将会打开 EBSD 线数据采集设置:
选择是否:
• 存储图案。
• 采集 EDS 数据。
• 采集采集后图像。
• 是否屏蔽束流( 关闭束流) 或采集结束时关闭灯丝( 如可用) 。
6. 单击“开始”图标开始线扫描采集。
在 AZtec 中,可以通过多种方式监视线数据采集的进度。
如果在同一视场内定义了多个采集,则它们将排队等待采集:
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• 工作队列中等待开始采集的采集将在电子图像中显示为蓝色。
• 当前正在采集的采集将显示为黄色。
• 已完成的采集将显示为白色。
注 意 :对 于 Y 方 向 上 通 过 垂 直 向 上 绘 制 一 条 线 来 定 义 的 单 个 线 扫 描 ,以 及 全 部 多 个 线 扫 描 ,线 扫 描 的
顶 部 将 出 现 在 线 扫 描 查 看 器 的 左 侧 ,并 且 数 据 将 从 右 到 左 采 集 。
采 集 开 始 后,将 在 主 工 作 区 中 实 时 显 示 并 更 新 EBSD( 和 EDS) 数 据。有 关 查 看 线 数 据 的 更 多 信
息,请参阅线数据。 部分。
数据树中将添加一个新的“Line Data( 线数据) ”条目。
如 果 采 集 单 个 线 扫 描,则 数 据 将 保 存 在 “线 数 据”文 件 夹中。该 文 件 夹将 包 含 一 个 EBSD 数 据 文 件
夹,其 中 包 含 EBSD 数 据 和 EBSP( 如 果 已 保 存) 。如 果 同 时 采 集 EDS 数 据,则 还 将 显 示 一 个 EDS
数据文件夹:
如 果 采 集 多 个 线 扫 描,则 数 据 将 保 存 在 “多 个 线 数 据”文 件 夹中。该 文 件 夹将 包 含 每 个 单 个 线 扫 描
的线数据文件夹。线数据文件夹的内容与单个线扫描的内容相同:
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在线采集过程中,“线数据”文件夹上方会显示指示采集进度的绿色进度条。
状态栏的“当前采集状态”窗口中也可看到相似的进度条:
要查看采集进度的摘要,将鼠标悬停在其中一个进度条上方:
不 论 因 任 何 原 因 停 止 采 集 线 扫 描 ( 例 如 当 前 设 置 不 合 适) ,单 击 “采 集 线 扫 描 数 据”工 具 栏 中 的 “停
止”按钮。或者,单击数据树中“线数据”文件夹旁边的方形停止图标:
7.3. 面扫描
EBSD 分布图是一个规则的数据点阵列。它是通过在电镜视场内关注的区域上逐点扫描电子束而
产 生 的。对 于 每 个 点,采 集 一 个 EBSP,然 后 通 常 检 测 Kikuchi 带,并 保 存 图 案 标 定 和 EBSP 的 方
向。
可以如下定义分布图:
• 对于整个视场或选定区域。
• 保存或不保存 EBSP。
• 存在或不存在同时 EDS 数据采集。
在采集数据时,可通过以下形式查看数据:
• EBSD 分层图像,其中一个分布图覆盖在其中一张电子图像上。
• 单个分布图包括:
° 带对比度:图案质量的度量。
° 相:每个相都有不同的颜色,允许观察不同相的位置。
° 反极图 (IPF) X、Y 或 Z:X、Y 或 Z 方向的晶向的度量。
• 极图和反极图。
如果同时采集了 EDS 数据,则 EDS 数据可被视为:
• 一种 EDS 分层图像,其中每种元素的颜色混合在一起,并叠加在电子图像上,以显示不同相
的位置。
• 单个元素分布图
该 EDS 地图数据也可以在 AZtec EDS 用户指南中描述的 EDS 地图导航器中更详细地查看。
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一旦采集,EBSD 地图可用于显示多种材料特性,包括:
• 晶粒尺寸。
• 晶界特性。
• 全局和局部纹理。
• 再结晶和变形部分。
• 子结构分析。
• 应变分析。
• 相识别和分布。
因此,EBSD 面扫描对多个应用有益,包括:
• 生产成本削减。例如,通过优化热处理和相转换。
• 产品改进。例如,改善多种材料的表面光洁度和接合特性。
• 控制物理属性。例如,改善或达到特定的材料属性,如耐腐蚀性、抗疲劳性和抗裂性。
• 通过描述材料微结构以识别存在问题的相或微结构特征来预测组件寿命。
• 失效分析。例如,研究与故障相关的特征并提出失效机制。
可使用 EBSD“地图”导航器采集 EBSD 地图数据:
7.3.1. 采 集 分 布 图 数 据 工 作 区
可从采集分布图数据导航器步骤采集分布图数据:
采集分布图数据导航器步骤的结构如下所示:
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项目
描述
调色板
包含与当前工作区相关的工具的工具栏。
采集工具栏
工具栏,包含用于当前工作区的采集工具。
工具栏,包含用于自定义图像的工具。
显示工具栏
在 处 于 “显 示 图 像 和 分 布 图”或 “全 屏 显 示 分 布 图”显 示 模
式时显示。
这里可以显示电子图像和分布图数据。
此空间的布局取决于当前选定的显示模式:
主工作区
• 全屏显示图像:仅显示电子或分层图像。它用于定义
分布图数据采集:
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项目
描述
• 显示图像和分布图:显示电子图像和分布图数据。它
可用于定义分布图数据采集,并在采集数据时查看
数据:
• 全屏显示分布图:将采集的分布图数据和图像显示
为单个项目。它用于查看数据:
打 开 “亮 度 和 对 比 度”窗 口,在 该 窗 口 中 可 以 调 整 当 前 图
像的亮度、对比度和 Gamma 水平。
有 关 调 整 这 些 水 平 的 更 多 信 息,请 参 阅 增 强图 像 外 观 部
分。
为当前图像执行自动 Gamma 调整。
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项目
描述
选择要使用的 EDS 面扫描模式。
有关 EDS 面扫描模式的更 多信息,请参阅 AZtec EDS 用
户指南。
Autolayer 工 具:允 许 Aztec 选 择 最 合 适 的 分 布 图 来 添 加
到 分 层 图 像 中,以 提 供 描 绘 不 同 成 分 区 域 的 有 效 彩 色 图
像。
构 成 分 层 图 像 的 各 个 分 布 图 将 自 动 进 行 亮 度 修 正,显 示
相似结构的分布图将被分配相似的颜色。
像素合并因子
使用下拉菜单选择要用于 EDS 分布图的像素合并级别。
像素合并是降低分布图数据中噪声影响的有效手段。
自动亮度、归一化亮度和自动 Gamma 控件:对图像执行
亮度和 Gamma 调整。
离 散 彩 色 图 像:离 散 颜 色 方 案 可 用 于 帮 助 强调 EDS 元 素
分 布 图 不 同 区 域 中 计 数 数 量 的 差 异 或 相 对 变 化 ( 即,它
们可用于突出显示渐变) 。
有 关 这 些 离 散 彩 色 图 像 的 更 多 信 息,请 参 阅 AZtec EDS
用户指南。
调色板
调色板工具栏位于屏幕左侧,包含与当前工作区相关的工具。
项目
描述
平移:允许图像平移( 移动) 和放大及缩小。
有 关 平 移 和 缩 放 图 像 的 更 多 信 息,请 参 阅 平 移 和 缩 放 工 具 ( 位 于 样 品 成 像 小 节)
( 位于样品成像小节) 。
注释:允许注释图像。
有关注释图像的更多信息,请参见注释工具小节( 位于样品成像小节) .
从矩形区域采集分布图:允许在电子图像上定义将从中采集分布图的矩形区域。
要 定 义 区 域,在 起 点 上 按 下 鼠 标 左 键 并 拖 动 鼠 标 以 形 成 该 区 域。松 开 鼠 标 按 钮 完
成 操 作。EBSD 分 布 图 将 立 即 开 始 使 用 当 前 的 EBSD 采 集 分 布 图 数 据 设 置 进 行 采
集。
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项目
描述
从椭圆区域采集分布图:允许在电子图像上定义将从中采集分布图椭圆区域。
要 定 义 区 域,在 起 点 上 按 下 鼠 标 左 键 并 拖 动 鼠 标 以 形 成 该 区 域。松 开 鼠 标 按 钮 完
成 操 作。EBSD 分 布 图 将 立 即 开 始 使 用 当 前 的 EBSD 采 集 分 布 图 数 据 设 置 进 行 采
集。
从手绘区域采集分布图:允许在电子图像上定义将从中采集分布图手绘区域。
要 定 义 区 域,在 起 点 上 按 下 鼠 标 左 键 并 拖 动 鼠 标 以 绘 出 手 绘 区 域。松 开 鼠 标 按 钮
完 成 操 作。EBSD 分 布 图 将 立 即 开 始 使 用 当 前 的 EBSD 采 集 分 布 图 数 据 设 置 进 行
采集。
使用计算器从矩形区域采集分布图:允许使用计算器定义矩形:
此工具包含三个参数,可以设置这些参数来定义矩形区域:
1. 持续时间:为定义的分布图区域采集数据所花费的时间量。
2. 步长尺寸:每个数据点之间的距离。
3. 区域( 宽度和高度) :将从中采集分布图数据的矩形区域的大小。
其 中 一 个 参 数 必 须 是 固 定 的,可 以 调 整 另 外 两 个 参 数。锁 定 参 数 由 锁 定 的 挂 锁 符
号表示。单击挂锁以将其打开( 解锁) 或关闭( 锁定) 。
注 意 :如 果 其 中 一 个 参 数 闪 烁 红 色 ,表 示 该 参 数 将 使 得 矩 形 区 域 定 义 超 出 允 许 范 围
( 即 分 辨 率 超 出 允 许 范 围 ) 。单 击 参 数 字 段 右 侧 的 向 上 或 向 下 箭 头 ,使 其 回 到 范 围
内。
“区 域 宽 度”和 “区 域 高 度”字 段 之 间 的 链 接 图 标 用 于 指 定 是 否 固 定 分 布 图 区 域 的 长
宽比。
工具栏右侧的图标允许使用当前步长尺寸将定义的矩形区域居中或最大化。
注 意 :如 果 要 绘 制 的 区 域 最 大 化 ,则 在 最 大 化 区 域 时 将 忽 略 当 前 的 纵 横 比 设 置 ,并
在最大化发生后重新计算。
也可以使用鼠标来拖动或调整电子图像中区域叠加的大小,由此调整计算区域的
大小和位置。
显示数据值工具:
查看特定数据点的信息:
1. 从调色板工具栏中选择“显示数据值”工具。
2. 将鼠标悬停在数据点上方。
将显示该点的数据。
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采集工具栏
“采集分布图数据”工具栏位于“采集分布图数据”工作区顶部:
工具栏用于控制分布图数据采集和访问EBSD 分布图数据采集设置,分布图采集数据设置即在此
设置中指定。
项目
描述
开始采集。
如果在采集过程中更改了 EBSD 解析器设置或相设置,请在考虑到该新
设置的情况下单击“重新开始”,以重新开始当前采集。
当前数据点采集结束时停止采集。
随即打开 EBSD 采集分布图数据设置:
随即打开向导以定义大区域采集。
显示工具栏
在“图像和分布图”或“分布图”全屏显示模式下,显示工具栏位于 Aztec 主工作区的顶部:
它用于选择单分布图显示的大小和信息。
项目
描述
使用滑块调整显示的所有分布图的显示大小。
使 用 下 拉 菜 单 选 择 图 像 列 表 中 任 何 图 像 的 显 示 方 式。从 以 下 项 中 选
择:
• 标准:具有基本编辑选项的默认显示模式,例如可以更改构成分
层图像的分层。
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项目
描述
• 交互式:包含更高级的编辑选项,如更改每个图像着色的功能。
对于分层图像,它还允许调整每个单独分布图的贡献,并且可用
于要与其他层混合或彼此叠加的层。
• 摘要:包含所用设置的摘要。
链接/取消链接分布图。
链 接 时,在 一 个 分 布 图 上 缩 放 或 平 移 将 对 所 有 分 布 图 产 生 相 同 的 影
响。
打 开 “亮 度 和 对 比 度 调 整”窗 口,在 该 窗 口 中 可 以 调 整 当 前 所 选 分 布 图
或图像的亮度、对比度和 Gamma 水平。
打开图像层设置窗口:
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项目
描述
• 排序:指定 EDS 分布图的排序方式。可用的选项包括:
° 按字母顺序。
° 原子序数。
° 平均强度。
° 最大强度。
• 图层可见性选择:指定要合并到 EDS 分层图像中的 EDS 元素分
布图:
° 手动:手动选择将包含哪些 EDS 分布图。
° 自动( 平均强度) :输入要包含在 EDS 分层图像中的分布图数
量。元素图将根据平均强度和添加到分层图像的适当数量进
行排序。
• 平滑度:指定要应用于元素分布图的平滑度。
如果分布图包含大量统计噪声( 即没有足够的数据) ,噪声会掩盖
分布图中元素的分布。通过对图像应用低通滤波器对数据进行平
滑处理,平滑可以用来滤除一些噪声。
注 意 :如 果 使 用 TruMap,则 使 用 像 素 合 并 可 能 更 有 效 。
• 采集过程中自动调节对比度亮度:选中后,自动亮度和对比度调
整将应用于采集期间的分布图。
7.3.2. EBSD 分 布 图 数 据 采 集 设 置
EBSD 采集分布图数据设置用于指定分布图采集要使用的不同设置,包括:
• 要用于采集数据的分辨率或步长尺寸。
• 是否存储图案。
• 是否包括 EDS。
° EDS 采集设置包括能量范围、通道数量和处理时间。
° 是否使用 TruPhase 来解析晶体学上相似的相。
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• 是否采集“采集后图像”。
这有助于验证数据采集过程中样品是否发生漂移。
• 是否在采集结束时更改束流条件。
° 扫描后关闭灯丝:通常通过将加速电压设置为零来关闭灯丝。
° 扫描后关闭束流:通常将束流重定向或消除。
注 意 :这 些 选 项 仅 适 用 于 某 些 系 统 ,在 这 些 系 统 中 ,AZtec 能 够控 制 电 镜 束 流 ,并 且 可 以 对 束 流 进
行 消 除 或 重 定 向 或 关 闭 灯 丝 。如 果 这 些 选 项 不 可 用 ,它 们 将 显 示 为 灰 色 。
为了帮助选择合适的设置,窗口底部还显示了使用当前设置采集完整视场所需的时间。
分辨率
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分 辨 率 设 置 用 于 指 定 x 方 向 上 整 个 图 像 宽 度 或 视 场 的 像 素 数。Y 方 向 上 的 像 素 与 x 方 向 上 的 像 素
大 小 相 同,确 切 的 数 目 取 决 于 图 像 的 纵 横 比。根 据 所 选 的 分 辨 率 和 当 前 的 电 镜 放 大 倍 数,可 以 计
算用于采集数据的步长。
如 果 为 图 像 的 缩 小 区 域 采 集 分 布 图,对 于 给 定 的 分 辨 率,像 素 的 大 小 与 整 个 视 场 的 大 小 相 同,并
且像素的数量与选择的区域成比例。
因此,增大分辨率将增大分布图中的像素数量,从而减小步长,并让分布图包含更多细节。
要设置分辨率,请从分辨率下拉菜单中选择一个介于 32 到 8k 之间的可用分辨率。
步长尺寸
步长尺寸是束流采集点之间的间距。
应 根 据 要 执 行 的 分 析 类型 来 设 置 它。例 如,如 果 要 将 数 据 用 于 晶 粒 尺 寸 测 量,则 必 须 设 置 步 长 尺
寸,以便采集足够数量的数据点,以满足所遵循的晶粒尺寸测量标准。然而,如果要将数据用于纹
理分析,则分析的晶粒数更为重要,并且最好以每个晶粒较少的数据点采集更多的晶粒( 即,可以
使用比晶粒尺寸测量所需的更大的步长尺寸) 。
可 设 置 的 最 大 步 长 尺 寸 取 决 于 SEM 放 大 倍 率 和 Aztec 中 可 用 的 最 低 分 辨 率,该 分 辨 率 为 32。( 即
最大步长尺寸 = 图像宽度 / 32)
可 以 设 置 的 最 小 步 长 尺 寸 可 以 用 同 样 的 方 法 计 算,但 使 用 Aztec 中 的 最 大 分 辨 率,该 分 辨 率 为
8k。( 即最小步长尺寸 = 图像宽度 / 8k)
图案存储
在 采 集 分 布 图 数 据 和 采 集 线 数 据 导 航 器 的 设 置 内,可 以 指 定 是 否 应 将 EBSP 保 存 为 采 集 的 一 部
分。在许多情况下,保存 EBSP 是有用的,例如:
• 允许使用第三方软件( 如 Crosscourt) 分析 EBSP。
• 在时间很宝贵的系统上,如果 EBSP 在没有标定的情况下保存,则可以将所有电镜时间用于
采集数据,而不是花费大量时间正确识别相位并优化标定设置。然后可以使用离线系统来正
确识别所有阶段,优化标定设置以获得最佳结果并标定数据。
• 对于具有多个相的复杂样品,例如许多地质样品,主相可以被实时标定,并且可以保存任何
给出零解析的图案。离线系统上的重新分析可用于识别未知相并正确标定它们。
• 对于束流敏感样品,通过保存 EBSP,可以在正确识别相和优化标定设置时不需要暴露样品,
从而最大限度地减少样品对电子束的暴露量。
要保存 EBSP:
1. 单击采集线扫描数据或采集分布图数据导航器步骤的采集工具栏上的设置图标:
这将打开 EBSD 采集分布图/线扫描数据设置。
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2. 选中“存储图案”选项:
选中“存储图案”选项后,将显示可用于存储 EBSP 的选项:
3. 使用存储条件下拉菜单选择要存储的图案:
• 所有图案:所有的 EBSP 都得到解析,并且图案作为已处理的 EBSP 存储在项目中。
• 零解析:仅存储未找到解析的 EBSP。
• 没有解析的所有图案:存储所有 EBSP 并且不解析它们。
4. 使用“存储格式”下拉菜单选择存储图案的格式。可用的选项有:
• 未压缩。
• 已压缩:文件将压缩大约 50%。
5. 要导出未处理的图案以便第三方软件( 例如 CrossCourt ) 可以使用它们,可选中“导出未处理
的图案”选项。
现在将出现位置字段。指定可将未处理的图案导出到哪个文件位置。
当 在 保 存 或 导 出 EBSP 的 情 况 下 采 集 分 布 图 或 测 线 数 据 时,在 采 集 开 始 时,将 显 示 一 条 警 告 消
息,指示保存所有模式所需的存储量:
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单击“是”开始采集,或单击“否”返回“采集数据”导航器步骤而不启动采集。
如 果 图 案 作 为 项 目 的 一 部 分 存 储,则 在 执 行 任 何 背 景 修 正 后,它 们 将 保 存 到 已 处 理 图 案 文 件 夹中
的数据树中:
如果图案已导出,则在执行任何修正之前,它们将保存到指定位置的“未处理”文件夹中。此文件夹
包 含 另 一 个 文 件 夹 "Images",其 中 包 含 .tiff 格 式 的 未 处 理 图 案 的 图 像,以 及 静 态 背 景 图 像 ( 如 果 采
集) 和包含导出采集数据的 CTF( 通道文本文件) 文件。
文 件 是 使 用 简 单 的 数 字 命 名 约 定 导 出 的,该 约 定 允 许 识 别文 件 来 源 的 像 素 位 置。例 如,文 件 0_
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( 例如采集 EBSP 的条件) 保存到文件头中,以便第三方软件可以读取和使用该信息。
注 意 :未 处 理 的 图 案 不 会 出 现 在 数 据 树 中 ,也 无 法 加 载 回 Aztec,并 且 只 能 导 出 以 支 持 第 三 方 软 件 ( 如
CrossCourt) 。
采集 EDS 数据
对 于 同 时 具 有 EBSD 和 EDS 的 系 统 ( AZtec Synergy 系 统) ,可 同 时 采 集 EBSD 和 EDS 数 据。这 可
以为材料定性提供实现复杂的解析,包括:
• 识别未知相 - 相标识。
• 区分晶体结构相似但化学成分不同的相 - TruPhase。
• 验证复杂样品中的相分布。
要同时采集 EDS 数据,在 EBSD“采集数据设置”中选择“包括 EDS”选项:
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EDS 采集设置将显示在“包括 EDS”选项下方:
选择:
• 是否使用 TruPhase 帮助分离晶体学结构类似但化学成分不同的相。
注 意 :该 选 项 将 显 示 为 灰 色 ,直 到 项 目 中 采 集 参 考 谱 图 为 止 。
• 如果系统有多个 EDS 探测器,选择将哪个探测器作为主探测器。
• 能量范围 (keV):最适当的能量范围取决于当前电镜加速电压。例如,如果将加速电压设置为
15 keV,则要查看达到该值的线,最合适的能量范围是 0-20 keV。
• 通道数量:该值用于确定谱图中存在多少组距。增加通道数量可以帮助更好地识别重叠谱峰。
• 处理时间:处理时间决定了处理 EDS 探测器发出的 X 射线信号以及删除数据噪音所需的时
长。降低噪音量可提高谱图的分辨率,有助于解析能量相同的元素。但是,它会导致采集数据
所需的时间增加。
• 是否应用和峰修正来自动修正谱图中的脉冲和峰。
要选择合适的设置帮助这一过程的进行,请在“迷你视图”中选择“计数率计”视图。该视图将指示当
前设置是否提供合适的计数率和死时间。
注 意 :也 可 以 在 屏 幕 底 部 的 状 态 栏 查 看 EDS 的 计 数 率 和 死 时 间 。
有关这些设置的更多信息,请参阅 AZtec EDS 用户指南。
同时采集 EBSD 和 EDS 数据时,请务必记住:
• 样本不处于用于采集 EDS 数据的正常位置。即样品倾斜了 70°,并且可能不在 EDS 的建议工
作距离内。这可能会影响最佳 EDS 设置和计数率。
在“迷你视图”中查看计数率计,以帮助确定当前设置何时可提供适合的计数率和死时间。
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• EDS 探测器可能会被 EBSD 探测器稍微遮挡,从而导致计数率降低。
如果计数率太差,请尝试将探测器伸入距离( 对于 CMOS EBSD Symmetry 型号探测器,则将
其高度) 调整一个较小值,观察是否可帮助改善计数率。
• 仅在收集 EBSD 数据时才会收集 EDS 数据。如果每个像素的采集时间过短,则会导致噪音数
据的产生。
要改善 EDS 统计,必须调整 EBSP 采集控件,以提供更多的采集时间。
• 比较多个数据集或执行 TruPhase 时,务必使用相同的设置来采集所有 EDS 数据。要确保
EDS 设置始终相同,建议不要使用任何“自动”或“默认”选项。
和峰修正
当 x 射 线 到 达 EDS 探 测 器 并 触 发 测 量 系 统 时,且 在 它 仍 在 处 理 之 前 的 x 射 线 时,会 发 生 脉 冲 和
峰。这 导 致 两 条 x 射 线 的 能 量 相 加,并 在 谱 图 中 形 成 一 个 谱 峰,其 所 处 能 量 与 样 品 中 的 任 何 元 素
都不对应。最大的脉冲和峰往往出现在主峰能量的两倍处。
为了纠正这种行为,AZtec 提供了和峰修正。这可以通过选择其他 EDS 采集设置中可用的“和峰修
正”选项来应用。
应用了脉冲累积校正的谱图的示例为下面的 Al2O3 谱图。实心黄色谱图是在采集过程中应用了和
峰 修 正 的 当 前 谱 图,有 两 个 与 Al 和 O 相 对 应 的 清 晰 谱 峰。绿 线 谱 图 是 在 未 进 行 和 峰 修 正 时 产 生
的。在该示例中,绿色谱线谱图 对 Al 和 O 有明显的谱峰,但在约 2 keV 和 3 keV 处还有两个小的进
一 步 的 谱 峰。2 kev 处 的 谱 峰 可 以 归 因 于 氧 气 (0.523 keV) 产 生 的 X 射 线 和 铝 (1.487 keV) 产 生 的 X
射线能量之和,两者非常接近地到达探测器。3.151kev 处的谱峰可以归因于铝 (2 x 1.487 keV) 产生
的 两 束 X 射 线 的 能 量 之 和,两 者 非 常 接 近 地 到 达 探 测 器。将 无 脉 冲 累 积 校 正 叠 加 谱 图 与 校 正 后 的
当 前 谱 图 进 行 比 较,使 用 户 可 以 看 到 脉 冲 累 积 假 像 从 谱 图 中 移 除 的 位 置,并 确 定 哪 些 谱 峰 可 能 归
因于脉冲累积。
7.3.3. 采 集 分 布 图 数 据
要采集分布图数据:
1. 单击“采集分布图数据”工具栏中的“设置”图标:
将打开EBSD 分布图数据采集设置:
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选择:
• 输入步长尺寸或分辨率。
• 是否存储图案以及图案如何存储。
• 是否同时采集 EDS 数据,以及 EDS 采集的设置。
• 是否采集“采集后图像”。
• 是否屏蔽束流( 关闭束流) 或采集结束时关闭灯丝( 如可用) 。
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2. 使用屏幕左侧的调色板工具栏选择要定义的分布图类型:
3. 定义分布图采集区域并开始采集:
• 整个视场:要采集整个视场的数据,请确保设置正确,然后在不定义任何区域的情况下按
下“采集分布图数据”工具栏中的“开始”按钮。
• 矩形、椭圆形和手绘区域:从工具栏中选择矩形、椭圆形和手绘区域之一。在起点上按下鼠
标左键,然后拖动鼠标形成形状。松开鼠标按键完成区域定义,然后使用当前设置自动开
始采集分布图数据或将其添加到工作队列。
• 带计算器的矩形区域:选择此工具后,电子图像上方将显示工具栏:
此工具包含三个参数,可以设置这些参数来定义矩形区域:
a. 持续时间:为定义的分布图区域采集数据所花费的时间量。
b. 步长尺寸:每个数据点之间的距离。
c. 区域( 宽度和高度) :将从中采集分布图数据的矩形区域的大小。
其中一个参数必须是固定的,可以调整另外两个参数。例如,如果面积被锁定( 单击挂锁图
标以使其显示为关闭状态) ,则可以选择合适的步长尺寸,然后可以锁定步长尺寸,并且可
以更改面积或持续时间以提供合适的面积大小和持续时间。
注 意 :如 果 其 中 一 个 参 数 闪 烁 红 色 ,表 示 该 参 数 将 使 得 矩 形 区 域 定 义 超 出 允 许 范 围 ( 即 分 辨 率
超 出 允 许 范 围 ) 。单 击 参 数 字 段 右 侧 的 向 上 或 向 下 箭 头 ,使 其 回 到 范 围 内 。
“区 域 宽 度”和 “区 域 高 度”字 段 之 间 的 链 接 图 标 用 于 指 定 是 否 固 定 分 布 图 区 域 的 长 宽 比。要
固 定 长 宽 比,单 击 链 接 图 标,使 其 具 有 橙 色 背 景。现 在 更 改 区 域 宽 度 将 导 致 区 域 高 度 也 需
要调整。
工具栏右侧的图标允许使用当前步长尺寸将定义的矩形区域居中或最大化。
注 意 :如 果 要 绘 制 的 区 域 最 大 化 ,则 在 最 大 化 区 域 时 将 忽 略 当 前 的 纵 横 比 设 置 ,并 在 最 大 化
发生后重新计算。
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按下“开始”按钮开始采集。
在 AZtec 中,可以通过多种方式监视分布图数据采集的进度。
如果在同一视场内定义了多个采集,则它们将排队等待采集:
• 工作队列中等待开始采集的采集将在电子图像中显示为蓝色。
• 当前正在采集的采集将显示为黄色。
• 已完成的采集将显示为白色。
采 集 开 始 后,将 在 主 工 作 区 中 实 时 显 示 并 更 新 EBSD( 和 EDS) 数 据。有 关 查 看 分 布 图 数 据 的 更 多
信息,请参阅分布图数据部分。
数据树中将添加一个新的“Map Data( 分布图数据) ”条目。该分布图数据文件夹将包含“EBSD 数据”
文件夹和 EBSD 分层图像。如果同时采集 EDS 数据,则“分布图数据”文件夹还将包含一个“EDS 数
据”文件夹和一个 EDS 分层图像:
“EBSD 分布图数据”文件夹将包含 EBSD 分布图:
• 带对比度。
• 相颜色。
• Euler 颜色。
• IPF X 颜色。
• IPF Y 颜色。
• IPF Z 颜色。
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注 意 :在 AZtec 3.2 中 ,劳 厄 组 1( 三 斜 晶 系 ) 和 2( 单 斜 晶 系 ) 的 IPF 配 色 经 过 更 新 ,与 EBSD 的 配 色 更 加
一 致 。对 于 使 用 AZtec 3.2 之 前 的 版 本 构 建 的 劳 厄 组 1 和 2 的 IPF 分 布 图 ,IPF 图 例 将 使 用 灰 色 背 景 以
表 明 该 图 像 是 使 用 早 期 版 本 的 AZtec 构 建 的 。使 用 AZtec 3.2 之 后 的 版 本 构 建 的 IPF 分 布 图 使 用 白 色
背景。
“EDS 分布图数据”文件夹包含:
• 分布图总谱图。
• EDS 元素分布图。
在分布图采集过程中,“分布图数据”文件夹上方会显示指示采集进度的绿色进度条。
状态栏的“当前采集状态”窗口中也可看到相似的进度条:
要查看采集进度的摘要,将鼠标悬停在其中一个进度条上方:
不 论 因 任 何 原 因 停 止 采 集 分 布 图 ( 例 如 当 前 设 置 不 合 适) ,单 击 “采 集 分 布 图 数 据”工 具 栏 中 的 “停
止”按钮。或者,单击数据树中“分布图数据”文件夹旁边的方形停止图标:
7.3.4. 标 定 速 率
标 定 速 率 或 命 中 率 是 已 标 定 的 所 分 析 点 的 百 分 比。当 采 集 数 据 时,可 通 过 将 鼠 标 悬 停 在 数 据 树 中
的 采 集 进 度 条 上 来 查 看 它。一 旦 采 集 了 数 据,在 数 据 树 中 右 键 单 击 EBSD 数 据 文 件 夹并 选 择 “详
情...”即可查看它
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一般认为命中率越高,数据集越好。然而,并非总是如此,有很多原因让低命中率更有用。例如:
• 样品中不产生 EBSP 的区域。即样品多孔或含有孔隙。
• 有不同相尚未识别的区域。
• 变成无定形的变形区域。
• 由多个晶粒发出的信号组成的 EBSP 中的小晶粒。
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当 收 集 EBSD 数 据 时,最 好 在 不 影 响 数 据 质 量 或 引 入 错 误 标 定 的 情 况 下 最 大 化 命 中 率。同 样 重 要
的 是 要 确 保 命 中 率 足 以 让 人 对 结 果 有 信 心,并 且 不 存 在 对 特 定 方 向 的 系 统 偏 差,这 种 偏 差 可 能 比
其他方向更容易标定。
下面几节介绍了命中率低的一些最常见的原因及其解决方法。
质量不佳的衍射图案
质 量 不 佳 的 EBSP
高 质 量 EBSP
造成衍射图质量差的原因有很多。当判断衍射图案是否质量不佳时,应考虑:
• 样品准备是否适当?
• 是否存在表面凹凸?
° 是:这会影响 EBSP 的生成和标定速率。尝试再次准备样品。
• 之前是否用 EBSD 分析过样品?
° 否:样品可能准备不当。尝试重复样品准备程序的最后阶段。
° 是:可能氧化层已经形成,或者表面已经损坏或污染。尝试执行一个简短的最终抛光程序,
以去除该层。
• 是否可以采集质量良好的 EBSP?
有关准备 EBSD 样品的更多信息,请参阅样品准备部分。
实验性设置
当考虑实验设置是否会影响命中率时,需要提出的一些问题包括:
• SEM 是否使用合适的条件设置?
• 是否将整个视场聚焦?
• 探测器是否已插入适当位置?
在考虑这些问题时,需要验证的是:
• 选择了合适的 EBSD 工作条件( 加速电压、探测器电流、工作距离) ,以及视场中心得到聚焦。
如果样品具有非常细的晶粒尺寸或对束流敏感,请尝试减小探测器电流。
• 样品已正确倾斜和对齐。
• 确认 EBSD 探测器已正确插入并处于适当位置。
• 确保使用了倾斜修正和动态聚焦,并且设置正确。
EBSP 采集控件
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是否选择了合适的采集控件?
采 集 速 率 越 高,EBSP 质 量 通 常 越 低。尝 试 选 择 速 率 较 低 的 采 集 模 式 或 增 加 曝 光 时 间 以 获 得 更 高
质量的图案。
有关更多信息,请参阅EBSP 采集和图像处理控件部分。
EBSP 背景修正
是否应用了合适的背景修正?
AZtec 提供自动和静态背景修正。如果还收集了静态背景,请验证其质量。如果背景中存在任何图
案,则 会 对 EBSP 的 质 量 产 生 不 利 影 响,从 而 影 响 标 定,进 而 影 响 命 中 率。如 果 尚 未 收 集 静 态 背
景,请尝试采集一个。
有关背景修正的更多信息,请参阅背景修正部分。
带检测和标定设置
在考虑带检测和标定设置是否会影响命中率时,需要确定的一些问题包括:
• 是否为带数量和反射面数量选择了合适的值?
理想情况下,带的数量应尽可能高,以降低造成错误解析的几率。但是,它不应该被设置成比
在 霍 夫 空 间 中 可 以 清 楚 观 察 到 带 数 量 更 大 的 值。减 少 带 的 数 量 将 增 大 命 中 率,但 也 可 能 增 加
错误的数量。
反 射 面 的 数 量 应 设 置 得 足 够高,以 确 保 检 测 到 的 带 与 反 射 面 列 表 中 包 含 的 反 射 面 相 对 应。如
果 反 射 面 的 数 量 设 置 得 太 低,找 到 正 确 解 析 的 几 率 就 会 降 低。如 果 反 射 面 的 数 量 设 置 得 太
高,可能会增加带与错误反射面匹配的可能性,并增大找到错误解析的几率。
• 使用的标定模式是否正确?
对 于 低 kV 或 TKD 工 作,确 保 使 用 优 化 - TKD 标 定 模 式。要 提 高 角 度 分 辨 率,请 确 保 使 用 已 优
化准确度的标定模式。
• 是否为霍夫分辨率设置了适当的值?
应 将 霍 夫 分 辨 率 设 置 为 适 当 的 值,以 便 在 霍 夫 空 间 中 清 楚 地 观 察 到 所 需 数 量 的 带。如 果 无 法
清楚地观察到所需的带数,尽管这会影响采集速度,但也可以尝试提高霍夫分辨率。
有关选择合适的带检测和标定设置的详细信息,请参阅选择标定设置部分。
标定优化
是否应用了标定改进或标定优化?
• 否:如果它是一个高质量图案并且 MAD 较高,那么解析优化可能有助于改进标定。
• 是:确认解析优化是“良好”的优化,不会对标定产生不利影响。
有关更多信息,请参阅标定细化和标定优化部分。
步长尺寸
在考虑步骤时,需要考虑的一些问题包括:
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• 选择的步长尺寸是什么?
• 平均晶粒尺寸是多少?
• 分析每个晶粒需要多少测量值。
所 选 步 长 尺 寸 对 命 中 率 有 明 显 影 响。如 果 晶 粒 过 采 样,由 于 晶 粒 内 部 与 晶 界 之 间 的 数 据 点 比 率 较
高,命中率可能更高。
有关选择合适步长的详细信息,请参阅采集分布图数据部分。
漂移
是否存在任何样品漂移?
如 果 存 在 任 何 样 品 漂 移,建 议 尝 试 清 除 漂 移 源。如 果 这 样 不 可 行,那 么 AutoLock 漂 移 修 正 可 能 有
助于减少漂移,并改善标定命中率。
有关处理漂移和使用自动锁定漂移修正的更多信息,请参阅处理样品漂移部分。
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8. 查 看 和 分 析 数 据
Aztec 包含许多工具,用于在获取数据时和之后以各种方式查看和分析数据。查看的内容包括:
• EBSP( 如果已保存) 以及单个点的解析。
• 单个点的晶胞的取向。
• 表格格式的点数据,可以相对于参考数据点查看每个数据点的取向差。
• 图形或表格格式的线数据,其中可以相对于参考数据点查看每个数据点的取向差。
• 地图数据是一系列显示不同特性的单独地图。
• 极图或反极图上的数据。
• 相百分比形式的数据。
对 于 所 有 这 些 查 看 数 据 的 方 法,EBSD 取 向 数 据 是 相 对 于 EBSD 参 考 方 向 ( CS1 的 取 向) 。与 样 品
在监视器中如何取向无关。有关更多信息,请参阅了解 EBSD 取向和坐标部分。
8.1. 点数据
使 用 “采 集 点”导 航 器 步 骤 采 集 或 提 取 的 点 数 据 由 一 个 或 多 个 数 据 点 组 成,每 个 数 据 点 分 别保 存 到
数据树中。可以单独考虑每个数据点,或者如果采集了多个数据点,则可以对它们进行比较。
可以用以下形式查看单独数据点:
• 具有叠加的解析的 EBSP。
• 指示数据点的取向的晶胞模型。
可通过以下方式比较多个数据点:
• 构建数据点的表格。
• 将一个数据点定义为参考点。
• 将所有其他数据点与参考点比较。
• 计算每个数据点和参考点之间的取向差。
点数据也可以显示为极图或反极图。
8.1.1. 分 析 数 据 工 作 区
点数据可以在“分析数据”导航器步骤中进行查看和分析:
该导航器步骤分为三个窗格:
• 图像窗格:显示当前在数据树中选择的电子图像、分层图像或分布图。还可以显示当前数据集
的采集点。
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• 取向信息窗格显示当前所选数据点的 EBSP 和晶胞( 如果未选择任何数据点,则这些子窗格
将显示为空白) 和数据集的极图( 如果已构建) 。
• 结果窗格在表中显示结果。该窗格还包含用于在表格中添加和删除数据点、选择参考点以及
创建极图和反极图的控件。
取向信息窗格
对于数据树中当前高亮显示的数据点,“取向信息”窗格可以显示:
• EBSP: 显示当前数据点的解析。如果图案已保存,则保存的、已处理的 EBSP 将显示,并覆盖
解析:
右键单击 EBSP 访问上下文菜单并指定 EBSP 的显示设置( 即解析模拟的显示方式) 。
• 晶胞:显示当前数据点的样品表面参考帧 CS1 中晶胞的三维模拟( 即,如同直接查看样品的表
面) 。A、b 和 c 轴标记为红色、绿色和蓝色( 或 a 和 c 轴用于三角和六角相) 。
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注 意 :晶 胞 使 用 与 极 图 和 反 极 图 所 用 相 同 的 参 考 系 。有 关 次 参 考 系 的 更 多 信 息 ,请 参 阅 了 解
EBSD 取 向 和 坐 标 部 分 。
单击鼠标右键可访问上下文菜单并指定显示设置,包括:
° 是否使用透视显示。
° 是否显示晶胞。
° 反射面的显示方式。
• 极图:显示属于选定相的数据点的极图或反极图。
如果从图像窗格中选择属于所选相的数据点,则该数据点将在极图或反极图中以红色突出显
示。
如果已创建多个极图和反极图,请使用“所选图像”下拉菜单选择要显示的图形。
使用“散布”和“轮廓”按钮选择数据的显示方式。
右键单击窗以访问上下文菜单,在其中可以:
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° 指定极图或反极图的显示设置( 即用于散布数据的符号大小) 。
° 访问和编辑极图或反极图的设置( 即,是使用上半球还是下半球) 。
° 查看极图或反极图的详细信息。例如:
• 数据点信息:在“取向信息”窗格的底部,将显示有关当前选定数据点的一些有用信息,包括:
° 相。
° 标定的带的数量。
° 平均角度偏差 (MAD)。
° 取向。
° 点 ID。
结果窗格
“结果”窗格可用于:
• 查看表格中的一个或多个数据点。
• 将所有数据点与参考点进行比较,包括它们的取向差。
• 创建极图和反极图。
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项目
描述
使用 4 指数
选中以使用四位数标定表示法,例如在分析六边
形结构时。
全部清除
删除结果表中当前的所有数据点。
删除点
从结果表中删除当前选定的数据点。
添加所有点
在数据树中添加当前区的所有 EBSD 点。
添加点
添加数据树中当前选定的所有 EBSD 点。
设置为参考点
将当前选定的数据点设置为参考点。然后将所有
其他数据点与该数据点进行比较( 即,在计算取
向差时) 。
单击可打开“构造极图/反极图”选项卡:
单 击 “极 图”或 “反 极 图”按 钮 打 开 “设 置”窗 口,并 构
造极图或反极图。
有关构造极图和反极图以及选择适当设置的更多
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项目
描述
信息,请参阅极图和反极图部分。
8.1.2. 分 析 点 数 据
要分析点数据,必须:
1. 将点数据添加到表中。
2. 选择参考点。
然后可以将数据点相互比较,并计算每个点和参考点之间的取向差。
将点数据添加到表中
将点数据添加到表中可使用以下两个选项:
1. 添加当前区所有已保存的点:
• 单击表底部的“添加所有点”按钮。
2. 添加选中的单独点:
• 按需在数据树中选择 EBSD 点:
注 意 :使 用 鼠 标 选 择 点 时 ,按 下 计 算 机 键 盘 上 的 “Ctrl”键 ,可 从 数 据 树 中 选 择 多 个 单 独 的 点 。
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• 单击表底部的“添加点”按钮。
选择参考点
要选择数据点作为参考点:
1. 查看表中每个 EBSD 数据点的取向信息,以帮助选择将哪个数据点用作参考点。
2. 在表中选择要作为参考点的数据点。
3. 单击表下方的“设置为参考点”。
该 数 据 点 现 在 成 为 参 考 点,并 将 移 至 表 顶 部,以 橙 色 突 出 显 示。系 统 将 计 算 每 个 EBSD 点 和
参考点之间的取向差。
8.2. 线数据
使 用 “采 集 线 扫 描 数 据”导 航 器 步 骤 采 集 的 行 数 据 由 一 个 或 多 个 线 扫 描 组 成,每 个 线 扫 描 都 单 独 保
存到数据树中。对于每个线扫描,可以在构建线扫描导航器步骤中以下面的形式查看数据:
• 包含取向差、带对比度和平均角度偏差数据的摘要表。如果还采集了 EDS 数据,也会在此显
示该数据。
• 图形方式,每个参数都有一个单独的图。
• 极图或反极图形式。
• 相统计形式,包括标定为每个相的数据点的百分比,以及每个相的平均带对比度和平均
MAD。
此外,对于线扫描中的每个数据点,可以查看:
• 解析模拟。如果图案被保存,这个模拟将重叠在 EBSP 上。
• 晶胞的模型,显示数据点的取向。
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• 极图或反极图上突出显示的取向。
• 相较于单个相的参考数据点的取向差。
8.2.1. 构 建 线 扫 描 工 作 区
可以在构建线扫描导航器步骤中查看和分析线数据:
“构建线”导航器步骤的布局和显示的项目取决于当前选定的显示模式:
• 全屏显示图像:仅显示图像窗格和调色板工具栏。例如:
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• 显示线扫描与图像:显示图像窗格、取向信息窗格、显示窗格以及调色板工具栏。例如:
• 全屏显示线扫描:显示显示窗格和调色板工具栏。例如:
调色板
调色板工具栏包含与当前工作区相关的工具:
项目
描述
平移:允许图像平移( 移动) 和放大及缩小。
有 关 平 移 和 缩 放 图 像 的 更 多 信 息,请 参 阅 平 移 和 缩 放 工 具 ( 位 于 样 品 成 像 小 节) ( 位
于样品成像小节) 。
注释:允许注释图像。
有关注释图像的更多信息,请参见注释工具小节( 位于样品成像小节) .
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项目
描述
显示数据值工具:
查看特定数据点的信息:
1. 从调色板工具栏中选择“显示数据值”工具。
2. 将鼠标悬停在数据点上方。
将显示该点的数据。
显示取向信息工具:
查看特定数据点的取向信息:
1. 从调色板工具栏中选择“显示线上点的取向信息”工具。
2. 单击图像窗格中线扫描上的点。
“取 向 信 息”窗 格 中 将 显 示 该 数 据 点 的 解 决 方 案 模 拟 ( 以 及 EBSP( 如 果 已 保 存 图
案) ) 和晶胞模型。
如果还创建了极图或反极图,数据点将在极图或反极图中高亮显示。
图像窗格
图像窗格显示电子图像。它还可以重叠数据树中当前选定的线扫描:
图像窗格中的主要选项包括:
项目
描述
单击“开始”以使用当前设置重新分析线扫描。
注 意 :只 有 在 采 集 过 程 中 保 存 了 图 案 时 ,此 按 钮 才 出 现 。
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项目
描述
单击“停止”来停止线扫描的重新分析。
选择 EBSD 叠加:单击以打开“线叠加”窗口:
选择要在线扫描上显示的 EBSD 数据的类型。
打 开 “亮 度 和 对 比 度”窗 口,在 该 窗 口 中 可 以 调 整 当 前 图 像 的 亮 度、对 比 度 和
Gamma 水平。
有关调整这些水平的更多信息,请参阅增强图像外观部分。
为当前图像执行自动 Gamma 调整。
更改线扫描重叠的显示:
1. 右键单击图像以访问上下文菜单:
2. 选择“显示采集区域”选项:
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3. 选择是显示区中采集的所有线扫描、只显示数据树中当前选择的线扫描还是不显示线扫描。
取向信息窗格
对于当前在图像窗格的线扫描上高亮显示的数据点,“取向信息”窗格可以显示:
• EBSP: 显示当前数据点的解析。如果图案已保存,则保存的、已处理的 EBSP 将显示,并覆盖
解析:
右键单击 EBSP 访问上下文菜单并指定 EBSP 的显示设置( 即解析模拟的显示方式) 。
• 晶胞:显示当前数据点的样品表面参考帧 CS1 中晶胞的三维模拟( 即,如同直接查看样品的表
面) 。A、b 和 c 轴标记为红色、绿色和蓝色( 或 a 和 c 轴用于三角和六角相) 。
注 意 :晶 胞 使 用 与 极 图 和 反 极 图 所 用 相 同 的 参 考 系 。有 关 次 参 考 系 的 更 多 信 息 ,请 参 阅 了 解
EBSD 取 向 和 坐 标 部 分 。
单击鼠标右键可访问上下文菜单并指定显示设置,包括:
° 是否使用透视显示。
° 是否显示晶胞。
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° 反射面的显示方式。
• 极图:显示属于选定相的数据点的极图或反极图。
如果从图像窗格中选择属于所选相的数据点,则该数据点将在极图或反极图中以红色突出显
示。
如果已创建多个极图和反极图,请使用“所选图像”下拉菜单选择要显示的图形。
使用“散布”和“轮廓”按钮选择数据的显示方式。
右键单击窗以访问上下文菜单,在其中可以:
° 指定极图或反极图的显示设置( 即用于散布数据的符号大小) 。
° 访问和编辑极图或反极图的设置( 即,是使用上半球还是下半球) 。
° 查看极图或反极图的详细信息。例如:
• 相统计:“阶段统计”选项卡显示当前数据集中每个相的相统计信息,包括:
° 相颜色:用于表示图像窗格、解析模拟和晶胞中的相的颜色。
° 百分比 (%):标定为该相的数据点的百分比。
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° 数量:标定为该相的数据点的数量。
° 平均 BC:标定为该相的所有数据点的平均带对比度值。
° 平均 MAD:标定为该相的所有数据点的平均角度偏差值
对 于 “相 统 计”选 项 卡 中 显 示 的 任 何 相,可 以 通 过 右 键 单 击 相 并 选 择 “显 示 MAD 直 方 图”来 查 看
该相的 MAD 值直方图。例如:
• 取向差:与当前选定的参考点相比,当前线扫描中每个数据点的取向差数据,包括:
° Phase( 相) :用于标定数据点的相。
° 欧拉角:欧拉角描述数据点的取向。
° 取向差:显示按指数、偏移、角度和 x、y 和 z 轴描述取向差的值。
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选中选项卡底部的“用户 4 位数指数”选项,以使用 4 位数指数查看取向数据( 即分析六边形结
构时) 。
要将线扫描添加到“取向差”选项卡,请在数据树中选择线扫描,然后单击“添加线”。
要将一个数据点设置为参考点,请在表中选择它,然后单击“设置为参考点”。
• 数据点信息:在“取向信息”窗格的底部,将显示有关当前选定数据点的一些有用信息,包括:
° 相。
° 标定的带的数量。
° 平均角度偏差 (MAD)。
° 取向。
° 点 ID。
显示窗格
显示窗格显示线扫描的结果:
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显示窗格的顶部是“显示”工具栏。此工具栏包含以下工具:
项目
描述
使用滑块调整线扫描图形的大小。
选择是以纵向平铺显示线扫描还是以表格形式显示为数据。
设置
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选择要用于每个线扫描图形的线颜色和线粗细:
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项目
描述
在 窗 格 主 要 部 分 的 顶 部,将 显 示 当 前 线 扫 描。线 扫 描 旋 转 以 水 平 显 示。线 扫 描 的 起 点 由 线 扫 描 上
的圆圈表示。这是为了使图形化的线描数据与沿着线扫描的相关点相关。
在该图像下方,数据可以显示为:
• 表格:对于线扫描中的每个数据点,显示距起始点的距离、取向差、带对比度和 MAD。如果还
采集了 EDS 数据,也会显示该数据。例如:
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• 图形方式:表中每个参数的线扫描数据使用一系列图形显示。例如:
如 果 EDS 数 据 与 EBSD 数 据 同 时 采 集,则 线 扫 描 表 格 或 图 形 下 方 的 工 具 栏 允 许 配 置 EDS 线 扫
描,包括:
• 选择是将数据计算为窗口积分线、TruLine 还是 QuantLine。
• 选择是以重量百分比、原子百分比还是表观浓度显示数据。
• 选择要执行的像素合并量。
有关这些配置选项的更多信息,请参阅 AZtec EDS 用户指南。
在显示窗格的最底部是“构造极图/反极图”选项卡:
单击此选项卡可打开“构造极图形/反极图形”选项卡:
单击“极图”或“反极图”按钮打开“设置”窗口,并构造极图或反极图。
有关构造极图和反极图以及选择适当设置的更多信息,请参阅极图和反极图部分。
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8.2.2. 分 析 线 扫 描 取 向 差
要分析线扫描的取向差数据,必须:
1. 将线数据添加到取向差表。
2. 选择参考点。
然 后 可 以 将 线 扫 描 中 的 数 据 点 相 互 比 较,并 计 算 出 每 个 数 据 点 与 参 考 数 据 点 之 间 的 取 向 差。取 向
差数据也将添加到表中,并以图表的形式显示在“显示”窗格中。
将线数据添加到取向差表
要将线数据添加到“取向信息”窗格的取向差表中,请执行以下操作:
1. 在数据树中,选择要分析的线扫描的“线数据”。例如:
2. 在“取向信息”窗格的“取向差”选项卡中,单击“添加线”:
现在,线数据被添加到取向差表中。
选择参考点
默认情况下,线扫描中的第一个点将被设置为参考点。要选择其他数据点作为参考点:
1. 查看表中每个 EBSD 数据点的取向信息,以帮助选择将哪个数据点用作参考点。
2. 在表中选择要作为参考点的数据点。
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3. 单击表下方的“设置为参考点”按钮:
现 在,选 中 的 数 据 点 将 成 为 参 考 点,并 以 橙 色 突 出 显 示。系 统 将 计 算 每 个 EBSD 数 据 点 和 参
考 点 之 间 的 取 向 差,并 将 结 果 显 示 在 表 中。取 向 差 数 据 也 将 显 示 在 表 中,并 以 图 表 的 形 式 显
示在“显示”窗格中。
8.3. 分布图数据
使 用 “采 集 分 布 图 数 据”导 航 器 步 骤 采 集 的 分 布 图 数 据 由 一 个 或 多 个 分 布 图 组 成,每 个 线 扫 描 都 单
独保存到数据树中。对于每个分布图,可以在构建分布图导航器步骤中以下面的形式查看数据:
• 分层图像:显示重叠在电子图像上的分布图数据的合成图像。如果同时采集了 EBSD 和 EDS
数据,则会自动创建两个分层图像并将其添加到数据树中。
° EBSD 分层图像:默认情况下,如果存在多个相,则包含电子图像和相颜色分布图;如果只
有一个相,则包含电子图像和 IPF Z 分布图。可以更改该配置。
° EDS 分层图像:由电子图像和一些 EDS 分布图组成。可以更改包含的分布图。
• 单个分布图和图像:可以查看的单个分布图和图像包括:
° 电子图像:SE 和 FSE 二者。
° 带对比度分布图。
° 相颜色分布图。
° 欧拉颜色分布图。
° IPF X、Y 和 Z 颜色分布图。
° EDS 分布图:针对分析中包含的每种元素。
注 意 :使 用 EBSD 数 据 分 析 导 航 器 分 布 图 创 建 的 分 布 图 图 像 和 分 层 分 布 图 也 可 以 在 构 建 分 布 图 导 航
器步骤中查看。
在“构建分布图”导航器步骤中,除了查看这些分布图之外,还可以:
• 添加和删除单个分布图和分层图像。
• 编辑组成分层图像的层并增强其外观。
• 查看分布图中特定数据点的详细信息。
• 为分布图数据创建极图或反极图。
如 果 EBSP 作 为 采 集 的 一 部 分 保 存,则 也 可 以 使 用 不 同 的 相 和 标 定 设 置 重 新 分 析 分 布 图 数 据,如
重新分析分布图部分所述。
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8.3.1. 构 建 分 布 图 工 作 区
分布图数据可以在“构建分布图”导航器步骤中进行查看和分析:
该导航器步骤具有以下布局:
项目
描述
调色板
包含与当前工作区相关的工具。
重新分
析工具
栏
位于“图像”窗格顶部。用于使用已保存图案对以前采集的分布图进行重新分析。
图像窗
格
左上方窗格。显示当前在数据树中选择的电子图像、分层图像或分布图。图像或分
布图可用于选择要在“取向信息”窗格中显示更多详细信息的数据点。
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项目
描述
取向信
息窗格
左下方窗格。显示有关“图像”窗格中当前选择的数据点的更多详细信息。
显示工
具栏
位于“显示”窗格顶部。包含用于自定义“显示”窗格中所包含图像和分布图的显示的
工具。
显示窗
格
显示数据树中当前选择的数据集的单个分布图和图像。还包含用于构建极图或反极
图、构建新的 EBSD 图像以及编辑 EDS 分布图显示的工具。
8.3.2. 调 色 板
调色板工具栏位于屏幕左侧,包含与当前工作区相关的工具:
项目
描述
平移工具:允许图像平移( 移动) 和放大及缩小。
有关更多信息,请参阅样品成像的平移和缩放工具部分。
注释:允许注释图像。
有关注释图像的更多信息,请参见注释工具小节( 位于样品成像小节) .
从矩形区域重新分析 EBSD 分布图:允许在当前显示在图像窗格中的电子图像、分层
图像或分布图上定义将从中重新分析分布图的矩形区域。
要 定 义 区 域,在 起 点 上 按 下 鼠 标 左 键 并 拖 动 鼠 标 以 形 成 该 区 域。松 开 鼠 标 按 钮 完 成
操作。单击“开始”按钮,使用当前“重新分析”设置重新分析 EBSD 分布图。
从椭圆区域重新分析 EBSD 分布图:允许在当前显示在图像窗格中的电子图像、分层
图像或分布图上定义将从中重新分析分布图椭圆区域。
要 定 义 区 域,在 起 点 上 按 下 鼠 标 左 键 并 拖 动 鼠 标 以 形 成 该 区 域。松 开 鼠 标 按 钮 完 成
操作。单击“开始”按钮,使用当前“重新分析”设置重新分析 EBSD 分布图。
重新分析手绘区域中的 EBSD 分布图:允许在当前显示在图像窗格中的电子图像、分
层图像或分布图上定义将从中重新分析分布图的手绘区域。
要 定 义 区 域,在 起 点 上 按 下 鼠 标 左 键 并 拖 动 鼠 标 以 绘 出 手 绘 区 域。松 开 鼠 标 按 钮 完
成操作。单击“开始”按钮,使用当前“重新分析”设置重新分析 EBSD 分布图。
显示数据值工具:
查看特定数据点的信息:
1. 从调色板工具栏中选择“显示数据值”工具。
2. 将鼠标悬停在数据点上方。
将显示该点的数据。
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项目
描述
显示取向信息工具:
查看特定数据点的取向信息:
1. 从调色板工具栏中选择“显示线上点的取向信息”工具。
2. 单击图像窗格中线扫描上的点。
“取 向 信 息”窗 格 中 将 显 示 该 数 据 点 的 解 决 方 案 模 拟 ( 以 及 EBSP( 如 果 已 保 存 图
案) ) 和晶胞模型。
如果还创建了极图或反极图,数据点将在极图或反极图中高亮显示。
8.3.3. 图 像 窗 格
图像窗格可以显示当前在数据树中选择的电子图像、分层图像或分布图:
在 图 像 窗 格 的 顶 部 是 “重 新 分 析”工 具 栏,可 用 于 重 新 分 析 在 采 集 过 程 中 保 存 EBSP 的 项 目 中 的 分
布图数据。它包含以下选项:
项目
描述
单击“开始”以使用当前设置重新分析定义的分布图区域。
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项目
描述
单击“停止”来停止分布图的重新分析。
单击以打开“重新分析设置”窗口:
此处可用的设置与 EBSD 解析器设置窗口中的设置相同。
单击以清除当前重新分析分布图定义。
面积 (px)
要重新分析的分布图区域的大小( 以像素为单位) 。
注 意 :此 工 具 栏 中 的 按 钮 仅 在 项 目 包 含 已 保 存 的 图 案 时 才 处 于 活 动 状 态 。
在 电 子 图 像 的 底 部,分 层 图 像 或 分 布 图 将 是 与 图 像 或 分 布 图 相 关 的 一 个 或 多 个 图 例。可 能 存 在 的
图例包括:
项目
描述
CS1 的取向:显示当前数据集的 EBSD 参考方向。
有关更多信息,请参阅了解 EBSD 取向和坐标部分。
电子:在电子图像层出现时显示。
FSD:在出现 FSD 混合图像时显示。字母表示用于创建图像的不同二极管通
道。
FSD:在存在 FSD 混合图像分布图层时显示。
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项目
描述
带衬度:在出现带对比度分布图层时显示。
晶粒:在存在晶粒颜色分布图层时显示。
如果已执行晶粒检测,则存在此分布图层。
反极图:在显示 IPF 分布图层时显示 IPF 图例。
注 意 :在 AZtec 3.2 中 ,劳 厄 组 1( 三 斜 晶 系 ) 和 2( 单 斜 晶 系 ) 的 IPF 配 色 经 过 更
新 ,与 EBSD 的 配 色 更 加 一 致 。对 于 使 用 AZtec 3.2 之 前 的 版 本 构 建 的 劳 厄 组 1
和 2 的 IPF 分 布 图 ,IPF 图 例 使 用 灰 色 背 景 以 表 明 该 图 例 是 使 用 早 期 版 本 的
AZtec 构 建 的 。使 用 Aztec 3.2 之 后 的 版 本 构 建 的 IPF 分 布 图 使 用 白 色 背 景 。
Euler:在显示 IPF 分布图层时显示欧拉着色图例。
Phase( 相) :显示相分布图层中存在的相。
图像窗格底部的图像下方是图像增强选项:
项目
描述
打 开 “亮 度 和 对 比 度”窗 口,在 该 窗 口 中 可 以 调 整 当 前 图 像 的 亮 度、
对比度和 Gamma 水平。
有关调整这些水平的更多信息,请参阅增强图像外观部分。
为当前图像执行自动 Gamma 调整。
颜色标尺:使用滑块调整要在图像中使用的最大和最小颜色水平以
及 Gamma 水平。
取向信息窗格
• EBSP: 显示当前数据点的解析。如果图案已保存,则保存的、已处理的 EBSP 将显示,并覆盖
解析:
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右键单击 EBSP 访问上下文菜单并指定 EBSP 的显示设置( 即解析模拟的显示方式) 。
• 晶胞:显示当前数据点的样品表面参考帧 CS1 中晶胞的三维模拟( 即,如同直接查看样品的表
面) 。A、b 和 c 轴标记为红色、绿色和蓝色( 或 a 和 c 轴用于三角和六角相) 。
注 意 :晶 胞 使 用 与 极 图 和 反 极 图 所 用 相 同 的 参 考 系 。有 关 次 参 考 系 的 更 多 信 息 ,请 参 阅 了 解
EBSD 取 向 和 坐 标 部 分 。
单击鼠标右键可访问上下文菜单并指定显示设置,包括:
° 是否使用透视显示。
° 是否显示晶胞。
° 反射面的显示方式。
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• 极图:显示属于选定相的数据点的极图或反极图。
如果从图像窗格中选择属于所选相的数据点,则该数据点将在极图或反极图中以红色突出显
示。
如果已创建多个极图和反极图,请使用“所选图像”下拉菜单选择要显示的图形。
使用“散布”和“轮廓”按钮选择数据的显示方式。
右键单击窗以访问上下文菜单,在其中可以:
° 指定极图或反极图的显示设置( 即用于散布数据的符号大小) 。
° 访问和编辑极图或反极图的设置( 即,是使用上半球还是下半球) 。
° 查看极图或反极图的详细信息。例如:
• 相统计:“阶段统计”选项卡显示当前数据集中每个相的相统计信息,包括:
° 相颜色:用于表示图像窗格、解析模拟和晶胞中的相的颜色。
° 百分比 (%):标定为该相的数据点的百分比。
° 数量:标定为该相的数据点的数量。
° 平均 BC:标定为该相的所有数据点的平均带对比度值。
° 平均 MAD:标定为该相的所有数据点的平均角度偏差值
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对 于 “相 统 计”选 项 卡 中 显 示 的 任 何 相,可 以 通 过 右 键 单 击 相 并 选 择 “显 示 MAD 直 方 图”来 查 看
该相的 MAD 值直方图。例如:
• 数据点信息:在“取向信息”窗格的底部,将显示有关当前选定数据点的一些有用信息,包括:
° 相。
° 标定的带的数量。
° 平均角度偏差 (MAD)。
° 取向。
° 点 ID。
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8.3.4. 显 示 窗 格
显示窗格显示图像和数据树中作为当前选定的分布图采集的一部分而采集的所有单独分布图。如
果同时采 EDS 数据与 EBSD 数据集,则这将包括 EBSD 和 EDS 分布图。
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显示窗格的顶部是“显示”工具栏。
它用于选择单分布图显示的大小和信息。
项目
描述
使用滑块调整显示的所有分布图的显示大小。
使 用 下 拉 菜 单 选 择 图 像 列 表 中 任 何 图 像 的 显 示 方 式。从 以 下 项 中 选
择:
• 标准:具有基本编辑选项的默认显示模式,例如可以更改构成分
层图像的分层。
• 交互式:包含更高级的编辑选项,如更改每个图像着色的功能。
对于分层图像,它还允许调整每个单独分布图的贡献,并且可用
于要与其他层混合或彼此叠加的层。
• 摘要:包含所用设置的摘要。
链接/取消链接分布图。
链 接 时,在 一 个 分 布 图 上 缩 放 或 平 移 将 对 所 有 分 布 图 产 生 相 同 的 影
响。
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项目
描述
打 开 “亮 度 和 对 比 度 调 整”窗 口,在 该 窗 口 中 可 以 调 整 当 前 所 选 分 布 图
或图像的亮度、对比度和 Gamma 水平。
打开图像层设置窗口:
• 排序:指定 EDS 分布图的排序方式。可用的选项包括:
° 按字母顺序。
° 原子序数。
° 平均强度。
° 最大强度。
• 图层可见性选择:指定要合并到 EDS 分层图像中的 EDS 元素分
布图:
° 手动:手动选择将包含哪些 EDS 分布图。
° 自动( 平均强度) :输入要包含在 EDS 分层图像中的分布图数
量。元素图将根据平均强度和添加到分层图像的适当数量进
行排序。
• 平滑度:指定要应用于元素分布图的平滑度。
如果分布图包含大量统计噪声( 即没有足够的数据) ,噪声会掩盖
分布图中元素的分布。通过对图像应用低通滤波器对数据进行平
滑处理,平滑可以用来滤除一些噪声。
注 意 :如 果 使 用 TruMap,则 使 用 像 素 合 并 可 能 更 有 效 。
• 采集过程中自动调节对比度亮度:选中后,自动亮度和对比度调
整将应用于采集期间的分布图。
在每个单独的分布图和图像的顶部有许多图标:
项目
描述
选择是否在分层图像中包含分布图。
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项目
描述
最小化显示窗格中的图像或分布图层。
删除图像或分布图并将其从分层图像中排除。
如果同时采集 EDS 数据与 EBSD 数据,则在各个分布图和图像下方,将显示 EDS 工具栏:
该工具栏包含选项,用于:
项目
描述
选 择 将 EDS 数 据 计 算 为 窗 口 积 分 分 布 图、TruMap 还 是
QuantMap。
Autolayer 工具:允许 Aztec 选择最合适的 EDS 分布图来
添 加 到 分 层 图 像 中,以 提 供 描 绘 不 同 成 分 区 域 的 有 效 彩
色图像。
构 成 分 层 图 像 的 各 个 分 布 图 将 自 动 进 行 亮 度 修 正,显 示
相似结构的分布图将被分配相似的颜色。
像素合并因子
使用下拉菜单选择要用于 EDS 分布图的像素合并级别。
像素合并是降低分布图数据中噪声影响的有效手段。
自动亮度、归一化亮度和自动 Gamma 控件:对图像执行
亮度和 Gamma 调整。
离 散 彩 色 图 像:离 散 颜 色 方 案 可 用 于 帮 助 强调 EDS 元 素
分 布 图 不 同 区 域 中 计 数 数 量 的 差 异 或 相 对 变 化 ( 即,它
们可用于突出显示渐变) 。
有关这些配置选项的更多信息,请参阅 AZtec EDS 用户指南。
在显示窗格的底部是两个选项卡:
• 构造极图/反极图:
单击此选项卡可打开“构造极图形/反极图形”选项卡:
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单击“极图”或“反极图”按钮打开“设置”窗口,并构造极图或反极图。
有关构造极图和反极图以及选择适当设置的更多信息,请参阅极图和反极图部分。
• 构造 EBSD 图像:
单击此选项卡可打开“构造 EBSD 图像”选项卡:
单击其中一个可用的分布图类型以创建新图像。
注 意 :某 些 分 布 图 只 有 在 从 数 据 集 中 删 除 该 分 布 图 时 才 可 用 。
8.3.5. 添 加 和 删 除 分 布 图 图 像
在“构建分布图”导航器步骤中,可以:
• 创建新的分层图像。
注 意 :可 以 为 单 个 数 据 集 创 建 所 需 数 量 的 分 层 图 像 。
• 替换已从“显示”窗格中删除的单个分布图。
• 删除单个分布图或图像。
• 从项目中删除分层图像。
创建新的分层图像
要创建新的分层图像:
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1. 单击“显示”窗格底部的“构建 EBSD 图像”选项卡:
这将最大化“构建 EBSD 图像”选项卡:
2. 单击“分层图像”图标。
数据树中将添加一个新的分层图像。
要向分层图像添加图层:
1. 在数据树中选择分层图像。
2. 单击每个单个图像左上角的可见性图标,以添加或删除图层:
替换单个分布图
如果某些 EBSD 图像( 例如 IPF Z 颜色分布图) 已从“构建分布图”导航器步骤的“显示”窗格中删除,
则可以将其替换为:
1. 单击“显示”窗格底部的“构建 EBSD 图像”选项卡:
这将最大化“构建 EBSD 图像”选项卡:
此处显示了可以创建的图像或分布图。已经存在的图像或分布图会淡出。
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2. 单击要添加的图像或分布图
图像将被添加到“显示”窗格中。
从“显示”窗格删除单个图像或分布图
单个图像或分布图可以从“显示”窗格删除,方法为:
1. 最小化显示:单击分布图右上角的最小化图标:
分布图或图像即被最小化。
所有最小化的项目都显示在“显示”窗格中的图像下方:
2. 删除图像或分布图,并将其从分层图像中排除( 如果已包含) :单击分布图右上角的关闭图标:
项目即被删除。
项目可以被替换,如替换单个分布图部分所述。
删除分层图像
分层图像可通过以下方式删除:
1. 在数据树中选择分层图像。
2. 右键单击分层图像以访问上下文菜单。
3. 选择“删除”。
随即打开“删除项目”窗口:
单击“是”删除图像,单击“否”关闭窗口而不删除图像。
8.3.6. 增 强面 分 布 图 外 观
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在 AZtec 内,可以增强或优化单个图像和分层图像的外观,以便更清晰地看到细节。有多种方法可
以增强图像:
• 调整用于单个 EDS 分布图、带对比度图和电子图像的最大和最小水平。
• 更改用于元素分布图的颜色。
• 调整分层图像的亮度、对比度和 Gamma 水平。
• 调整每个单独图像对分层图像的贡献。
调整单个图像水平
对于任何单个元素面分布、带对比度图和电子图像:
• 图像中要使用的最大和最小颜色水平可以使用图像下方颜色栏任一端的标记进行设置:
• Gamma 水平可以使用图像下方颜色条中心附近的黄色标记进行调整:
设置图像颜色
改 变 图 像 的 颜 色 有 助 于 增 强一 些 细 节。对 于 EDS 分 布 图,当 将 多 个 分 布 图 添 加 到 分 层 图 像 中 时,
改变其中一个分布图的颜色有助于与该元素相关的数据在分层图像中更加突出。
在 标 准 或 交 互 式 图 像 显 示 模 式 下,对 于 可 以 设 置 颜 色 的 图 像,图 像 颜 色 条 显 示 在 每 个 图 像 的 下
方:
如果颜色标尺不存在,可以通过右键单击图像以访问上下文菜单,然后选择“视图”和“颜色标尺”来
访问:
单击颜色标尺任一端的颜色框以打开“选择颜色”窗口,并为图像中最亮或最暗的点选择颜色:
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在交互式或摘要显示模式下,可以使用下拉菜单将这些图像的颜色设置为最亮的点:
亮度、对比度和 Gamma 调整
通 过 单 击 “显 示”工 具 栏 中 和 图 像 下 的 亮 度 和 对 比 度 图 标,可 以 针 对 图 像 窗 格 中 当 前 显 示 的 图 像 调
整亮度、对比度和 Gamma 水平:
这将打开亮度和对比度调整窗口:
然后此调整窗口可用于:
• 使用滑块手动调整亮度和对比度。
• 执行自动亮度调整。此工具使用线性刻度在整个灰度范围内为图像指定强度范围。
• 执行自动 Gamma 调整。此工具调整 Gamma 曲线以显示中间色调,同时保留最大值和最小
值。它有助于显示图像中的细节。
此外,可通过单击扫描图像工作区底部的相关图标来执行自动亮度和自动 Gamma 调整。
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调整分层的贡献
构成分层图像的每个分层的贡献可以通过以下方式调整:
1. 从“显示”工具栏中选择交互式显示模式:
2. 在“显示”窗格中,对于每个层,使用“层模式”下拉菜单选择是混合还是覆盖图像:
如果分层设置为“混合”,则其贡献将与设置为“混合”的所有其他分层混合。
如果分层设置为“覆盖”,它将覆盖在其他分层上。
3. 在“显示”窗格中,使用“混合”图层模式,通过权重滑块或右侧的数字字段设置每个分层的权重
贡献。
注 意 :允 许 0 到 2 范 围 之 间 的 值 。
8.3.7. 查 看 特 定 分 布 图 数 据 点 的 信 息
可以使用以下工具查看特定分布图数据点的更多详细信息:
• 显示数据值工具:在“显示”窗格中查看图像中,或在“取向信息”窗格中查看极图或反极图中,
查看任何数据点的详细信息。例如:
• 显示取向信息工具:查看图像窗格中显示的图像中任何数据点的详细信息。可以在“取向信息”
窗格的 EBSP、晶胞和极图选项卡中查看信息。例如:
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8.4. 极图和反极图
极图 (PF) 和反极图 (IPF) 是可视化材料中纹理的有用方法。
在 AZtec 中,可 以 一 次 为 当 前 数 据 集 中 的 每 个 相 创 建 和 查 看 最 多 三 个 极 图 或 三 个 反 极 图。一 旦 生
成,PF 或 IPF 可以表示为散布或波状数据,允许相的纹理被正确地表示和分析。
要 查 看 极 图 或 反 极 图 中 任 何 单 个 数 据 点 的 取 向,对 于 点 请 选 择 数 据 树 中 的 点,或 对 于 分 布 图 从 主
工作区中显示的线或分布图选择点。
注 意 :如 果 很 难 看 到 这 些 点 ,请 通 过 右 键 单 击 极 图 以 访 问 上 下 文 菜 单 ,然 后 选 择 “选 择 符 号 大 小 ”,然 后
选 择 “大 ”,来 增 加 其 大 小 。
8.4.1. 创 建 极 图
要创建极图集:
1. 通过单击向上箭头,最大化位于 AZtec 主工作区右下方的“构建极图/反极图”选项卡:
最大化选项卡包含两个选项,一个用于创建极图,另一个用于创建反极图。
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2. 选择极图选项。
将会打开极图设置:
3. 在“标签”字段中为要创建的极图集输入合适的名称。
4. 使用“相”下拉菜单选择要创建极图的相。
5. 从半球下拉菜单中选择投影极的半球。
材料科学中的惯例是使用上半球,而地球科学中更常用下半球。
6. 从“投影面”下拉菜单可用的列表中选择投影面。
投 影 面 是 极 被 投 影 到 的 平 面 ( 即 构 成 极 图 的 平 面) 。按 照 样 品 被 切 割 和 安 装 在 SEM 中 的 方 式
选 择 合 适 的 平 面。选 择 正 确 的 投 影 面 对 于 已 变 形 的 样 品 ( 例 如,轧 制 薄 板 或 层 状 岩 石) 尤 其 重
要。
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7. 从“投影类型”下拉菜单中可用的选项中选择投影类型。
选择等面积投影和极射赤面投影之一。
冶金中最常用的是立体投影,地质中最常用的是等面积投影。
8. 如果需要,输入半宽 (°) 的值。
半 宽 控 制 扩 散 到 球 体 表 面 的 极 ( 平 面 法 向 或 晶 粒 方 向) 的 数 量。默 认 值 为 10°,适 用 于 大 多 数
情 况。然 而,如 果 数 据 点 的 数 量 有 限,那 么 尝 试 使 用 较 高 的 半 宽 值 来 对 数 据 进 行 进 一 步 地 平
滑可能有用。
注 意 :比 较 多 个 数 据 集 的 IPF 或 PF 时 ,务 必 对 所 有 IPF 或 PF 使 用 相 同 的 半 宽 值 。
9. 为要创建的每一个极图指定标定。最多可创建三个极图。
在 选 择 要 绘 制 的 极 图 时,确 保 为 特 定 的 晶 系 选 择 合 适 的 极 很 重 要。例 如,如 果 绘 制 立 方 晶 体
结 构 的 数 据,那 么 绘 制 (010) 和 (001) 极 是 没 有 意 义 的,因 为 它 们 是 对 称 等 效 的,极 图 是 相 同
的。相 反,在 三 斜 晶 体 中,为 了 真 实 地 显 示 织 构 特 征,可 能 三 个 主 要 方 向 都 需 要 绘 制:<100>、
<010> 和 <001>。
下表给出了各种晶系需要绘制的极的起点。它仅作参考。
晶系
PF1
PF2
PF3
立方
(100)
(110)
(111)
正方
(100)
(001)
(111)
六方
(0001)
(10-10)
三方/菱方
(0001)
(10-10)
(11-20)
斜方
(100)
(010)
(001)
单斜*
(100)
(010)
(001)
三斜
<100>
<010>
<001>
* 对于单斜晶体,有时可以绘制晶体的方向,而不是从极到平面,但该方向取决于晶胞内的哪
个角不是 90°。
10. 选择“确定”以关闭“极图设置”窗口并构建极图。
构建完成后,极图将添加到数据树的 EBSD 数据文件夹中:
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可以通过在“取向信息”窗格中选择“极图”选项卡来查看:
注 意 :如 果 已 生 成 多 个 极 图 和 反 极 图 ,则 可 以 从 数 据 树 中 选 择 显 示 哪 一 个 。
8.4.2. 创 建 反 极 图
要创建反极图集:
1. 通过单击向上箭头,最大化位于 AZtec 主工作区右下方的“构建极图/反极图”选项卡:
最大化选项卡包含两个选项,一个用于创建极图,另一个用于创建反极图。
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2. 选择反极图选项。
将会打开反极图设置:
3. 在“标签”字段中为要创建的反极图集输入合适的名称。
4. 使用“相”下拉菜单选择要创建反极图的相。
5. 从“投影类型”下拉菜单中可用的选项中选择投影类型。
选择等面积投影和极射赤面投影之一。
冶金中最常用的是立体投影,地质中最常用的是等面积投影。
6. 选择是否折叠反极图。
选择 Folded( 折叠) 以使用折叠不对称图案单位( APU 或“单位三角形”) 。
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注 意 :反 极 图 显 示 时 通 常 选 择 了 此 选 项 。
7. 如果需要,输入半宽 (°) 的值。
半 宽 控 制 扩 散 到 球 体 表 面 的 极 ( 平 面 法 向 或 晶 粒 方 向) 的 数 量。默 认 值 为 10°,适 用 于 大 多 数
情 况。然 而,如 果 数 据 点 的 数 量 有 限,那 么 尝 试 使 用 较 高 的 半 宽 值 来 对 数 据 进 行 进 一 步 地 平
滑可能有用。
注 意 :比 较 多 个 数 据 集 的 IPF 或 PF 时 ,务 必 对 所 有 IPF 或 PF 使 用 相 同 的 半 宽 值 。
8. 输入将创建反极图的样品方向。最多可创建三个反极图。
9. 选择“确定”以关闭“反极图设置”窗口并构建反极图。
构建完成后,反极图将添加到数据树的 EBSD 数据文件夹中:
可以通过在“取向信息”窗格中选择“极图”选项卡来查看:
注 意 :如 果 已 生 成 多 个 极 图 和 反 极 图 ,则 可 以 从 数 据 树 中 选 择 显 示 哪 一 个 。
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9. 识 别未 知 相
在进行 EBSD 分析时,可能会遇到这样的情况:一个特定的相完全为未知,或者某个相是已知的,
但是从相数据库中选择的相似乎没有良好标定。相关的一些示例包括:
• 有沉淀物的金属,其中没有识别所有的沉淀物。
• 在样品中选择了具有一种晶体结构的相,但实际上应该是另一种晶体结构。
对于这些情况,相识别是一个有用的工具,它会考虑:
• EDS 分析得到的相的化学成分。
• 相数据库中的相定义。
• 用于正确识别相的相应 EBSP。
只要 EDS 和 EBSD 数据都获得了足够的质量,就可以实时或在之前采集的数据上执行。
相 识 别需 要 一 个 具 有 EDS 和 EBSD 二 者 的 Synergy 系 统 和 适 当 的 许 可 证。执 行 它 需 要 使 用 EBSD
技术、相识别导航器:
它使用以下方法:
1. 找到未知相晶粒。
2. 指定采集设置并采集相的 EDS 和 EBSD 数据。
3. 使用 EDS 分析确定相的成分。
4. 在结晶学数据库中搜索与化学成分相匹配的所有相。
5. 使用潜在相列表对 EBSP 进行标定。
6. 鉴别出未知相的结构。
建 议 在 执 行 相 识 别之 前,验 证 正 在 使 用 的 系 统 设 置 和 标 定。这 可 以 使 用 已 知 样 品 或 已 知 相 执 行,
该已知相所在的样品与含有未知相的样品相同。
9.1. 查找未知相
未知相的位置通常从“扫描图像”导航器步骤确定。
如果在实时系统上识别相,则可通过从 SEM 上采集 BSE 图像或从上部二极管( 原子序数对比度模
式) 采 集 FSE 图 像 来 识 别位 置,这 二 者 都 以 不 同 的 对 比 度 在 图 像 中 显 示 不 同 的 相。为 了 帮 助 识 别
不同的相及其位置,特别是对于小晶粒( 如基体中的颗粒) ,使用高质量的图像非常重要。因此,建
议通常使用高分辨率和长驻留时间。对图像采集多个帧也可能是有益的。
有关如何采集合适图像和扫描图像工作区的更多信息,请参阅采集图像部分。
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在某些情况下,切换到 EDS 映射模式并采集样品的 EDS 分布图以帮助使用 EDS 数据确定相的位
置 也 是 有 益 的。然 后,通 过 从 数 据 树 中 选 择 EDS 分 层 图 像 而 不 是 电 子 图 像,可 以 在 相 识 别导 航 器
中查看该分布图。
有关 EDS 面扫描的更多信息,请参阅 AZtec EDS 用户指南。
如果在先前采集的数据上离线识别相,则 EDS 数据和 EBSP 必须作为项目的一部分保存。然后可
以通过观察来确定未知相的位置:
• 电子图像。
• EDS 分层图像,在其中可以从化学数据中识别出与未知相对应的区域。
• EBSD 分布图数据,其中对应于未知相的区域要么标定错误,要么完全没有标定。
可从数据树选择这些图像。
有关将 EDS 数据和 EBSP 作为采集 EBSD 数据的一部分保存的更多信息,请参阅采集数据部分。
9.2. 指定采集设置
如果要在实时系统上执行相标识,则需要指定 EBSD 相机采集控件和 EDS 采集设置。
如果要对先前获取的数据执行相标识,则不考虑这些设置。
选择 EBSD 采集控件
用于获取相识别所用 EBSP 的 EBSD 采集设置在“优化图案”导航器步骤上指定。
通 常,在 识 别未 知 相 时,需 要 解 析 少 量 的 高 质 量 图 案 以 正 确 识 别相。因 此,质 量 很 重 要,而 速 度 不
会 造 成 什 么 影 响。因 此,建 议 使 用 最 高 分 辨 率 的 相 机 模 式,并 采 集 多 个 帧,这 些 帧 平 均 后 形 成
EBSP。
有关如何优化 EBSD 相机采集和优化图案工作区的更多信息,请参阅控制摄像头采集部分。
指定 EDS 采集设置
EDS 采集设置是从“采集数据”导航器步骤工具栏上的“设置”菜单中指定的:
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应为电镜加速电压适当设置能量范围 (keV)。
应对能量范围适当设置通道数量。
处理时间最好应设置为 5 或 6。这是因为在识别未知成分的样品时,获得良好的峰分离很重要。
采集模式应设置为提供足够的计数,以获得高质量的谱图。
有关如何选择合适的 EDS 设置的更多信息,请参阅 AZtec EDS 用户指南。
9.3. 采集数据
用于识别未知相的 EDS 和 EBSD 数据在“采集数据”导航器步骤中采集。
如 果 为 实 时 系 统 采 集 数 据,则 将 使 用 当 前 EBSD 相 机 采 集 控 件 进 行 收 集。如 果 数 据 是 从 此 前 已 采
集数据中提取,则会使用以保存的数据。
采集数据工作区
优 化 解 析 器 工 作 区 包 含 EDS 采 集 谱 图 设 置 以 及 为 相 标 识 采 集 EDS 和 EBSD 数 据 的 工 具。它 分 为
三个窗格:
• 图像窗格:当前在数据树中选择的电子图像、分层图像或分布图均显示在此处。图像或分布图
用作在样品中选择点的参考,EBSP 和 EDS 数据从该样品中进行采集。
• EBSP 窗格:如果处于预览模式,则显示 EBSP 预览,即显示采集时的 EBSP,或当前在数据
树中选择的点数据的 EBSP。
• EDS 窗格:如果处于预览模式,则显示 EDS 谱图预览,即显示采集时的 EDS 谱图,或当前在
数据树中选择的点数据的 EDS 谱图。
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预览数据
在 AZtec 中,只要不采集其他数据,即可预览要采集的数据。这在此步骤中非常有用,这样您便可
确保所采集的数据用于要识别的相,且这些数据是良好的具有代表性的数据。
要预览数据:
1. 从屏幕左侧的工具栏中选择点采集工具:
2. 在电子图像中要预览数据的点上长按鼠标左键。
该点的 EDS 谱图( 由白色谱图表示) 和 EBSP 预览随即显示。
3. 将鼠标拖动到新位置,继续查看数据预览。
4. 松开鼠标按键,开始采集该点的数据。
注 意 :使 用 谱 图 预 览 时 ,数 据 以 默 认 刷 新 率 ( 缓 冲 区 大 小 ) 为 20 显 示 。该 值 可 在 “谱 图 监 视 器 ”或 “迷 你 视
图 设 置 ”中 更 改 。
采集数据
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要采集单个数据点的 EDS 和 EBSP:
1. 从屏幕左侧的工具栏中选择点采集工具:
2. 单击电子图像或 EDS 分层图像中要收集数据的点。
采集将立即开始,采集过程使用当前的 EDS 和 EBSD 采集设置。
数据点将在电子图像中标记出来:
此 外,将 创 建 点 数 据 文 件 夹并 添 加 到 数 据 树 中。关 联 数 据 ( EDS 谱 图 和 EBSP) 将 被 保 存 在 此
文件夹中:
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采集 EBSP 和 EDS 谱 图可能花费不 同的时间,并需要 一些时间来完 成,具体取决于 所采用的
设置。可以从数据树和软件底部数据条中的图标查看采集进度。
可以通过单击“停止”按钮随时停止采集。
几 个 数 据 点 可 能 排 队,依 次 等 待 采 集。要 将 多 个 数 据 点 进 行 排 队,请 单 击 电 子 图 像 中 几 个 不 同 的
点。采集将自动从一个点进行到下一个点,直到采集完所有数据点为止。
提取数据
只要为分布图保存了 EDS 数据和 EBSP,就可以从分布图中提取单个数据点。要提取数据点:
1. 从屏幕左侧的工具栏中选择点提取工具:
2. 单击电子图像、EBSD 分层图像或 EDS 分层图像中要提取数据的点。
3. 提取数据后,验证其适用性。
提取的数据点将与关联的 EDS 和 EBSD 数据一起出现在数据树中:
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提 示 :EDS 谱 图 和 EBSP 并 非 必 须 同 时 采 集 ,但 为 了 识 别准 确 ,必 须 采 集 相 同 的 相 。例 如 ,有 可 能
在 样 品 处 于 0° 倾 斜 和 高 加 速 电 压 的 情 况 下 采 集 EDS 数 据 点 ,随 后 在 样 品 处 于 70° 倾 斜 和 低 加 速
电 压 时 采 集 EBSP 数 据 点 。然 后 可 以 将 EDS 数 据 点 用 于 确 定 成 分 步 骤 ,将 EBSP 数 据 点 用 于 识 别
相步骤。
9.4. 确定成分
一 旦 采 集 或 提 取 了 未 知 相 的 EDS 和 EBSD 数 据,下 一 步 就 是 检 查 EDS 谱 图,并 确 定 和 定 量 存 在
的元素。定量分析结果可用于在 EBSD 相数据库中搜索具有该元素组成的所有相。
将 EDS 谱图作为相 ID 的一部分进行定量时,应考虑以下几点:
• EDS 系统可能无法在如此高的样品倾斜度下获得优化的定量分析数据。因此,应在数据上使
用较大的误差裕度。
• 这两种技术在空间分辨率上存在差异。例如,直径小于 200 nm 的颗粒可以提供清晰的
EBSP,但 EDS 谱图可能包含来自颗粒和周围基体的信号。
• 可能无法准确检测到轻元素。因此,如果已知存在碳化物、硼化物或氢化物,则应手动添加适
当的元素。
• EBSD 相数据库中相的成分定义是有限的。例如,在相数据库中,钢通常被定义为 100% Fe,
即使它们含有其他元素,如 Cr、Mn 和 Al。
未知相谱图中的元素可以在“搜索相”步骤的“确认元素”窗格中识别和定量。该窗格包含以下内容:
• EDS 谱图。
• EDS 谱图的显示选项。
• 元素周期表和元素列表,突出显示包含的元素。
• 能够执行 AutoID 并在定量分析中手动添加或删除元素。
• 显示要标记的谱峰的选项。
• 可能存在的元素工具。
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确定未知相的成分:
1. 从数据树或谱图查看器顶部的“确认元素”工具栏的下拉列表中选择要检查的数据点的谱图。
数据点的谱图现在将显示在谱图查看器中。使用 AutoID 检测到的元素将被标记。
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2. 使用 AutoID 确认已检测到的元素,并识别任何未正确识别或缺失的元素。
在“导航器”步骤中有许多工具可用于帮助完成此操作,包括:
• 使用从“确认元素”工具栏访问的“视图设置”中的选项配置谱图显示:
项
目
描述
选 择 此 选 项 可 显 示 谱 图 中 当 前 选 定 元 素 的 所 有 能 量 谱 线。如 果 元 素 存 在,谱 图 将
包 含 这 些 能 量 的 谱 峰。标 记 的 高 度 对 应 于 纯 元 素 系 列 中 谱 峰 的 相 对 高 度。标 记 的
颜色取决于标记所属的能量线系:
K 线系为红色
标
记
L 线系为绿色
M 线系为粉色
例如:
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项
目
描述
选择要为其显示标记的元素:
• 单击元素周期表或元素列表中的元素。
• 双击元素周期表中元素的能量。
选择此选项可显示谱图上用红色覆盖的元素的预期谱峰形状。
谱
峰
峰
型
利用滤波最小二乘法 (FLS) 生成峰形,有效地消除了 X 射线背景信号的影响,并校
正 了 重 叠 谱 峰。如 果 存 在 元 素,则 重 叠 谱 峰 形 状 和 实 际 谱 峰 形 状 之 间 应 具 有 良 好
的拟合度。
选择此选项可将拟合谱图显示为叠加在所采集谱图上的粉红谱线谱图。
拟
合
谱
图
拟 合 谱 图 中 谱 峰 的 选 择 基 于 使 用 AutoID 检 测 到 的 元 素,也 可 以 手 动 纳 入,叠 加 在
很接近背景信号之处。谱峰高度通过单独拟合获得。如果缺失任何元素,拟合谱图
将无法正确叠加至实验谱图。
拟 合 谱 图 叠 加 是 一 个 有 用 的 工 具,有 助 于 验 证 谱 图 处 理 的 准 确 性,并 确 保 谱 图 中
没有被错误识别或根本没有识别的谱峰。如果谱图中的所有元素都被正确识别,那
么 拟 合 谱 图 和 处 理 后 的 谱 图 之 间 应 该 有 很 好 的 相 关 性。然 而,如 果 一 个 元 素 被 省
略或分配不正确,则叠加可能与处理后的谱图不同。
例如:
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项
目
描述
拟合谱图:
拟合谱图:
未 识 别的 谱 峰
已 识 别的 谱 峰
当 添 加 或 移 除 元 素 时,通 过 添 加 或 移 除 这 些 元 素 的 所 有 线 系 ( K、L、M) 的 相 关 谱 峰
形 状 来 改 变 拟 合 谱 图。添 加 谱 峰 峰 型 通 常 会 改 进 拟 合,但 是 “拟 合 谱 图”不 会 指 出 相
对 线 强度 和 背 景 级 别是 否 真 实,并 与 分 析 结 果 一 致。最 终,在 拟 合 谱 图 叠 加 和 采 集
的谱图本身之间,应该能够达到良好的相关性。
选择此选项可将理论谱图显示为采集的谱图上叠加的蓝色谱线。
按 线 系 重 建 的 理 论 谱 图 基 于 计 算 的 元 素 组 成 ( 定 量 分 析 结 果) 。它 是 根 据 束 流 模 型
计算的,包括所有 X 射线谱线的激发效率、样品内部的吸收和后向散射效应。除轫
致辐射背景外,还计算了所有谱线的相对强度。
理
论
谱
图
这 种 计 算 通 常 能 够在 大 约 10% 的 精 确 度 内 预 测 谱 峰 和 背 景,并 且 是 一 个 有 用 的 工
具,用于指示分析中是否存在任何不准确的情况,例如:
• 几何不正确。
• 向探测器发射任何 X 射线的区域的样品表面不平整。
• 射束渗透到不同成分的层,或向一侧散射到不同的材料。电子束激发的样品的
区域必须均匀。
• 任何元素被错误识别或忽略。如果没有任何适合分析的激发线,可能出现这种
情况。
• 元素成分比率不正确。
• 射束能量不正确或样品带电。
无
和
峰
修
正
选择此选项可查看未应用和峰修正的谱图,以确保修正程序已正确应用。
• 可能存在的元素工具:这是一个有用的工具,用于快速准确地确认和识别谱图中的谱峰。
要访问该工具,请从屏幕左侧的工具栏中选择“显示可能存在的元素”工具:
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此 工 具 最 好 与 主 工 作 区 右 侧 的 “可 能 存 在 的 元 素”窗 口 结 合 使 用。如 果 该 工 具 不 可 见,通 过
单击“可能存在的元素”选项卡顶部的箭头将其最大化。
双击谱图中的一个能量或谱峰,查看所有能量谱线接近所选能量的元素,并按它们拟合程
度 的 顺 序 呈 现。对 于 每 个 元 素,该 元 素 的 谱 峰 形 状 叠 加 在 当 前 谱 图 的 一 小 部 分 上,以 帮 助
可视化当前谱图候选元素的拟合:
此外,在可能存在的元素列表中排名第一的元素将在周期表中突出显示,如果标记或谱峰
形 状 叠 加 处 于 活 动 状 态,则 相 应 的 叠 加 也 将 显 示 在 该 元 素 的 谱 图 中。这 些 叠 加 是 有 用 的,
因为如果元素存在,谱图中应该有几个谱峰,这些谱峰对应于叠加所标出的能量谱线或谱
峰。
• 配置谱峰标签:在查看谱图时,可能会看到一些谱峰没有标签。例如,当许多谱峰非常接近
时,只有主谱峰会有标签。要确保始终标记未标记的谱峰,可以在谱峰标签选项卡中手动
指定要为当前已选择的元素标记哪些谱峰。
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3. 手动在分析中添加或删除元素。
可通过以下方式添加元素:
• 双击“可能存在的元素”窗口中的元素。
• 双击元素周期表中的元素。
• 从元素周期表或元素列表中选择元素,然后在元素列表选项卡中单击“包含”。
一旦被包括,元素将被添加到定量分析中,在周期表中显示为绿色,并在谱图上标记。
可通过以下方式删除元素:
• 双击元素周期表中的元素,直到它变为红色( 永久排除) 或没有背景色( 下次运行 AutoID 时
可以重新检测元素) 。
• 从元素周期表或元素列表中选择元素,然后在元素列表选项卡上单击“排除”,永久地将其
排除。
4. 查看定量分析结果并验证结果。
定量分析结果在搜索条件窗格顶部的表格中给出:
通 过 单 击 定 量 分 析 结 果 表 上 方 搜 索 条 件 工 具 栏 中 的 “定 量 分 析 设 置”图 标,可 以 访 问 用 于 分 析
的定量分析设置:
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结 果 以 重 量 百 分 比 和 原 子 百 分 比 表 示。还 提 供 了 重 量 百 分 比 sigma,它 给 出 了 分 析 的 整 体 置
信度。
有关执行详细 EDS 分析的更多信息,请参阅 AZtec EDS 用户指南。
9.5. 查找相匹配
一旦 EDS 定量分析结果得到确认,就可以搜索 EBSD 相数据库,以便找到与定量分析结果匹配的
所有相。该过程可分为两个部分:
1. 指定搜索条件。
2. 指定要搜索的相数据库并执行搜索。
所有这些步骤都是从“搜索相”导航器步骤右侧的“搜索条件”窗格中执行的:
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指定搜索条件
为了在 EBSD 相数据库中搜索与 EDS 定量分析结果匹配的相,必须首先定义搜索条件。存在为定
量分析结果中的所有元素定义的条件,也有为每个元素定义的条件。
为定量结果中所有元素定义的条件显示在定量结果的上方:
• 不确定性:不确定性用于指定每种元素的误差范围有多大。如果误差范围设置为太小的值,将
不会发现包含元素但数量略有不同的相是匹配的。如果误差范围设置为太大的值,将发现过
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多不太可能匹配的相是匹配的。
• 阈值:这是必须存在的元素的最小百分比,以明确包含该元素。百分比低于此值的元素称为可
选元素( 即可能存在也可能不存在) 。
可为每个元素单独设置的条件位于定量分析结果表中:
• 搜索范围 %:这是元素应该被视为作为匹配项存在的最小和最大百分比。所提供的值为原子
百分比加上或减去不确定性。可以在元素的搜索范围字段中手动输入不同的值。
• 搜索条件:这是每个元素的搜索条件。可用的选项包括:
° 包括:元素必须存在,并且在指定的搜索范围内有一个定量,以便相成为可能的匹配项。默
认情况下,任何原子百分比大于阈值的元素都将被设置为“包含”。
° 可选:相定义中可能存在也可能不存在元素。如果它存在于相定义中,那么它应该具有指
定搜索范围内的值。默认情况下,任何以小于阈值的原子百分比存在的元素都将被设置为
“可选”。
° 排除:将元素从搜索排除。
可以使用下拉菜单更改任何元素的搜索条件。
提 示 :结 构 数 据 库 通 常 不 使 用 精 确 的 化 学 来 描 述 相 。因 此 ,建 议 先 从 相 当 宽 泛 的 搜 索 条 件 开 始 ,然 后
再 缩 小 搜 索 范 围 。较 好 的 做 法 是 使 用 较 大 的 不 确 定 性 值 和 10% 的 阈 值 。这 些 值 应 允 许 在 相 数 据 库 搜
索 期 间 识 别与 主 要 元 素 匹 配 的 结 构 。
另 外,也 可 以 在 搜 索 中 使 用 通 配 符。通 配 符 表 示 搜 索 中 包 含 许 多 未 知 元 素。例 如,使 用 Ti 和 一 个
通 配 符 进 行 搜 索 时,Ti 以 及 Ti 与 另 一 个 元 素 ( 例 如 TiC 和 TiN) 的 所 有 组 合 都 会 被 识 别出 来。可 以
从定量分析窗口的底部指定要包含在搜索中的通配符数:
注 意 :使 用 通 配 符 可 以 显 著 降 低 相 搜 索 过 程 的 速 度 ,并 增 加 找 到 的 可 能 匹 配 的 相 的 数 量 。因 此 ,应 尽
量减少通配符和数字的使用。
执行相数据库搜索
指定搜索条件后,可以运行相搜索:
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1. 在“相源”子窗格中,选中要包括在搜索中的所有数据库的框:
2. 单击“相源”子窗格底部的“搜索”开始数据库搜索:
现在将搜索数据库,并在“相搜索结果”窗格中显示匹配相的列表:
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此列表也与 EDS 数据点一起保存。
3. 审阅相搜索结果。
如 果 返 回 的 相 很 少 或 没 有,请 考 虑 该 相 是 否 存 在 于 其 中 一 个 相 数 据 库 中,或 者 搜 索 条 件 是 否
过于受限。在重新运行搜索之前,尝试扩展搜索以包含其他相源,并放宽搜索条件。
如果列出了非常多的相,请检查搜索条件并重新运行搜索。
一旦对结果满意,就可以将相列表用作解析同一相的 EBSP 的候选相列表。
9.6. 指定 EBSD 解析器设置
用于为相位识别标定 EBSP 的 EBSD 解析器设置在可从“识别相”导航器步骤的主工具栏访问的“设
置”菜单中指定:
因 为 需 要 尽 可 能 精 确 地 索 引 模 式,以 便 从 EBSD 相 数 据 库 中 找 到 与 相 的 最 佳 匹 配,所 以 解 析 器 设
置应针对精度而不是速度进行优化。因此,建议使用大量带( 即 12 个) 和已优化准确度的解析器。
注 意 :如 果 有 大 量 候 选 相 ,请 在 开 始 更 改 设 置 之 前 取 消 选 中 “自 动 ”选 项 。这 是 因 为 当 选 择 “自 动 ”选 项
时 ,每 次 更 改 设 置 时 ,对 于 每 个 相 都 会 进 行 索 引 。如 果 有 大 量 的 相 ,计 算 可 能 需 要 大 量 的 时 间 。
有关如何选择合适的 EBSD 解析器设置的详细信息,请参阅优化标定设置部分。
9.7. 识别相
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使用“识别相”导航步骤确定 EBSP 的正确相:
该导航器步骤分为四个象限:
• 相搜索结果:显示 EBSD 相数据库搜索期间识别的相列表。允许在相识别中包括或排除各个
相,并为各个相或所有相定义反射面数。
• Phase( 相) :在“解析”或“相”搜索结果窗格中显示当前选定相的三维相视图、相详细信息和反
射面列表。
• 已处理的 EBSP:显示当前选定数据点的已处理 EBSP,并启用要执行的带检测和标定。如果
已标定 EBSP,则检测到的带和解析可能会显示为叠加,允许查看当前设置对标定 EBSP 的
影响。它还允许访问解析器设置和霍夫空间。
• 解析:提供当前标定的 EBSP 的解析,并基于所选解析进行优化。还允许将所选相添加到用于
采集的相的列表中。
执行相识别:
1. 从数据树或相搜索结果窗格上方的下拉列表中选择要使用其相搜索结果的 EDS 谱图:
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2. 从数据树或 EBSP 查看器上方的下拉列表中选择要识别的 EBSP 的数据点:
3. 查看“相搜索结果”面板中的候选相列表。默认情况下,此列表中的所有相都包含在相识别中。
通常,此列表中的相数越多,相识别过程所需的时间就越长。因此,如果候选相的数量非常多
( 即大于 50) ,则可能值得尝试通过以下任一方法排除某些相
• 在“搜索相”步骤中优化搜索条件。
• 通过取消选中“包括”勾选框,手动删除某些肯定不正确的相:
注 意 :选 中 或 取 消 选 中 “显 示 已 排 除 ”复 选 框 以 选 择 是 否 继 续 显 示 排 除 的 相 。
4. 通过在“相搜索结果”窗格底部的“最大反射面数”字段中输入值,指定任何候选相应考虑的最
大反射面数:
通 常,反 射 面 数 应 设 置 为 比 标 准 EBSD 分 析 略 高 的 值。然 而,反 射 面 数 越 多,AZtec 执 行 相 识
别过程所需的时间就越长。反射面数的默认最大值为 60。
AZtec 只能考虑作为完整系列一部分的反射面。因此,对于每个相,所考虑的反射面数量通常
会略小于定义的最大数量。
5. 如果选择“自动”,将自动检测带并进行标定。如果未选择,请单击“检测”以检测带,然后单击
“标定”对带进行标定。
验 证 带 的 检 测 和 标 定 结 果 是 否 令 人 满 意。查 看 “解 析”窗 格 中 解 析 的 列 表。如 果 没 有,请 访 问
EBSD 解析器设置。
6. 查看“解析”窗格中解析的列表。这些相按其与 EBSP 的匹配程度排列,并首先列出最佳解析。
注 意 :在 考 虑 最 佳 匹 配 相 时 ,AZtec 同 时 考 虑 匹 配 的 带 数 量 和 MAD。相 匹 配 的 带 数 量 较 多 ( 即 10
个 带 ) 和 MAD 较 高 ( 即 0.5) 时 ,相 比 相 匹 配 的 带 数 量 较 少 ( 即 8 个 带 ) 和 MAD 较 低 ( 即 0.35) 时 ,通
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常 更 加 匹 配 。这 是 因 为 匹 配 的 带 数 量 越 多 ,就 越 难 达 到 低 MAD。然 而 ,解 析 被 认 为 是 更 好 的 ,因
为它更难正确匹配更多的带数量。
7. 从“解析”窗格的列表中选择每个相,以查看重叠在 EBSP 上的解析模拟。确定拟合最佳的解
析。
8. 如果解析的数量很高,而某些解析拟合不佳,那么更改这些相使用的反射面数量可能会影响
它们的标定方式,以及这些相是否被列为可能的解析。有时减少反射面的数量有助于确保找
到正确的解析。
通过在“相搜索结果”的“反射镜”字段中输入相的值,可以为特定相指定反射面数:
注 意 :如 果 “反 射 面 ”列 不 可 见 ,请 使 用 “相 搜 索 结 果 ”窗 格 底 部 的 滚动 条 向 右 滚动 并 找 到 该 列 。
也可以通过取消选中“相搜索结果”窗格中的“包括”框来排除相:
注 意 :如 果 未 选 择 “自 动 ”,则 需 要 再 次 手 动 标 定 图 案 。
9. 选择“正确的”解析,并将其添加到用于采集的相的列表中,方法是在“解析”窗格中突出显示
它,然后单击“添加用于采集的相”:
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10. 高 级 采 集 方 法
本部分介绍了 AZtecHKL 中可用的一些更为高级的采集方法,其中包括:
• 优化校准:在精度要求非常高的情况下可能有所助益。
• 分离相:介绍了可用于分离多个相的不同方法。
• 解析伪对称相。
• 重新分析分布图:可使用不同的相和设置为已保存 EBSP 的分布图进行重新标定。
• 透射菊池衍射 (TKD):用于对具有高空间分辨率的电子透明样品执行 EBSD。
• 处理样品漂移:在采集过程中如何修正样品漂移。
10.1. 校定优化
安 装 AZtec EBSD 时,系 统 将 进 行 全 面 校 准,从 而 无 需 重 新 校 准 即 可 在 整 个 工 作 距 离 和 探 测 器 插
入距离范围内采集数据。此校准适用于大多数标准 EBSD 分析。但是,对于某些专业的高级用例,
例 如 执 行 高 分 辨 率 EBSD 时 或 在 使 用 已 优 化 准 确 度 时 力 求 最 高 角 度 精 度 的 情 况 下 ( 例 如,在 分 析
具 有 伪 对 称 相 的 样 本 时) ,在 收 集 任 何 数 据 之 前 执 行 局 部 校 准 优 化 可 能 有 所 助 益。此 局 部 校 准 优
化的目的是确保花样中心校准具有最高准确性。
在 AZtec 中,可以使用 EBSD“优化”导航器对任何样品执行局部校准优化:
其 过 程 为,在 相 同 的 工 作 距 离 以 多 个 不 同 ( 通 常 为 六 个) 探 测 器 插 入 距 离 收 集 EBSP,并 精 确 计 算
每个 EBSP 的花样中心和探测器距离。
10.1.1. 标 定 优 化 工 作 区
校准“优化”导航器有两个导航器步骤:
1. 扫描图像:用于采集样品的图像。有关此导航器步骤的详细信息,请参阅扫描图像工作区部
分。
2. 本地校准:用于执行本地校准。
本地校准导航器步骤由三个窗格组成:
• 定位分析点在数据树中选定的电子图像、分层图像或分布图均显示在此处。图像或分布图用
作在样品中选择点的参考,实时 EBSP 从该样品中进行采集。
• 已处理的 EBSP显示当前选定点的已处理的 EBSP。
• 采集标定数据包含相机采集和位置控件以及用于启动和停止校准优化的控件。同时显示校准
优化的进度以及完成后的结果。
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定位分析点
定位分析点窗格用于指定当前视场中要采集 EBSP 的点。
项
目
描述
开
AZtec 从 SEM 接 管 控 制 束 流 位 置,并 将 束 流 置 于 点 模 式。图 像 上 放 置 束 流 的 点 由 一 个 围
绕着淡蓝色圆圈的淡蓝色圆点标记:
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项
目
描述
单击图像中的其他点以将束流移动到该点。“已处理的 EBSP 窗格”中的实时 EBSP 将相应
更新。
中
心
束流在视场中居中。
关
闭
束流控制从 Aztec 释放回 SEM。
已处理的 EBSP
“已处理的 EBSP”窗格显示当前 EBSP。
可实现:
• 当前相机采集控件对要观察的 EBSP 发生作用。务必确保 EBSP 的质量足以执行校准优化。
• 要观察的感兴趣区域。用于确认感兴趣区域内是否有足够的 EBSP 图案。
采集标定数据
“采集校准数据”窗格分为多个子窗格,包括:
• 相机:用于控制相机采集。
• 设置:用于设置探测器在运动范围内的位置。
• 状态:显示当前探测器状态和工作距离。
• 图像:显示采集的 EBSP 以及每个 EBSP 的花样中心和探测器距离( 样品与探测器之间的距
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离) 计算结果。
• 详细信息:在校准过程中显示校准状态,并在完成后显示校准优化结果的摘要。
相机
相机子窗格用于控制相机采集:
该 模 式 用 于 指 定 采 集 EBSP 的 分 辨 率。可 用 选 项 取 决 于 所 安 装 的 探 测 器。对 于 每 种 模 式,都 给 出
了 该 模 式 可 能 的 图 像 大 小 ( 分 辨 率) 和 最 大 实 时 EBSP 通 量 ( 即,采 集 EBSP、将 其 传 输 到 PC 并 进
行标定所花费的时间) 。
注 意 :对 于 Nordlys EBSD 探 测 器 ,该 模 式 对 应 像 素 合 并 级 别。
建议使用高分辨率模式为该校准提供高质量的 EBSP。
曝光时间是采集 EBSP 所花费的时间。要初始设置曝光时间,单击“恢复默认值”。
AZtec 将自动调整曝光时间,以提供最佳质量的信号,而不会出现单帧饱和的情况。
单 击 向 上 箭 头 将 曝 光 时 间 增 加 约 一 倍,单 击 向 下 箭 头 将 曝 光 时 间 减 少 约 一 半。使 用 “曝 光 时 间
(ms)”字段手动输入曝光时间。
对于此校准,建议增加曝光时间以提高 EBSP 的质量。
设置
“设置”子窗格用于定义完全插入的探测器位置以及在校准过程中探测器应缩回的距离:
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应 将 “完 全 插 入”位 置 输 入 为 将 EBSD 相 机 插 入 电 镜 样 品 室 进 行 分 析 的 最 远 位 置。通 常,此 位 置 是
EBSD 相 机 可 以 移 动 到 的 最 远 位 置。但 是,如 果 将 探 测 器 完 全 插 入 可 能 会 导 致 碰 撞 或 主 分 析 结 果
不理想,因此可以在此输入一个小于最远位置的值。
“缩 回 距 离”值 是 EBSD 相 机 在 校 准 过 程 中 缩 回 的 最 大 距 离。对 于 Nordlys 探 测 器,默 认 值 为 20
mm。对于 CMOS EBSD 探测器,默认值为 17 mm。仅当移动此距离会导致潜在的碰撞或信号强度
太低而无法采集到合理的 EBSP 时,才应更改此值。
“开始”位置是“完全插入”位置减去“缩回距离”。
单击“移至”将探测器移至“开始”或“完全插入”位置,以验证其适用性。
状态
状态子窗格仅供参考,以 mm 为单位显示当前探测器的插入距离和电镜的工作距离。
图像
“图像”子窗格显示:
• 采集每个 EBSP 的探测器插入距离。
• 校准 EBSP,在采集时显示。
• 花样中心位置,在每个 EBSP 中显示为绿色十字。
• 每个 EBSP 的花样中心和探测器距离( 探测器与样品之间的距离) 计算结果。
详细信息
在校准过程中,“详细信息”子窗格显示校准进度和完成校准所需的估计时间:
校准过程完成后,“详细信息”子窗格将显示:
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• 执行校准的工作距离。
• 所有 EBSP 的花样中心 (PC) 的偏差。这是对用于计算的数据内部不一致的测量结果。
• 探测器距离 (DD) 的偏差。这是对探测器距离数据不一致的测量结果。
只 要 PC 偏 差 低 于 10% 且 DD 偏 差 低 于 0.10 mm,就 可 以 单 击 “接 受”按 钮 来 应 用 校 准 优 化。如 果 任
何 一 个 偏 差 超 过 了 这 些 值,则 在 不 符 合 要 求 的 参 数 旁 边 将 显 示 一 个 警 告 三 角 形,表 明 该 值 不 可 接
受:
单击“恢复”以恢复工程师校准并再次执行校准优化程序。
10.1.2. 执 行 标 定 优 化
执行标定优化:
1. 设置用于标定优化的样品,并应将电镜操作条件设置成尽可能与主要分析所用的相同。
注 意 :如 果 使 用 的 样 品 与 将 用 于 主 要 分 析 的 样 品 不 同 ,建 议 在 进 行 标 定 优 化 之 前 并 排 安 装 两 个 样
品 ,以 确 保 在 执 行 主 要 分 析 之 前 位 置 的 变 化 最 小 。
2. 插入 EBSD 探测器。
3. 使用“扫描图像导航器”步骤采集样品的图像。确保透镜已重置( 消磁) ,并且视场中心的样品
处于聚焦状态。焦距和工作距离的任何不准确都会影响标定的质量。
4. 在“本地标定”导航器步骤中,将束流置于点模式。
5. 调整相机控件以获得高质量的 EBSP( 即,使用高分辨率模式) 。可以在“已处理的 EBSP”窗格
中观察 EBSP 的质量。
6. 输入要在“采集标定数据设置”窗格中使用的“完全插入 (mm)”探测器位置。这通常是探测器可
以插入的最远位置,或者是进行主要 EBSD 分析的位置。
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7. 验证“收回 (mm)”距离。对于 Nordlys 探测器,默认值为 20.0 mm。对于 CMOS EBSD 探测器,默
认值为 17.0 mm。只有当探测器收回此距离意味着无法收集到合适的 EBSP 时,才应更改此
值。
8. 确认“开始 (mm)”位置是否为“完全插入 (mm)”位置减去“收回 (mm)”距离。
9. 验证探测器可以同时移动到“开始 (mm)”和“完全插入 (mm)”位置,并且可以在这两个位置采集
高质量 EBSP。
注 意 :与 完 全 插 入 的 探 测 器 位 置 相 比 ,相 机 采 集 控 件 必 须 重 新 优 化 ,以 适 应 探 测 器 的 开 始 位 置 。
10. 点击“采集标定数据”工具栏中的“开始”,开始标定程序。
注 意 :根 据 显 微 镜 条 件 ( 即 束 流 ) ,标 定 程 序 可 能 需 要 一 些 时 间 才 能 完 成 。
随着标定的进行,在“图像”子窗格中,EBSP 将在采集时显示。
“详细信息”子窗格中还显示一个状态栏,示出标定过程的进度和完成标定的估计剩余时间:
采 集 所 有 EBSP 后,将 计 算 每 个 EBSP 的 图 案 中 心 (PC) 和 探 测 器 距 离 (Dd)、探 测 器 和 样 品 值
之间的距离,并显示在“图像”子窗格中相应 EBSP 的下方。
然 后 计 算 所 有 EBSP 的 PC 偏 差 和 与 所 有 EBSP 预 期 值 的 DD 偏 差,并 显 示 在 详 细 信 息 窗 格
中。
如果 PC 和 DD 偏差值分别在 10% 和 0.10 mm 的范围内,则认为它们是可接受的,并将进行局
部标定。
如 果 PC 和 DD 偏 差 值 超 出 可 接 受 限 值,则 会 出 现 一 个 三 角 警 示 牌,说 明 本 地 标 定 超 出 范 围,
无法使用。
11. 在详细信息子窗格中,单击“恢复”以恢复原始的 Aztec 安装标定。
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注 意 :在 软 件 关 闭 之 前 ,AZtec 将 使 用 可 接 受 的 标 定 优 化 。此 时 ,标 定 优 化 将 丢 失 。
10.2. 分离相
对 于 含 有 许 多 已 知 晶 相 的 样 品,EBSD 是 测 定 样 品 中 每 个 相 的 空 间 分 布 和 相 百 分 比 的 有 用 方 法。
如 果 样 品 中 的 相 都 具 有 不 同 的 晶 体 结 构,则 可 以 使 用 标 准 的 EBSD 索 引 模 式 来 区 分 这 些 相。然
而,如果两个或多个相具有相似的晶体结构,则需要更高级的程序来正确识别每个相。
在 Aztec 内,有 许 多 不 同 的 方 法 可 用 于 分 离 具 有 相 似 晶 体 结 构 的 相。最 合 适 的 方 法 取 决 于 需 要 分
离哪些相以及如何设置系统:
• 已优化精确度这种索引模式具有最高的角分辨率和索引模式准确度。它适用于晶体结构相似
但晶格参数不同的相分离。
• 相分组这是另一种适用于结构相似但晶格参数不同的相分离的索引模式方法。
• TruPhase该方法利用 EDS 和 EBSD 相结合的方法来分离结构相似但化学性质不同的相。
• 重新分类相:这是一种数据处理方法,适用于晶体结构和化学性质相似但图案质量或采集后
MAD 不同的相分离。在 AZtec EBSD 用户指南-数据分析中有详细描述。
10.2.1. 相 分 组
相分组是一种更高级的标定程序,允许具有相似晶体结构但晶格参数不同的相通过考虑其带宽来
彼 此 区 分。它 要 求 将 “优 化 - EBSD”标 定 模 式 结 合 正 在 探 测 的 带 边 缘 使 用。根 据 使 用 的 加 速 电 压 和
EBSD 几何条件,它还要求晶格参数通常相差 10% 以上。
使用相分组:
1. 在“优化解析器”导航器步骤中,选择“优化 - EBSD”标定模式和检测“边缘”选项。
2. 在“样品描述”步骤中,选择“相”选项卡。
3. 在“用于采集的相”窗格的底部,单击配置分组按钮:
这将打开“相组配置”窗口:
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4. 从“未分组相”窗格中的相列表中选择要在相分组中考虑的相:
注 意 :并 非 采 集 中 包 含 的 所 有 相 都 必 须 使 用 相 分 组 进 行 考 虑 。
5. 单击“创建组”将相添加到将使用相分组例程考虑的相组中:
注 意 :如 果 需 要 ,可 以 使 用 此 方 法 定 义 多 个 组 。
6. 以正常方式设置和采集 EBSD 数据。
示例
对 于 来 自 汽 车 火 花 塞 中 心 电 极 尖 端 的 Pt-Ni 界 面,铂 和 镍 具 有 相 同 的 晶 体 结 构,晶 格 参 数 相 差
10%
Pt
Ni
立方
立方
fcc
fcc
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Pt
Ni
3.92
3.45
空间组 = 225
空间组 = 225
当使用标准标定模式时,相分布图不显示铂或镍的区别,而是对所有像素的任意解析:
然而,当检查该区域的 EDS 分布图时,它们显示有两个不同的区域存在:
当 使 用 相 分 组 标 定 例 程 时,根 据 带 宽 的 差 异 对 解 析 进 行 排 序,并 能 清 晰 区 分 两 个 相。相 分 布 图 现
在显示了对应于两个单独相的区域以及焊缝中的混合区域,以便观察界面的细节:
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10.2.2. TruPhase
在 某 些 情 况 下,样 品 中 的 相 可 能 具 有 彼 此 非 常 相 似 的 晶 体 结 构,单 凭 EBSD 无 法 将 它 们 分 开。如
果这些相具有不同的化学性质,那么可以通过考虑它们的化学性质来区分它们。
TruPhase 是 一个 许可 选项,使用 EDS 和 EBSD 数 据两 者来 确保 相正 确区 分。在 主要 采集 之前,采
集 了 晶 体 学 上 相 似 且 与 相 关 相 关 联 的 任 何 相 的 EDS 参 考 谱 图。在 主 采 集 过 程 中,同 时 收 集 EDS
和 EBSD 数据。当 EBSD 索引为单个 EBSP 找到多个同样良好的潜在解析时,将网格点的 EDS 光
谱与参考光谱进行比较,以确定使用哪些相。
使用 TruPhase:
1. 在“样品描述”导航器步骤中,选择“相”选项卡。选择要使用的相。
2. 单击位于导航器步骤右侧的“采集参考谱图”按钮:
这将打开获取参考光谱工作区:
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3. 在数据树中,选择将用于选择从中获取参考光谱的区域的图像或分层地图。
提 示 :重 要 的 是 确 定 代 表 该 相 的 区 域 。为 了 帮 助 正 确 识 别这 些 区 域 ,查 看 EDS 分 层 图 像 而 不 是 电
子图像可能是有益的。
4. 对于实时采集,选择用于采集 EDS 数据的 EDS 设置。
单击“采集频谱”工具栏中的“设置”图标:
这将打开“EDS 采集谱图设置”:
重要的是,对于所有参考光谱和主采集,以下设置是相同的:
• EBSD 设置条件,包括:
° 加速电压。
° 样品倾斜度。
° 工作距离。
• EDS 采集条件,包括:
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° 能量范围。
° 通道数。
° 处理时间。
提 示 :要 确 保 这 些 设 置 保 持 不 变 ,请 将 其 设 置 为 使 用 值 而 不 是 “自 动 ”设 置 。
每次采集的采集模式( 即计数数量) 可能不同。
在 选 择 采 集 参 考 光 谱 的 设 置 时,重 要 的 是 要 考 虑 存 在 的 相,并 确 保 可 以 从 光 谱 中 正 确 识 别每
个 相。例 如,如 果 样 品 包 含 两 个 相 似 的 相 ( 即 FeO 和 Fe2 O3 ) ,则 需 要 选 择 合 适 的 设 置 以 提 供
良好的统计数据,并允许正确识别这两个相。在选择采集设置时,还需要考虑这些设置。
5. 选择软件左侧工具栏中的一个工具,定义从中获取或重建参考光谱的区域:
6. 在电子或分层图像上绘制要从中获取或重建参考光谱的区域。
提 示 :如 果 可 能 ,最 好 是 从 一 个 区 域 而 不 是 一 个 点 获 取 或 重 建 频 谱 ,以 确 保 获 得 具 有 足 够数 据 的
代表性频谱。
一旦创建了区域,频谱将自动开始获取或重建,并添加到数据树中:
提 示 :可 以 重 新 命 名 参 考 光 谱 ,采 用 更 便 于 识 别它 们 的 名 称 。要 重 命 名 参 考 光 谱 ,请 右 键 单 击 数 据
树 中 的 项 目 并 选 择 “重 命 名 ”。键 入 参 考 谱 图 的 新 名 称 并 在 电 脑 键 盘 上 按 下 "Enter" 键 提 交 更 改 。
7. 验证显示在工作区底部的频谱是否代表相。
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8. 在“用于采集的相”窗格中,使用参考频谱下拉菜单将参考频谱与正确的相关联:
9. 对需要参考光谱的任何其他相重复步骤 5 - 8,以便正确识别它们。
10. 当设置在实时系统上获取 EBSD 数据时,在优化解析器或获取地图数据导航器步骤中,打开
设置并选择“包括 EDS”和“使用 TruPhase”选项:
注 意 :如 果 EDS 设 置 与 用 于 参 考 光 谱 的 设 置 不 同 ,“开 始 ”按 钮 将 变 灰 。
如 果 重 新 分 析 项 目,请 在 “构 建 地 图 导 航 器”步 骤 中 打 开 分 层 图 像 上 方 的 “设 置”,然 后 选 择 “使
用 TruPhase”。
11. 以常规方式获取或重新分析 EBSD 地图数据。
示例
对于汽车火花塞中的铜-镍接口,FSD 图像显示了两个不同的区域:
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该区域的 EDS 显示一个区域属于 Ni 相( 顶部区域) ,另一个区域属于 Cu 相( 底部区域) :
Cu 分 布 图
Ni 分 布 图
铜和镍具有相同的晶体结构,晶格参数非常相似,晶胞边长相差约 1%:
Cu
Ni
立方
立方
fcc
fcc
3.61
3.57
空间组 = 225
空间组 = 225
这 意 味 着 两 个 相 产 生 几 乎 相 同 的 衍 射 图 案,并 且 当 使 用 传 统 的 索 引 方 法 时,仅 使 用 EBSD 无 法 区
分两个相。
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然而,它们在化学上有很大的不同,所以当使用 TruPhase 时,可以正确地区分相:
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10.3. 解析伪对称相
一些具有较低晶体对称性的相可以具有接近于具有较高晶体对称性的结构。这可能导致菊池图案
在 不 同 的 晶 体 学 取 向 下 极 为 相 似,并 且 相 似 乎 具 有 比 实 际 更 高 的 对 称 性。例 如,在 a 轴 和 b 轴 长
度相似的正交晶体结构中,当沿 c 轴向下观察该结构时,该结构看上去将为正方晶系。
另 一 个 例 子 是 bcc 铁,它 呈 现 出 与 EBSD 相 机 拍 摄 的 不 同 晶 体 取 向 极 为 相 似 的 菊 池 花 样。在 下 图
中,EBSP 在图案中心附近有一个 <111> 取向,并呈现 6-重对称性。这只是靠近 EBSP 边缘的较弱
的菊池线,显示 <111> 实际上是 3-重轴。
这 些 相 被 称 为 伪 对 称 相,需 要 稳 健 和 精 确 的 带 检 测,以 便 利 用 带 间 角 度 的 微 小 差 异 来 准 确 识 别正
确 的 取 向,从 而 分 离 出 可 能 的 解 析。例 如,对 于 bcc 铁,为 了 正 确 地 标 定 它,软 件 必 须 找 到 一 个 关
键带,该带显示它实际上是一个 3-重轴。否则,会产生一个错误的解析,该解析将关于 <111> 从正
确的解析旋转约 60°。上述内容通过两个晶胞示意图作了说明。
当 使 用 具 有 伪 对 称 的 相 进 行 EBSD 时,当 解 析 单 个 图 案 时,通 常 会 看 到 特 定 取 向 的 多 个 相 关 候 选
解 析。在 分 布 图 中,通 常 可 以 看 到 某 些 晶 粒 具 有 多 变 的 外 观,这 是 由 于 晶 粒 是 以 相 互 关 联 的 多 个
方向填充。
为了在 Aztec 内部正确地解析这些相位,准确度非常重要。因此,建议在绘制此类样品之前执行标
定 优 化,并 始 终 使 用 已 优 化 准 确 度 的 标 定 模 式。此 外,AZtec 还 提 供 专 业 的 伪 对 称 解 析,该 解 析 可
用于在线采集或离线重新分析。
要使用 Aztec 伪对称解析,必须将所涉及相的伪对称关系输入软件。然后,当检测到这些取向中的
一 个 时,AZtec 列 出 所 有 伪 对 称 相 关 解 析,并 确 保 考 虑 任 何 有 助 于 正 确 解 析 的 反 射 面。然 后 AZtec
选 择 与 最 低 MAD 匹 配 最 佳 的 解 析。为 了 提 供 帮 助,软 件 附 带 了 一 个 已 知 伪 对 称 关 系 库,其 中 包
括:
• Gamma TiAl。
• 正方晶系二氧化锆。
• CuGaSe2。
• SmAlO3。
将 Aztec 伪对称解析与库定义之一结合使用:
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1. 添加要标定到项目的相。
2. 在“样品描述”导航器步骤的“相”选项卡上,从右下象限选择“伪对称”选项卡:
3. 选择一个已知关系库并使用下拉菜单将其与相关联。
“用于采集的相”窗格现在将更新,以包括伪对称列,并且将显示相应相的伪对称定义:
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4. 要查看有关伪对称定义的详细信息,请单击“信息”图标:
此时将展开选项卡中的伪对称定义,以显示定义的其他详细信息:
添加新的伪对称关系:
1. 在“样品描述”导航器步骤的“相”选项卡上,从右下象限选择“伪对称”选项卡。
2. 单击选项卡底部的“添加定义”按钮。这将在“伪对称”选项卡中的伪对称定义列表的底部创建
一个新的伪对称定义:
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注 意 :如 果 选 项 卡 未 展 开 ,请 单 击 定 义 名 称 右 侧 的 笔 图 标 。
3. 填写新定义的字段:
• 输入定义的名称。
• 从下拉菜单中选择要与定义关联的相。
• 输入围绕其发生伪对称的轴。
• 输入重叠数目。这是轴的多重性。例如,对于 3 重轴,请选择 3。
4. 通过单击“+”图标并输入轴和重叠详细信息,对于伪对称定义可以定义进一步的对称。
5. 单击笔图标可最小化定义。
添加自定义定义后,可通过单击笔图标进行编辑,或通过单击垃圾桶图标将其删除。
示例
ɣ-TiAl 相为正方晶系,单元尺寸为:
• a & b = 4.0500 Å。
• c = 4.1258 Å
闭合 c:a 晶胞参数给出了 1.018 的晶胞参数比。这给了晶胞和菊池图案一个伪立方结构,其中伪对
称 被 定 义 为 围 绕 <111> 的 近 3 重 轴。当 使 用 标 准 标 定 模 式 进 行 标 定 时,这 种 伪 立 方 构 造 可 能 导 致
标 定 不 准 确,通 常 会 出 现 关 于 主 棱 柱 轴 的 90° 取 向 解 析 错 误。这 是 因 为 所 有 三 种 可 能 的 解 析 仅 通
过较小的带间角分开,并为相同 EBSP 提供了合理 MAD,如下所示:
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结 果 是,当 使 用 标 准 EBSD 标 定 模 式 绘 制 该 相 时,会 出 现 错 误 标 定,并 且 分 布 图 会 呈 现 斑 点 状 外
观:
当 使 用 已 优 化 准 确 度 标 定 模 式 绘 制 相 同 的 样 品 区 域 时,定 义 相 的 伪 对 称 关 系,可 以 获 得 更 好 的 结
果:
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10.4. 重新分析分布图
Aztec 的数据重新分析工具允许 EBSD 分布图数据在采集后得到优化。这对以下情况尤其有益:
• 时间很宝贵的系统。重新分析并不是将所有系统时间用于正确识别相和优化标定设置,而是
允许将所有系统时间用于通过保存的模式采集数据。然后可以使用离线系统优化结果,这些
优化过的结果可用于正确识别所有阶段,优化标定设置以获得最佳结果,以及标定数据。
注 意 :如 果 EDS 数 据 与 EBSD 数 据 同 时 采 集 ,则 可 以 在 重 新 分 析 分 布 图 区 域 之 前 ,通 过 从 分 布 图
数 据 中 提 取 EBSP 和 EDS 数 据 ,对 任 何 未 识 别的 相 进 行 相 识 别。
• 具有多个相的复杂样品,如许多地质样品。在这些示例中,主相可以被实时标定,并且任何给
出零解析的图案都可以被保存。离线系统上的重新分析可用于使用相标识识别未知相并使用
分布图重新分析正确标定它们。
• 束流敏感样品。通过保存 EBSP,可以在正确识别相和优化标定设置时不需要暴露样品,从而
最大限度地减少样品对电子束的暴露量。
可更改以供重新分析的设置包括:
• 添加另外的相。
• 修改所用反射面数。
• 优化解析器设置,包括霍夫分辨率、带数量或标定模式。
为 了 能 够对 数 据 集 执 行 重 新 分 析,必 须 在 启 用 图 案 存 储 的 情 况 下 采 集 数 据。然 后,可 以 通 过 以 下
步骤从构建分布图导航器重新分析分布图:
1. 从数据树中选择要重新分析的数据集。
2. 对任何未识别或错误识别的相进行相识别。
3. 使用调色板工具栏中的重新分析区域定义工具,选择要重新分析的数据集区域:
注 意 :要 重 新 分 析 整 个 分 布 图 区 域 ,请 不 要 定 义 重 新 分 析 区 域 。
4. 使用“样品描述”导航器步骤中的“相”选项卡或“优化解析器”导航器步骤上的“用于采集的相”窗
格添加重新分析所需的任何相。
5. 使用“样品描述”导航器步骤中的“相”选项卡或“优化解析器”导航器步骤上的“用于采集的相”窗
格中的“相”选项卡,编辑要用于任何相的反射面数量。
6. 在“构建分布图导航器”步骤的“重新分析”工具栏中,使用“重新分析设置”窗口指定要使用的
EBSD 解析器设置:
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有关这些设置的更多信息,请参考 EBSD 解析器设置部分。
7. 单击“开始”,开始重新分析。
包 含 重 新 分 析 的 EBSD 数 据 和 EDS 数 据 副 本 的 Reanalyzed Map Data 文 件 夹将 添 加 到 数 据 树
中。此文件夹上方的绿色进度条指示重新分析的进度:
将 鼠 标 悬 停 在 重 新 分 析 的 数 据 文 件 夹进 度 条 上,以 查 看 有 关 重 新 分 析 进 度 的 更 多 详 细 信 息。
例如:
可通过单击重新分析工具栏中的“停止”来停止重新分析。
一旦完成,可以用与采集的数据集相同的方式处理重新分析的数据。
10.5. 透射菊池衍射 (TKD)
纳米结构和高度变形样品的准确 EBSD 表征需要几十纳米的空间分辨率。传统 EBSD 的图案源体
积 意 味 着 可 以 达 到 的 最 高 分 辨 率 为 25 - 100nm 级 别。这 些 分 辨 率 不 足 以 准 确 测 量 晶 粒 尺 寸 小 于
100nm 的 纳 米 结 构 材 料。透 射 式 EBSD (t-EBSD) 或 透 射 式 菊 池 衍 射 (TKD) 将 传 统 的 EBSD 硬 件 应
用于电子透明样品,其中图案源体积减小,从而使空间分辨率优于 10nm。
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TKD 所 用 样 品 按 透 射 式 电 子 显 微 镜 的 标 准 方 法 准 备。例 如,使 用 电 解 抛 光、离 子 束 稀 释 剂 或 标 准
聚 焦 离 子 束 (FIB) 提 取 方 法。样 品 的 厚 度 是 关 键 的,并 且 在 50 - 150 nm 的 厚 度 范 围 内 可 以 得 到 最
好的结果。
一旦准备好样品,就可通过以下方式执行 TKD:
1. 将样品装入电子透明样品架,如 Oxford Instruments TKD 样品架( 零件号:51-1720-133) :
2. 将样品水平或接近水平安装在 SEM 室中,位置高于 EBSD 探测器荧光屏顶部。这通常是在一
个相当短的 5 - 10 mm 的工作距离,具体取决于 EBSD 探测器的位置。
束 流 能 量 应 设 置 为 一 个 相 当 高 的 值 (20 - 30 kV),并 应 选 择 适 当 的 束 流 或 点 尺 寸。由 于 发 射 了
大多数电子,所以通常需要一个相对较高的束流( 即 5-20 nA) 。
这种装置允许电子束穿透样品,并在底部样品表面产生几十纳米的衍射图案。
3. 确保样品放置在适当的倾斜位置和工作距离,以便在荧光屏上检测到 EBSP。
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4. 确认可以在荧光屏上观察到合适的 EBSP。例如:
在荧光屏上观察到的 EBSP 不理想的例子如下:
• 阴影效应:尝试增大负倾斜度,移动到较短的工作距离,或者对于 CMOS EBSD Symmetry
探测器,降低探测器的高度。
• EBSP 中心的图案劣化:样品太厚,不适合所使用的加速电压。试着移到较薄的区域或增大
加速电压。
• EBSP 边缘的图案劣化:样品太薄,不适合所使用的加速电压。试着移到较厚的区域或减小
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加速电压。
5. 为了获得最佳结果,尤其是在进行长期或高分辨率 TKD 数据采集时,应留出时间稳定系统。
6. 使用“样本描述”导航器步骤,在“样本几何体”选项卡上正确设置样品倾斜角度。
注 意 :可 以 定 义 负 倾 斜 。例 如 ,对 于 Oxford Instruments TKD 支 架 ,应 使 用 -20° 的 预 倾 斜 值 。
7. 设置 EBSD 相机采集。
8. 确保 EBSP 的带检测区域( 区域或感兴趣区域) 正确设置。
对 于 TKD,通 常 将 带 检 测 区 域 设 置 为 图 案 的 全 宽,其 中 带 检 测 区 域 的 中 心 位 置 略 高 于 正 常
值。例如:
有关如何显示带检测区域以及如何调整它的更多信息,请参阅带探测区域部分。
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9. 选择索引设置,确保选择了优化 - TKD 索引模式。TKD 的典型解析器设置为:
注 意 :还 可 以 对 TKD 使 用 已 优 化 准 确 度 索 引 模 式 。但 是 ,这 需 要 更 高 的 图 案 质 量 ,并 且 分 析 速 度
会受到影响。
10. 以普通方式采集 EBSD 数据。
注 意 :尽 管 TKD 的 几 何 条 件 与 传 统 EBSD 的 几 何 条 件 有 很 大 不 同 ,AZtec 将 补 偿 几 何 条 件 的 变 化 ,而
无需优化或更改校准。
示例
用 TKD 分析了厚度变化的变形 NiCo 电抛光箔,确定了样品厚度对标定的影响.
使用 30 kV 的加速电压执行了分析。
分析区域约为 14 µm x 7 µm,区域顶部靠近箔边缘。
使 用 AZtec LayerProbe 确 定 了 箔 的 厚 度。发 现 样 品 区 顶 部 的 厚 度 小 于 40nm。然 后,在 分 析 区 域 的
右下角,薄膜厚度逐渐增加,此处薄膜厚度 >120 nm。
分 析 区 域 的 FSD 暗 场 图 像 显 示,在 靠 近 边 缘 ( 顶 部) 的 箔 上 有 许 多 孔.在 右 下 角 显 示 图 像 亮 度 增
加,这表明薄膜厚度增加:
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分 析 区 域 的 TKD 在 整 个 分 析 区 域 显 示 出 良 好 的 索 引,平 均 晶 粒 尺 寸 为 172 +2.3 nm( 左 下) 表 明
TKD 在 样 品 厚 度 介 于 40 和 120 nm 之 间 时 是 可 能 的。然 而,图 案 质 量 分 布 图 ( 右 下) 显 示 图 案 质 量
明显下降,最厚区域的晶界模糊。
未 处 理 的 TKD 取 向 分 布 图
TKD 图 案 质 量 分 布 图 ( 带 对 比 度 ) 。
(IPF-x),具 有 黑 色 高 角 度 边 界 ,
以 及 彩 色 CSL 边 界 。
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然 后 将 图 案 质 量 图 分 成 多 个 部 分,以 便 进 行 更 详 细 的 分 析。第 一 部 分 取 自 数 据 集 中 心,样 本 的 平
均厚度为 68nm:
这 一 部 分 显 示 了 高 质 量 的 TKD 图 案,结 果 是 索 引 命 中 率 优 于 96%,沿 晶 界 只 有 几 个 非 索 引 点 ( 以
绿色显示) 。
第二部分取自数据集最厚区域,其中样本的平均厚度为 118 nm:
在 该 部 分 中,在 晶 界 处 发 现 了 大 量 的 未 索 引 点 ( 以 绿 色 显 示) ,并 且 确 定 索 引 命 中 率 约 为 87%。这
是由于厚度的增加引起了更大量的电子散射,进而影响了 TKD 的空间分辨率。
对 这 两 个 截 面 的 比 较 表 明,尽 管 标 定 速 率 仍 然 足 以 准 确 测 定 晶 粒 尺 寸 和 晶 界 特 征,但 最 厚 区 域 的
空 间 分 辨 率 明 显 劣 化。然 而,为 了 获 得 最 佳 的 空 间 分 辨 率 和 较 细 晶 粒 材 料 的 有 效 表 征,理 想 情 况
下应使用 40-70nm 的最佳样品厚度。
10.6. 处理样品漂移
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在 某 些 情 况 下,可 能 会 发 现 随 着 时 间 的 推 移,样 品 会 轻 微 移 动 ( 漂 移) 。该 现 象 可 能 通 过 多 种 方 式
变得明显:
• EBSD 分布图中的晶粒表现得失真。
• 将采集后图像与原始电子图像进行比较,可以看出两个图像之间存在偏移。
该偏移可能因为许多原因而发生,包括:
• 温度或环境变化引起的热漂移。
• 带电样品。
• 在电镜下散发气体或不稳定的粘接剂。
• 由于样品台或样品夹持器而产生的机械漂移。
当出现漂移时,最理想的解析是消除漂移的原因。例如,如果漂移是由温度变化引起,在试图成像
之前,让样品在电镜内稳定下来。如果这是由于另一个因素,如进样,则可尝试通过以下方式减少
漂移:
• 更改样品安装方法。例如,如果使用了粘性标签,则尝试使用导电涂料安装样品,并另外从存
根在样品表面上画一条线。或者尝试使用导电安装介质。
• 在样品上涂上一层薄的导电涂层,如碳。
• 更改电镜操作条件。例如,尝试降低探针电流和加速电压。
• 选择不同的相机采集控件以减少束流在每个像素上花费的时间量。
如果无法消除样品漂移的原因,则 Aztec 提供自动锁定漂移修正,以补偿数据采集过程中的漂移。
默认漂移修正是一种反应式方法,使用以下方法:
• 在开始任何分析之前采集参考图像。
• 采集会定期暂停。
• 采集跟踪图像。
• 将跟踪图像与参考图像比较。
• 确定两个图像之间的漂移量。
• 调整电镜束流扫描以补偿图像漂移量。
• 恢复采集。
此外,AZtec 还提供了另外两种漂移修正方法:
• 逐帧漂移修正。
• 预测漂移修正。
逐 帧 漂 移 修 正 是 一 种 反 应 性 漂 移 修 正,可 以 代 替 传 统 的 自 动 锁 定 漂 移 修 正。这 是 一 种 特 殊 的 方
法,可 用 于 EDS 分 布 图 采 集 时 采 集 多 帧。有 关 使 用 此 漂 移 修 正 的 更 多 信 息,请 参 阅 EDS 用 户 指
南。
预 测 漂 移 修 正 与 反 应 性 修 正 一 起 作 用,尝 试 预 测 给 定 时 间 间 隔 内 发 生 的 漂 移 量,并 对 其 进 行 自 动
修正。它使用以下方法:
• 以用户定义的时间间隔采集两个参考图像。
• 比较参考图像,计算任何漂移的速率和方向。
• 在跟踪图像之间定期对束流扫描进行修正,以考虑任何潜在的漂移。
• 每次采集跟踪图像时,都会更新预测修正。
它 可 用 于 EBSD 采 集 导 航 器 中 的 任 一 个。它 位 于 从 “扫 描 图 像”导 航 器 步 骤 的 “扫 描 图 像”工 具 栏 访
问的“扫描图像设置”中:
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10.6.1. 使 用 AutoLock 漂 移 修 正
在 设 置 AutoLock 漂 移 校 正 之 前,考 虑 正 在 发 生 的 漂 移 非 常 有 用,因 为 它 会 影 响 最 适 合 的 设 置。例
如:
• 发生了多少漂移?即样品在大约一分钟内漂移多远?
• 漂移的一致性如何?样品主要是朝一个方向漂移还是频繁改变方向( 例如由于振动) ?
• 整个采集将使用多长时间?在采集过程中,样本可能漂移了多远?
要设置 AutoLock 漂移修正:
1. 新建感兴趣区或选择不包含多个图像或任何数据的区。
注 意 :AutoLock 不 能 在 包 含 多 于 一 组 电 子 图 像 或 任 何 数 据 的 区 中 进 行 配 置 。
2. 设置将用于采集的视场。
3. 确认在当前视场内,漂移校正可使用可识别特征,即避免使用平坦、低对比度的图像。
4. 在“扫描图像导航器”步骤中,单击“扫描图像”工具栏中的“设置”图标:
这将打开“扫描图像设置”:
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单击 AutoLock“设置”图标打开 AutoLock 设置:
5. 考虑是在“自动”还是“自定义”中使用 AutoLock:
• 自动:使用该技术的默认漂移校正设置。它适合大多数应用。
对于 EBSD,这通常使用带预测校正的视场内模式。
有关这些设置的更多信息,请参阅自定义漂移修正部分。
• 自定义:允许访问更高级的选项来自定义漂移校正。对于漂移量较大、漂移不一致或以极
高分辨率分析的样品,这可能是必要的。
6. 如自动漂移修正 和自定义漂移修正部分中所述,配置漂移修正的设置。
如果对设置满意,关闭“AutoLock 设置”窗口。
一 旦 在 设 置 了 漂 移 校 正 的 区 中 采 集 了 电 子 图 像,漂 移 校 正 设 置 将 生 效。它 还 将 应 用 于 该 区 内
的所有数据采集。
注 意 :如 果 已 经 在 区 中 采 集 到 电 子 图 像 ,则 必 须 在 漂 移 校 正 设 置 生 效 之 前 重 新 获 取 这 些 图 像 。
7. 继续进行图像采集并设置数据采集。
注 意 :一 旦 使 用 漂 移 校 正 采 集 了 数 据 集 ,必 须 先 创 建 一 个 新 区 ,然 后 才 能 通 过 漂 移 校 正 采 集 更 多 图
像。
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注 意 :一 旦 配 置 ,AutoLock 将 保 持 开 启 ,直 至 重 新 设 置 为 “关 ”。这 包 括 创 建 新 区 和 重 启 软 件 时 。可 以 在
扫 描 图 像 步 骤 的 “设 置 ”中 关 闭 AutoLock。
注 意 :为 AutoLock 选 择 的 设 置 可 保 存 在 用 户 配 置 文 件 中 。一 旦 保 存 ,它 们 将 在 每 次 启 用 AutoLock 时 自
动加载。
自动漂移修正
如 果 选 择 “自 动”、“AutoLock 漂 移 修 正”,则 “AutoLock 设 置 窗 口 将 包 含 用 于 配 置 参 考 /跟 踪 图 像 和 扫
描设置的选项:
为以下各项选择合适的设置:
• 参考/跟踪图像:
° 输入信号:务必选择一种图像类型,该图像类型可提供可重复的结果并显示可被 AutoLock
用来执行漂移修正的特征。
注 意 :用 于 漂 移 修 正 参 考 和 跟 踪 图 像 的 输 入 信 号 不 必 与 用 于 采 集 图 像 的 输 入 信 号 相 同 。
• 扫描设置:
° 图像扫描尺寸:这会影响漂移修正的精度。使用的图像扫描尺寸越大,分辨率越高,精度越
好。理想情况下,扫描尺寸应设置为与数据采集所采用分辨率相同的分辨率。
° 驻留时间:这会影响漂移修正的排列。驻留时间越长,噪音越低,排列效果越好。
选 择 “扫 描 设 置”时,通 常 需 要 在 速 度 和 图 像 质 量 之 间 进 行 权衡。通 常 选 择 比 理 想 情 况 更 小 的 扫 描
大小和更短的驻留时间,以便:
• 通过最大程度缩短采集漂移修正图像的时间来节省采集时间。
• 确保跟踪图像采集足够短,以使得图像采集期间不会发生漂移。如果在采集跟踪图像时发生
任何漂移,则会对修正产生不利影响。
自定义漂移修正
如 果 选 择 了 “自 定 义”、“AutoLock 漂 移 修 正”则 “AutoLock 设 置”窗 口 将 包 含 用 于 实 现 以 下 操 作 的 选
项:
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• 配置参考/跟踪图像。
• 配置扫描设置。
• 选择是否使用其他漂移修正选项,例如逐帧修正或预测漂移修正。
1. 在“参考/跟踪图像”部分中,选择要用于采集漂移修正所用图像的图像输入信号类型。
注 意 :用 于 漂 移 修 正 参 考 和 跟 踪 图 像 的 输 入 信 号 不 必 与 用 于 采 集 图 像 的 输 入 信 号 相 同 。
2. 选择 AutoLock 模式。选择视场内漂移修正和扩展视场漂移修正模式之一。
当 通 过 漂 移 修 正 采 集 EBSD 数 据 时,只 要 采 集 区 域 位 于 视 场 内,就 可 以 正 确 应 用 漂 移 修 正。
如果漂移使得在某个点上采集区域超出了视场的边缘,则将为位于视场之外的所有像素采集
视场边缘处的像素,直到采集到达某一点,在这一点,这些像素会再次回到视场内。
注 意 :仅 采 集 EDS 数 据 时 ,如 果 采 集 区 域 或 跟 踪 图 像 到 达 视 场 边 缘 ,将 停 止 采 集 。
视 场 内 模 式 允 许 采 集 区 域 位 于 视 场 内 的 任 何 位 置,并 延 伸 到 视 场 的 边 缘。因 此,该 模 式 最 适
用于需要将采集区域扩展到视场边缘的应用( 即,根据扩展视场模式,不限于跟踪图像区域内
的 区 域) 。但 是,该 模 式 也 具 有 局 限 性:即 使 少 量 的 漂 移 也 可 能 导 致 采 集 区 域 的 一 个 或 多 个 边
缘位于视场之外,以及为这些像素采集了不正确的 EBSD 数据。
如 果 在 采 集 过 程 中 发 生 大 量 漂 移,则 扩 展 视 场 模 式 可 能 更 合 适。采 集 区 域 被 限 制 在 跟 踪 图 像
区 域 内,是 由 选 定 的 最 大 漂 移 级 别定 义 的 视 场 宽 度 的 百 分 比。预 期 的 漂 移 越 大,应 选 择 的 最
大 漂 移 就 越 大,并 且 跟 踪 图 像 区 域 将 更 小,但 是 在 采 集 区 域 到 达 视 场 边 缘 之 前,样 本 可 能 发
生的漂移就越多。
如 果 选 择 了 扩 展 视 场 模 式,则 还 可 以 使 用 另 一 个 选 项,即 “保 持 对 象 尺 寸”。如 果 选 择 此 选 项,
则 跟 踪 图 像 会 从 电 镜 获 得 原 始 视 场,并 且 电 镜 上 的 放 大 倍 率 会 降 低,因 此 跟 踪 图 像 即 为 视 场
宽度的相关百分比。
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3. 为“扫描设置”选择合适的值,包括:
• 图像扫描尺寸:这会影响漂移修正的精度。使用的图像扫描尺寸越大,分辨率越高,精度越
好。理想情况下,扫描尺寸应设置为与数据采集所采用分辨率相同的分辨率。
• 驻留时间:这会影响漂移修正的排列。驻留时间越长,噪音越低,排列效果越好。
4. 配置测量间隔。这是每次跟踪图像采集之间的时间长短。在此间隔之后,会立即应用漂移修
正。
选择使用以下选项之一:
• 自动测量间隔系统使用自适应方法确定合适的测量间隔。这种方法适用于漂移相当一致
或随时间逐渐减小的情况。
选中“使用自动测量间隔”复选框以使用此选项。
• 自定义测量间隔:可定义 5 s 到 30 min 的固定测量间隔。这种方法适用于漂移非常快速或
随频繁更改方向的情况。
取消选中“使用自动测量间隔”复选框,然后在“测量间隔( 秒) ”字段中输入要使用的间隔值。
这种方法适用于漂移极其容易预测或速度缓慢的情况。
注 意 :为 自 定 义 测 量 间 隔 选 择 合 适 的 值 时 ,务 必 考 虑 正 在 发 生 的 漂 移 量 。理 想 情 况 下 ,应 经 常
执 行 漂 移 修 正 ,以 最 大 程 度 地 减 少 调 整 量 。这 样 ,对 于 缓 慢 的 漂 移 ,可 以 使 用 长 测 量 间 隔 。对
于 较 快 的 漂 移 或 方 向 频 繁 更 改 的 漂 移 ,应 使 用 更 短 的 时 间 间 隔 ,虽然 这 样 会 减 缓 采 集 速 度 。
5. 选择是否使用预测漂移修正。
预 测 漂 移 修 正 可 预 测 发 生 的 漂 移 量,并 在 跟 踪 图 像 之 间 的 规 则 间 隔 内 对 其 进 行 修 正,而 不 会
暂 停 采 集。与 被 动 漂 移 修 正 相 比,它 可 以 更 理 想 地 修 正 漂 移,并 且 还 能 减 小 需 要 由 被 动 漂 移
修正进行的调整的大小。
对于以高倾斜度分析样品时经常发生的漂移类型( 例如 EBSD 的倾斜度) ,这是理想的选择。
如 果 选 择 此 选 项,请 指 定 参 考 间 隔 ( 秒) 。这 是 用 于 采 集 两 个 参 考 图 像 的 时 间 间 隔,预 测 漂 移
修正基于这两个图像进行计算。
注 意 :如 果 选 择 扩 展 视 场 模 式 ,则 逐 帧 漂 移 修 正 选 项 可 用 。此 漂 移 修 正 选 项 只 能 用 于 EDS 分 布 图 。因
此 ,如 果 在 采 集 EBSD 数 据 时 选 择 了 此 选 项 ,选 项 将 被 忽 略 ,并 且 将 使 用 当 前 设 置 执 行 常 规 的 漂 移 修
正。
自动测量间隔
如 果 选 择 了 自 动 测 量 间 隔 选 项,系 统 将 确 定 合 适 的 测 量 间 隔。间 隔 具 有 自 适 应 性,随 着 漂 移 速 度
随 时 间 的 变 化 而 增 加 或 减 小,以 保 证 每 个 测 量 间 隔 所 需 的 修 正 量 小 于 1.5 像 素。最 适 用 于 漂 移 相
当一致或随时间逐渐减小的应用。
最小允许测量间隔为 5 s,最大允许测量间隔为 30 min。
如 果 还 选 择 了 预 测 漂 移 修 正,自 动 测 量 间 隔 将 进 行 调 整,也 可 以 提 高 预 测 修 正 的 质 量。在 这 种 情
况下,最小允许测量间隔将等于或大于预测修正参考间隔。
自动测量间隔可通过以下方法计算:
1. 对于被动漂移修正,自动测量间隔最初设置为以下值中较大的一个:
• 允许的用户指定最小间隔 (5 s)。
• 跟踪图像的帧时间。
如果还使用预测漂移修正,则自动测量间隔最初设置为以下值中较大的一个:
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• 预测修正参考间隔。
• 跟踪图像的帧时间。
2. 采集两个跟踪图像后,确定随时间变化的积累漂移。
3. 如果未超过目标最大漂移( 1.5 像素) ,则将为预期达到目标最大漂移的点安排下一个测量间
隔。
如果超过了目标最大漂移( 1.5 像素) ,则将计算达到目标最大漂移的时间,并将其用于确定新
的测量间隔。计时器以新的间隔重新启动。
视场内漂移修正
视场内漂移修正模式最适用于需要将采集区域扩展到视场边缘的应用。
在 这 种 模 式 下,扫 描 电 镜 上 的 整 个 视 场 始 终 处 于 可 供 查 看 状 态。跟 踪 图 像 ( 以 灰 色 标 记) 使 用 视 场
的 中 心 50% 拍 摄。从 中 采 集 数 据 的 采 集 区 域 ( 以 蓝 色 标 记) 可 以 位 于 整 个 视 场 内 的 任 何 位 置 ( 即,
它不必仅仅位于跟踪图像区域内) ,并且可以延伸到视场的边缘:
当 采 集 EBSD 数 据 时,可 以 正 确 应 用 漂 移 修 正,直 到 采 集 区 域 或 跟 踪 图 像 达 到 原 始 视 野 的 限 制
( 用 黑 色 箭 头 标 记) 。如 果 分 析 区 域 的 一 部 分 超 出 视 场 限 制,则 属 于 视 场 之 外 的 采 集 区 域 的 像 素 将
包含不正确的 EBSD 数据。
扩展视场漂移修正
此模式适用于大多数需要漂移修正的应用。
当 样 品 漂 移 时,只 要 采 集 区 域 保 持 在 视 野 范 围 内,就 可 以 调 整 束 流 位 置 以 跟 踪 样 品 并 继 续 采 集 数
据。一 旦 部 分 采 集 区 域 到 达 视 野 边 缘,束 流 就 不 能 再 到 达 采 集 区 域 内 的 所 有 像 素,数 据 完 整 性 降
低。
如 果 采 集 区 域 的 大 小 接 近 视 场 的 大 小,或 者 如 果 采 集 区 域 的 位 置 靠 近 视 场 的 一 个 或 多 个 边 缘,那
么样品在到达视场的一个或多个限制之前可以在某些方向上漂移的量是相当有限的。为了在这种
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情况发生之前增大样品的漂移量,需要将用于采集数据的扫描区域缩小到视场中心附近的安全区
域。此安全区域可使用扩展视场模式定义。
当 选 择 扩 展 场 模 式 时,允 许 的 最 大 偏 移 量 定 义 为 图 像 视 场 宽 度 的 百 分 比。可 用 的 选 项 包 括 图 像 宽
度的 50%、150% 和 350%。此百分比是 Aztec 内图像宽度的百分比,样品在接触电镜上的视野边缘
( 即 电 子 束 扫 描 的 区 域) 之 前 可 以 朝 一 个 方 向 漂 移 该 百 分 比。为 了 使 样 品 漂 移 到 规 定 的 量,AZtec
内 的 图 像 必 须 相 应 地 减 小。因 此,选 择 的 百 分 比 越 高,AZtec 中 的 图 像 必 须 越 小,以 允 许 其 偏 移 所
定 义 的 百 分 比。这 意 味 着,在 使 用 扩 展 视 场 模 式 设 置 漂 移 修 正 之 后,在 AZtec 中 采 集 的 图 像 在 更
高的放大倍率下显示的区域将比以前小得多。
例如,如果最大偏移设置为视场宽度的 150%,则将使用原始视场中心的 25%。
应 用 漂 移 修 正 前 的 Aztec 图 像 。
应 用 漂 移 修 正 后 的 AZtec 图 像 。
在 某 些 情 况 下,在 使 用 扩 展 场 模 式 设 置 漂 移 修 正 之 前 已 经 设 置 了 视 场 和 采 集 区 域,减 小 视 场 的 效
果不理想。为了避免这种情况,AZtec 有“保持对象尺寸”选项。
注 意 :此 选 项 仅 适 用 于 电 镜 具 有 精 细 放 大 控 制 且 Aztec 可 以 设 置 电 镜 放 大 率 的 系 统 。如 果 电 镜 与 此 选
项 兼 容 ,则 在 系 统 安 装 期 间 由 工 程 师 启 用 。
当 选 择 “保 持 对 象 尺 寸”选 项 时,设 置 偏 移 修 正 后 在 Aztec 中 采 集 的 图 像 与 设 置 之 前 相 同 ( 即,它 们
具 有 相 同 的 放 大 倍 率,覆 盖 相 同 的 样 品 区 域) 。但 是,为 了 使 样 品 在 到 达 电 镜 上 的 视 野 边 缘 ( 电 子
束可以扫描的区域) 之前,允许样品漂移并使图像按照“最大漂移”字段中设置的量移动,必须增大
电镜上的视场。这是通过改变扫描电镜上的放大倍率在背景中实现的。
例 如,如 果 SEM 上 的 放 大 率 最 初 设 置 为 1000 倍,而 最 大 漂 移 设 置 为 视 场 宽 度 的 50%,那 么 在 背
景中,AZtec 将把 SEM 放大率设置为大约 500 倍。
在设置漂移修正之前
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AZtec中 的 视 图 (
AZtec中 的 视 图 (
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在 AZtec 中 查 看
在扩展视场模式漂移
修 正 后 ,最 大 漂 移 量
为 视 场 宽 度 的 50%) 。
设 置 漂 移 修 正 前 的 SEM 视 图 。
扩展视场场模式漂移修正后,
最 大 漂 移 为 视 场 宽 度 的 50%,
并保持对象尺寸) 。
通过保持对象尺寸设置
漂 移 修 正 后 的 SEM 视 图 。
( 橙色区域对应于设置
漂 移 修 正 之 前 的 视 野 。)
10.6.2. 监 视 漂 移 修 正
可以从迷你视图监视 AutoLock 漂移修正的进度。有三种不同的视图可用:
1. AutoLock 进程:漂移修正的图形显示,指示漂移的大小和方向。
2. AutoLock 历史记录:性能直方图显示已应用的各种距离( 按跟踪图像像素) 的偏移修正数。它
可用于快速评估漂移。
3. AutoLock 信息:有关漂移修正的当前状态、上次漂移修正的大小和漂移修正的最大大小的统
计信息。
AutoLock 进程
在“AutoLock 进程迷你视图”中,显示视场和跟踪图像。漂移修正的进度以黄色轨迹重叠在视场上,
表明发生的漂移量:
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该 视 图 可 用 于 以 图 形 方 式 可 视 化 样 品 漂 移 量,以 及 样 品 是 否 已 漂 移 到 靠 近 视 场 边 缘 的 位 置。该 视
图 对 于 可 视 化 正 在 发 生 的 漂 移 类型 也 很 有 用。例 如,漂 移 是 否 仅 发 生 在 一 个 方 向 上,以 及 漂 移 速
率是否恒定。该信息可用于优化漂移修正设置,以及确定是否可以使用预测漂移修正。
AutoLock 历史记录
“AutoLock 历 史 记 录 迷 你 视 图”使 用 直 方 图 显 示 单 次 采 集 期 间 AutoLock 漂 移 修 正 的 历 史 记 录。由 此
可以轻松评估每次修正间隔期间发生的漂移量,并验证漂移修正设置的适用性。
例如:
水平轴表示在图像像素中应用的修正量。垂直轴显示已应用的该尺寸的修正百分比。
对于稳定样本,修正尺寸应较小( 即大多数修正应位于直方图左侧的条形图中) 。
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随着样本漂移量的增加,直方图数据将向右扩散。
对 于 具 有 大 量 漂 移 的 不 稳 定 样 本,直 方 图 将 在 右 侧 具 有 较 大 的 峰 值,表 示 检 测 到 大 量 漂 移。在 这
种情况下,建议停止采集,减少发生的漂移量。如果无法做到这一点,则应调整漂移修正设置以提
供更规则的测量间隔。
右 键 单 击 直 方 图 访 问 上 下 文 菜 单,可 以 将 直 方 图 的 数 据 导 出 为 包 含 原 始 漂 移 值 ( 时 间 和 距 离) 的
CSV 文件。
AutoLock 信息
“AutoLock 信息迷你视图”显示有用的诊断信息和漂移修正数据:
项目
描述
显示漂移修正的当前状态。可能是:
AutoLock 状
态
• 闲置:漂移修正为最新。下一次漂移修正尚未执行。
• 待执行:漂移修正待执行。当 AZtec 完成当前调用后,即开始该状态。
• 正在采集:正在采集跟踪图像。
漂移程度
(%)
显示可能的漂移范围,以跟踪图像视场宽度的百分比表示。
随着漂移程度值的增加和达到漂移修正极限,颜色标尺将以绿色 - 黄色 - 红色的
顺序变化。
上次漂移修
正
以 nm 和跟踪图像像素为单位显示上一次漂移修正的大小。
最大漂移修
正
以 nm 和跟踪图像像素为单位显示最大漂移修正的大小。
计算漂移程度
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漂移程度是从电镜视场中心开始的潜在漂移范围,以跟踪图像视场宽度的百分比表示。
在 扩 展 模 式 下,始 终 由 跟 踪 图 像 区 域 确 定 程 度 值,因 为 跟 踪 区 域 包 含 了 采 集 区 域。初 始 程 度 取 决
于跟踪图像的大小,图像大小则取决于所选最大漂移的级别。
例 如,如 果 选 择 扩 展 视 场 模 式,且 最 大 漂 移 为 150%,跟 踪 图 像 的 大 小 为 视 场 的 25%。由 于 将 跟 踪
图 像 放 置 在 视 场 的 中 心,并 且 漂 移 程 度 是 从 视 场 中 心 到 跟 踪 图 像 的 边 缘 计 算,因 此 初 始 漂 移 程 度
为 25%:
在 视 场 内 模 式 下,由 于 采 集 区 域 不 必 位 于 跟 踪 区 域 内,因 此 可 以 由 跟 踪 图 像 区 域 或 采 集 区 域 来 确
定漂移程度,具体取决于哪个区域更靠近视场边缘。例如:
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11. 使 用 大 样 品 区 域
在 AZtec 内,有 许 多 工 具 可 用 于 协 助 分 析 大 样 本 区 域 或 多 个 样 本,这 些 样 本 安 装 在 单 个 多 存 根 样
本架上。它们包含:
• 图像配准:使用 Aztec 中的图像取代电镜控制,提供了样品导航的简便方式。
• MapQueue:允许具有不同相位置和采集条件的多个采集排队并逐个采集,无需任何用户干
预。
• 大区域面扫描 (LAM):在一个大的样本区域内获取多个相邻视场的数据而不需要任何用户干
预。采集后数据可以拼接成单一视场,以便进一步分析.
注 意 :这 些 工 具 都 需 要 相 关 的 可 选 许 可 证 。
11.1. 图像配准
AZtec 的 图 像 配 准 是 一 项 授 权功 能,旨 在 使 样 品 导 航 和 重 新 定 位 尽 可 能 迅 速 和 便 利。它 的 工 作 原
理 是 在 一 个 图 像 上 为 两 个 不 同 的 位 置 配 准 两 个 样 品 台 位 置,要 么 在 当 前 会 话 期 间 自 动 配 准,要 么
在先前采集的图像上手动配准。然后,当在图像配准工作区中选择了该图像或相应 EDS 或 EBSD
地图上的一个关注点时,AZtec 移动显微镜样品台,使得分析区域的中心与图像上选择的点对应。
使用图像配准可能有益的示例包括:
• 初始为样品的总体概览采集样品的低放大率图像( 以及 EDS 分布图) 。然后,可以使用图像
( 或 EDS 分布图) 选择并重新定位到特定的感兴趣区,以便在更高的放大倍率下进行分析。
• 收集样品上许多感兴趣区的初始数据集。然后,可以识别出特别感兴趣区( 即富含特定元素或
相的区域) 并返回以进行进一步分析。
• 在剪辑大面积分布图上确定感兴趣的区域,然后重新定位到这些区域进行进一步分析。
帮助的该小节包括有关以下方面的信息:
• 图像配准工作区。
• 自动图像配准。
• 手动图像配准。
• 编辑配准点。
• 使用配准的图像来定位样品台。
11.1.1. 图 像 配 准 工 作 区
“图像配准”工作区位于“样品描述”导航器步骤的“图像描述”选项卡上:
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它具有以下布局:
它分为两个窗格:
• 左窗格为图像窗格。它显示当前选定区或文件的选定图像或分布图。它还包含用于选择图像
的控件和调色板工具栏,以及用于向图像添加标记或选择样品台位置的工具。
• 右窗格包含有关当前配准点、样品台位置和控件的信息:
项目
描述
转到
将电镜样品台移动至本行指定的坐标处。
清除
清除“配准点”表中的所有值。
接受
将当前台位置保存到当前选定的配准点。
样品台控制
指定新的样品台坐标,然后单击“设置”将样品台移动到此点。
完成
完成当前图像的配准点的配准。
单击工作区右上角的相机图标可查看用于图像配准的概述影片。
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加载图像控件
项目
描述
选择是从文件还是从当前项目中的区加载图像。当前有效的选
项将呈橙色。
注 意 :“文 件 ”选 项 适 用 于 手 动 图 像 配 准 ,而 “区 ”选 项 适 用 于 手 动
和自动图像配准。
选择了“文件”加载选项时显示。
单击“浏览”打开“打开”窗口,选择要加载的图像文件。
使用下拉菜单选择要从中加载图像的项目、样品和区。将显示
所有可用的图像。单击图像以选择它。
使用下拉菜单选择要显示的图像类型。
可用的图像类型取决于当前选定的区中收集的图像和数据。
调色板
项目
描述
平移工具:允许图像平移( 移动) 和放大及缩小。
有关更多信息,请参阅样品成像的“平移和缩放工具”部分。
标记:用于在图像上标记每个配准点的工具。
要标记一个配准点,选择工具后,双击图像。
要调整配准点的位置,请从右侧窗格的表中选择配准点,然后双击图像中配准点所在
的点。
样品台位置:用于选择舞台关于其对中的点的工具。
选 择 工 具 后,双 击 图 像 中 要 将 样 品 台 移 动 到 其 上 的 点。所 选 的 点 现 在 应 当 在 图 像 中
间。
蓝色高亮框表示视场。它会随着放大倍率而改变大小。
11.1.2. 自 动 注 册 图 像
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在 单 个 AZtec 项 目 会 话 期 间,每 次 采 集 图 像 或 使 用 “剪 辑”将 大 区 域 分 布 图 数 据 集 合 并 为 单 个 数 据
集 时,都 会 自 动 记 录 两 个 配 准 点 以 及 该 图 像 的 样 品 台 位 置。AZtec 使 用 这 些 配 准 点 将 图 像 上 的 每
个位置匹配到其在样品上对应的位置。
注 意 :只 要 项 目 和 AZtec 会 话 保 持 最 新 状 态 ,这 些 点 就 会 保 留 。一 旦 项 目 或 AZtec 关 闭 ,配 准 点 就 会 丢
失 。要 对 重 新 加 载 的 项 目 使 用 图 像 配 准 ,请 遵 循 手 动 图 像 配 准 流 程 。
每 个 图 像 和 相 应 的 配 准 点 在 “样 品 描 述”导 航 器 步 骤 的 “图 像 配 准”工 作 区 中 可 见。该 工 作 区 还 可 以
用于编辑自动分配的配准点,以及使用图像( 而不是电镜控件) 移动样品。
11.1.3. 手 动 配 准 图 像
对于将先前分析过的样品返回电镜进行进一步分析的情况,可以使用手动图像配准来快速将样品
上 的 关 键 点 与 先 前 采 集 的 图 像 关 联 起 来。然 后,可 以 使 用 图 像 配 准 工 作 区 来 帮 助 使 用 与 配 准 图 像
相 关 联 的 任 何 图 像 或 分 布 图 ( 例 如,SE、BSE 或 FSD 图 像,分 层 EDS 分 布 图,元 素 分 布 图 或
EBSD 分布图) 轻松地导航样品。
手动图像配准可能有益的一些示例包括:
• 在样品的初始分析过程中,获得低放大倍率图像,然后对样品的各个区域进行分析。在分析
结果之后,有一些关注的区域需要进一步分析。样品返回至电镜后,可使用手动图像配准将
样品与初始分析期间获得的低放大倍率图像关联起来。然后,可以使用图像配准工作空间来
有效地识别关注的区域并将其重新定位到关注的区域,以便可以执行进一步的分析。
• 采集大区域分布图,然后进行剪辑。然后,可以使用手动图像配准来配准剪辑的图像,从而允
许在特定关注的区域中执行进一步的分析。
手动配准图像:
1. 将样品安装在电镜中,理想情况下与最初采集数据时使用的方向相似。
2. 在“样品描述”导航器步骤中选择“图像配准”选项卡:
3. 加载要使用的参考图像:
• 要从文件加载图像,请从工作区左上角的“加载图像”部分选择“文件”选项:
单击“浏览”按钮,打开“打开”窗口。选择要加载的文件并单击打开。
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• 要从区加载图像,在现有 AZtec 项目中,请从工作区左上角的“加载图像”部分选择“区”选
项:
单击“区”下拉菜单:
使用弹出窗口顶部的下拉菜单选择要从中加载图像的项目、样品和区。
当前选定区中可用的所有图像都将显示在弹出窗口中。
使用“显示”下拉菜单选择要显示的图像类型:
注 意 :可 用 的 显 示 选 项 取 决 于 当 前 选 定 的 区 中 采 集 的 图 像 和 分 布 图 。
4. 从调色板工具栏中选择“平移”工具,然后平移和缩放图像以定位一个易于识别的特征。该特
征将用于创建第一个配准点。
5. 在电镜上,使用样品台控件将视场集中在同一特征上。
6. 在“图像配准”工作区中,选择“标记”工具:
7. 双击图像中的特征。
X 和 Y 图像 (px) 字段将在“配准点”表中填写。
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8. 在“图像配准”工作区的右侧窗格中,单击当前样品台位置右侧的“接受”按钮。
在 “配 准 点”表 中,X、Y 和 Z 样 品 台 (mm) 字 段 现 在 将 使 用 样 品 台 坐 标 填 写,并 且 将 设 置 好 第 一
个配准点。
9. 在“配准点”表中,选择第二个点行并重复步骤 4-8 以设置第二个配准点。
提 示 :为 获 得 最 佳 准 确 度 ,建 议 将 配 准 点 设 置 得 尽 可 能 远 。
10. 当对这两个配准点满意时,单击工作区右下角的“完成”即可完成手动图像配准过程。
图像配准工作区的右侧窗格现在将最小化。
图像现在可用于导航样品,如使用配准的图像来定位样品台部分中所述。
11.1.4. 编 辑 配 准 点
可通过以下方式从图像配准工作区编辑图像的配准点:
1. 选择要编辑的图像。
2. 从调色板工具栏中选择标记工具:
3. 在“配准点”表中,通过单击行选择要编辑的点。
4. 双击图像中要设置配准点的点。
X 和 Y 图像 (px) 值现在将在“配准点”表中更新,以适用于新点位置。
11.1.5. 使 用 注 册 图 像 定 位 样 品 台
使用注册图像对样本导航的步骤:
1. 在“样品描述”导航器步骤中选择“图像配准”选项卡:
2. 使用工作区左上角的“加载图像”部分选择图像。
注 意 :如 果 在 当 前 Aztec 会 话 期 间 未 采 集 图 像 ( 即 ,如 果 项 目 已 重 新 打 开 ) ,则 执 行 手 动 图 像 注
册。
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3. 从调色板工具栏中选择“样品台位置”工具:
当前视场将由一个蓝框勾勒出来。例如:
4. 如果需要,增大电镜的放大倍率。勾勒当前视场的蓝色框将相应更新。
5. 双击图像中关注的特征,将电镜样品台置于该点的中心。
电镜样品台将移到该位置,并显示当前注册图像上新视场的位置。
6. 以谱图方式获取当前视场的图像和数据。
注 意 :如 果 使 用 电 镜 控 件 移 动 电 镜 样 品 台 ,则 勾 勒 当 前 视 场 的 蓝 色 矩 形 将 在 注 册 图 像 上 更 新 ,从 而 也
成为正确状态。
11.2. 自动采集多个视场
在 Aztec 内,可以使用 MapQueue 从多个样品台位置自动采集图像和地图。这是一个许可的选项,
允许为安装在电镜样品台上的一个或多个样品的不同区域定义多个样品台位置。对于每个样品台
位 置,可 以 使 用 不 同 的 采 集 设 置 ( 例 如,驻 留 时 间、分 辨 率 和 解 析 器 设 置) 定 义 不 同 的 实 验 集 ( 例
如,电子图像、EBSD 和 EDS 分布图) ,并排队等待自动分析。例如:
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因此,MapQueue 是一个非常有用的选项,可以在一个或多个样品上采集多个单独特征( 即污染或
缺陷) 的数据,而不必绘制整个区域。
可以使用“点”选项,使用自动向导定义 MapQueue 采集:
可以使用和大区域分布一样的方法创建和编辑它们。
11.3. 大区域面扫描
AZtec 大区域面扫描 (LAM) 是一个经许可的选项,它扩展了单视场分析,从而能够在无人值守的情
况 下 从 大 样 品 区 域 的 多 个 视 场 收 集 高 分 辨 率 电 子 图 像、EDS 分 布 图 和 EBSD 分 布 图。它 能 够收 集
多 达 1500个 视 场 的 数 据,图 像 分 辨 率 高 达 8K,EDS 和 EBSD 分 布 图 分 辨 率 高 达 4K。它 适 用 于 单
视场分析不足以满足要求的情况,例如:
• 利用高分辨率数据和图像对大样品区域( 即单晶体涡轮叶片或粗晶粒尺寸地质材料) 进行全
面分析。
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• 在微观和纳米刻度上研究样品( 即从大样品区研究小区域内的细节) 。
• 采集具有多个数据点( 即非均匀微观结构和含有分散相的材料) 的统计显著性数据集。
大区域分布图是使用自动向导定义的。此向导可用于广泛的应用,包括允许:
• 定义或保存并重新加载多个不同区域( 矩形、四边形、圆形) 。
• 分析倾斜样品( 即用于 EBSD LAM 分析) 。
• 容纳 LAM 区域 Z 高度变化的样品,确保样品始终处于焦点位置。
在采集大区域分布图数据时:
• 图像可以自动对齐,以确保无缝的 LAM 数据集。
• 用户可以在不同的数据视图之间切换和查询数据,包括查看所有合并的数据和放大到细节。
• 用户可以暂停采集,删除不完整或“不良”视场,然后继续采集。
采集完成后,所有数据都可以供查看并拼接成单独的 SmartMap 数据集。然后,剪辑的数据可用与
标准数据集相同的方式接受查询,包括:
• 添加和删除分布图,包括 EDS TruMaps 和 AutoPhase 分布图以及 EBSD IPF 相和 Euler 分布
图。
• 重建死时间修正谱图和准确的定量分析结果。
• 从分布图上的各个点提取 EBSP 或 EDS 谱图。
11.3.1. 创 建 大 区 域 分 布 图 或 MapQueue 采 集
要创建大区域分布图或 MapQueue 采集:
1. 使用合适的设置来设置电镜,以进行后续采集,包括选择合适的电镜放大倍数。
确 保 将 样 品 设 置 在 合 适 的 位 置,以 便 在 移 动 样 品 时 不 会 碰 撞 SEM 极 片 或 位 于 电 镜 样 品 室 内
的任何一个探测器。
2. 考虑要采集的数据类型。使用适当的设置来设置 AZtec,以进行后续分析。
注 意 :将 实 验 添 加 到 LAM 或 MapQueue 采 集 中 时 ,会 采 用 当 前 设 置 。要 更 改 采 集 的 设 置 ,请 使 用 编
辑 大 区 域 分 布 图 或 MapQueue 采 集 部 分 所 述 的 选 项 之 一 。
3. 如果需要,可以为单个视场收集图像和数据,以验证其适用性。
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4. 启动“自动化”向导以定义 LAM 或 MapQueue 采集:
• 单击“自动化”树中的“添加区域”,以启动向导并定义没有任何实验的新区域。
• 在“扫描图像”导航器步骤的主工具栏中单击“自动化”,以定义新区域或加载现有区域或布
局,然后将图像采集实验添加到定义中。
• 单击“采集数据”导航器步骤之一的主工具栏中的“自动化”,以定义一个新区域、加载现有区
域或布局,并将相关类型的数据采集实验( 即 EBSD 或 EDS 分布图) 添加到定义。
5. 按照“自动化”向导定义 LAM 的区域或 MapQueue 采集的样品台坐标。
6. 选择是否在定义中添加任何其他实验( 例如,如果使用图像采集定义了 LAM,则可能还需要
添加 EDS 采集) 。要添加实验:
• 选择要添加实验类型的相关导航器步骤。
• 单击主工具栏中的“自动化”按钮可打开“自动化”向导。
• 选择“选择区域”选项。
• 按照“自动化”向导将实验添加到区域或点定义。
7. 单击数据树中“自动化”选项卡底部的“设置”图标,以指定用于 LAM 或 MapQueue 采集的设置:
将会打开“自动化设置”窗口:
选择是否:
• 恢复每个区域的镜筒条件:对于单个区域,确保电镜设置在每个视场的开始处相同;对于
多个区域,确保设置在每个区域的开始处更改成为区域定义的设置。
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注 意 :如 果 未 选 择 此 选 项 ,自 动 运 行 会 采 用 当 前 的 电 镜 设 置 ,而 不 使 用 对 该 区 域 定 义 的 设 置 。
这 意 味 着 如 果 存 在 多 个 区 域 ,每 个 区 域 都 有 不 同 的 电 镜 条 件 ( 即 具 有 不 同 的 放 大 倍 率 ) ,所 有
这些区域都将利用当前电镜设置而非已定义的设置进行采集。
• 运行结束时关闭束流( 屏蔽束流) 或灯丝( 将束流设定为 0 keV) 。
• 在运行期间每个视场开始时进行自动亮度和对比度调整。
这 样 可 以 为 整 个 区 域 提 供 良 好 的 亮 度 和 对 比 度 范 围,确 保 所 有 视 场 都 具 有 一 致 的 亮 度 水
平。
• 在采集时排列区段:使用下拉菜单选择应基于哪种图像类型进行排列。图像必须具有足够
多的详情( 即,大量特征) ,以便软件能对图像进行排列。
此 选 项 适 用 于 具 有 独 特 特 征 的 图 像。对 于 视 场 边 界 只 有 少 量 颗 粒 特 征 可 以 用 于 排 列 的 样
品,此功能效果不太显著。
注 意 :对 于 具 有 大 量 视 场 的 大 区 域 分 布 区 ,选 择 此 选 项 可 能 会 导 致 采 集 变 慢 。在 这 些 情 况 下 ,
最 好 稍 后 再 使 用 引 导 对 齐 。将 显 示 对 此 进 行 通 知 的 警 告 消 息 。
11.3.2. 编 辑 大 区 域 分 布 图 或 MapQueue 采 集
可以通过多种方式编辑 LAM 或 MapQueue 采集,包括:
• 编辑区域或字段定义。
• 编辑实验的设置。
• 删除 LAM 或 MapQueue 定义。
编辑区域或字段定义
要编辑区域或字段定义:
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• 单击自动化树中条目右侧的笔图标:
这将在相关步骤中打开自动化向导。
• 编辑向导中的设置。
编辑实验的设置
要编辑实验设置( 即图像或 EDS 分布图) :
• 通过单击实验右侧的删除图标删除实验:
• 在主用户界面中更改实验的设置。
• 单击导航器步骤主工具栏中的“自动化”按钮。
• 选择“选择区域”并遵照自动化向导中的步骤来再次添加实验。
删除 LAM 或 MapQueue 定义
要删除 LAM 或 MapQueue 定义:
• 单击自动化树中区域或点项目右侧的删除图标:
11.4. 自动化向导
“自动化”向导可用于:
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• 定义大区域分布图采集的采集区域和样品台位置。
• 定义 MapQueue 采集的样品台位置。
• 将实验( 即图像和 EBSD 采集) 添加到大区域分布图或 MapQueue 定义中。
可通过以下方式访问:
• “扫描图像”导航器步骤。从此步骤访问“自动化”向导会将图像采集添加到定义中。
• “采集数据”导航器步骤。从此步骤访问“自动化”向导会将 EBSD 采集添加到定义中。
• “自动化”树。从此步骤访问“自动化”向导可定义采集区域或样品台位置,而无需添加任何实
验。
要从导航器步骤中打开“自动化”向导,请单击主工具栏中的“自动化”按钮:
要从“自动化”树中打开“自动化”向导,请单击“添加区域”按钮:
如 果 没 有 当 前 区 域 或 已 保 存 区 域,或 者 从 “自 动 化”树 访 问 了 “自 动 化”向 导,则 “自 动 化”向 导 将 在 区
域类型步骤中自动打开,可以在其中创建新区域。
如果存在以下任一情况:
• 当前区域已被创建或加载至数据树中时
• 已保存一个或多个区域时
则“自动化”向导将在“添加采集”步骤打开:
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此步骤用于选择区域:
• 新区域:创建一个新区域。
• 选择区域:从已添加到自动化树的现有区域列表中选择一个区域,以便将此后的实验添加到
该区域。
• 加载区域或加载布局:加载已保存区域或已保存布局( 如果系统已安装“特征”,则会显示) 。
请单击“下一步”进入下一步骤。
单击右上角的相机图标以查看大区域面扫描的简介影片。
11.4.1. 创 建 一 个 新 区 域
使用“自动化”向导创建新区域分为三步:
1. 区域类型步骤:选择要定义的区域类型。
2. 区域定义步骤:定义采集区域。
3. 区域布局步骤:为 LAM 定义布局设置。
区域类型步骤
区域类型步骤用于选择要创建的 LAM 区域的类型。
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选择:
• 点:这是 MapQueue 选项,可以使用不同的设置对多个采集进行排队。可用于分析单独的特
性,如缺陷或污染。如果从“采集线数据”导航器步骤中打开“自动化”向导,则这是唯一可用的
选项。
注 意 :仅 当 系 统 安 装 MapQueue 许 可 证 时 ,此 选 项 才 可 用 。
• 矩形:需要两个样品台位置才能定义矩形 LAM 采集区域。
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• 四边形:需要四个样品台位置来定义四边形 LAM 采集区域。
最适合用于倾斜样品( 例如用于 EBSD 的样品) ,因为该选项可以最有效地修正倾斜。
• 圆形:需要三个样品台位置才能定义圆形的 LAM 采集区域。
• 加载区域:加载现有区域的副本,然后快速向该区域添加实验。
单击要创建的区域类型,并单击“下一步”。
如 果 正 在 创 建 新 区 域,则 “自 动 化”向 导 将 继 续 进 行 “区 域 定 义”步 骤。如 果 正 加 载 现 有 区 域 的 副 本,
“自动化”向导将继续执行加载区域步骤。
区域定义步骤
“自动化”向导的“区域定义”步骤可用于定义采集区域:
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需要定义的“区域位置”数量取决于所选区域的类型。可使用以下选项定义:
• 样品台位置。
• 尺寸( 仅限矩形或四边形) 。
注 意 :如 果 系 统 具 有 “颗 粒 特 征 ”许 可 证 ,则 “自 动 化 ”向 导 的 此 步 骤 还 包 含 对 区 域 应 用 Z 轴 偏 移 定 义 的
选项。
使用样品台位置定义一个区域
要定义一个点、圆形、矩形或四边形:
1. 将样品台移动至第一个点并确保样品保持对焦。可以使用电镜控制或“自动”向导的“样品台位置”
部分中的“样品台控制”来移动样品台。
2. 确保正确读取了在 Automate Wizard( 自动化向导) 的“Area Definition( 区域定义) ”步骤中“Stage
Position( 样品台位置) ”部分中的“Current( 当前) ”样品台位置。单击“Accept( 接受) ”添加样品台位置
到“Area Positions( 区域位置) ”列表中。
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3. 重复步骤 1 和 2 直到所有必需的区域位置均已被正确定义。应确保对焦于每个样品台位置上的样
品。如果没有对焦,应通过调整样品台的 Z 轴移动样品使其对焦。
注 意 :当 设 置 大 区 域 分 布 图 时 ,调 整 对 焦 至 关 重 要 。
4. 添加所有区域位置后,“下一步”按钮将变为激活。单击“下一步”按钮,移动到“自动”向导的下一步:
区域布局步骤。
使用尺寸定义矩形或四边形
要使用尺寸而非样品台位置定义矩形或四边形:
1. 将样品台移动至第一个点并确保样品保持对焦。可以使用电镜控制或“自动”向导的“样品台位
置”部分中的“样品台控制”来移动样品台。
2. 在 Automate Wizard( 自动化向导) 的“Area Positions( 区域位置) ”部分,单击“Define Area
Dimensions( 定义区域尺寸) ...”按钮。
将会打开“定义区域尺寸”窗口:
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3. 以毫米键入区域的宽度和高度,单击“确定”以确认该值并关闭“定义区域尺寸”窗口。
现 在 将 使 用 当 前 样 品 台 位 置 作 为 第 一 个 点 创 建 区 域,并 且 样 品 台 上 的 每 个 点 都 显 示 在
Automate Wizard( 自动化向导) 的“Area Positions( 区域位置) ”部分。
4. 验证区域的样品台位置。
5. 单击“下一步”按钮,移动到“自动”向导的下一步:区域布局步骤。
对区域应用 Z 轴偏移
如果系统具有“颗粒特征”许可证,那么在“自动化”向导的“区域定义”步骤中可以通过对所有定义的
样品台位置应用 Z 偏移,来调整当前区域的 Z 位置。
希望对区域应用 Z 轴偏移的两种可能的情况:
1. 当加载已保存的区域时,考虑到样品架可能安装在略微偏高或偏低的位置,则可能需要调整
Z 位置。
2. 当创建新区域时,可能在区域边缘没有足够的适用于非常精确地设定样品 Z 位置使其对焦的
颗粒特征。相反,定义区域之后,您可以专注于该区域内部的颗粒特征并使用 Z 轴偏移更精
确地设置整个区域的 Z 位置。
对区域应用 Z 轴偏移:
1. 单击“Area Positions( 区域位置) ”部分的“Z Offset( Z 轴偏移) ...”按钮:
将会打开“Adjust Area Z( 调整区域 Z) ”窗口:
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2. 单击“转到”自动将样品台移至聚焦区域中心或手动将样品台移动至区域内的一点。
3. 调整 Z 位置,使样品对焦。
4. 单击“确定”确认新的 Z 位置。系统计算了原始 Z 位置和新的 Z 位置之间的差额并将其应用于
此区域。
区域布局步骤
此步骤用于定义 MapQueue 或大区域分布图采集的设置。
对于 MapQueue 采集,可以定义的设置包括:
• 电镜放大倍率。
对于大区域分布图采集,可以定义大区域分布图的布局设置,包括:
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• 视场覆盖范围。
• 视场布局。
• 微调采集区域。
• 视场采集顺序。
• 电镜放大倍率。
定义设置后,单击“完成”以创建 LAM 或 MapQueue 定义,然后关闭“自动化”向导。
视场覆盖范围
视场覆盖范围部分用于选择视场相对于定义的采集区域的放置方式。有三种优化选项:
1. 覆盖区域:包含整个或部分位于所选区域内的所有区段。
当需要对该区域的所有部分进行成像或分析时,应使用此选项。
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2. 区域内:仅包含完全位于选择区域内的区段。
如果量化结果很重要,并且在采集区域外扫描可能会降低结果的准确性,则应使用此选项。
3. 中心位于区域内:仅包含中心位于选择区域内的区段。
该选项应用于最大限度地扩大覆盖范围,但应避免在采集区域之外进行过度扫描。
视场布局
本部分用于定义视场应采用的布局方式。选择是否应用任何:
• 重叠:指定视场重叠的数量,以视场尺寸的百分比表示。
该选项可用于:
° 确保所有视场以良好的图像对齐重叠。
° 纠正造成视场之间不必要间隙的样品台移动
° 减少在执行颗粒物检测分析时出现在多个视场边缘的特征的重复计数。
• 间距:指定视场间间隙的数量,以视场尺寸的百分比表示。
该选项可用于:
° 样品台移动而造成不需要的间隙的情况。
° 不必扫描每个区域或在颗粒特征上分析每个颗粒特征的采样。
为了指定一个重叠或间隙:
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1. 在“设置”的“微调视场布局”部分中,选择重叠或间隙选项:
2. 在“新建”视场中键入一个值。
3. 单击“设置”,设置该值。
微调采集区域
本部分用于优化采集区域,包括定义:
• 边缘边界 (mm):根据定义的值减小有效采集区域。
该选项用于:
° 避免绘制边缘周围有污染的样品边缘。
° 从液体介质中分散的样品,其边缘的特征浓度要低得多。
• 采集区域 (mm):允许在 mm2 内定义一个精确的采集区域。该区域位于定义的采集区域的中
心点,并尽可能地接近已指定的放大倍率的尺寸。
此选项最适用于放大倍数和视场数较高的情况。
它适用于其中存在需要分析固定区域的 SOP 的应用。
指定边缘边界或采集区域:
1. 在微调采集部分,选择边缘边界或采集区域选项:
2. 在“新建”视场中键入一个值。
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3. 单击“设置”,设置该值。
视场查看器将会更新并显示定义区域边缘为黑色,指定降低区域边缘会重新优化区域:
视场采集顺序
此部分用于选择视场的采集顺序:
可用的选项包括:
• 顺序:以传统、连续的方式采集视场。
• 随机:通过随机的采集顺序分配视场。这有利于采样。
注 意 :对 于 需 要 随 机 视 场 样 品 的 颗 粒 特 征 实 验 ,也 可 使 用 与 终 止 条 件 相 结 合 的 采 集 顺 序 .
• 测量扫描:此选项在系统具有特征许可证时出现,并且仅适用于特征采集。有关使用测量扫描
的更多信息,请参阅特征帮助。
以 下 “设 为 默 认”复 选 框 中 有 不 同 的 视 场 采 集 顺 序 选 项。选 择 要 成 为 默 认 的 视 场 采 集 顺 序,然 后 单
击该选项将其设为默认。下次运行自动化向导时,将自动选择此采集顺序。
电镜放大倍率
本部分用于指定用于获得 MapQueue 采集或 LAM 的电镜放大倍数。
指定放大倍率:
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1. 在“设置”的“放大倍率”部分,在“新建”字段中输入要使用的放大倍率:
2. 单击“设置”,设置该值。
将在“自动化”向导中更新视场数量、视场查看器和采集详细信息。
要允许 Aztec 计算待解析特征的适当放大倍数:
1. 在“设置”的“放大倍率”部分,单击“辅助放大倍率”按钮。
将会打开“辅助放大倍率”窗口:
2. 键入要解析的最小尺寸特征的等效圆直径 (ECD)。
3. 键入组成最小尺寸颗粒特征的像素 (px) 数量。
4. 单击“Update Magnification( 更新放大倍率) ”确认该值,并将放大倍率更新至适合解析最小尺寸
颗粒特征的放大倍率。
5. 单击“关闭”按钮关闭“辅助放大倍率”窗口并返回到自动化向导。
11.4.2. 选 择 现 有 区 域
“选 择 区 域”选 项 允 许 从 现 有 区 域 列 表 中 选 择 区 域,以 便 可 以 将 进 一 步 的 实 验 添 加 到 该 区 域。将 添
加 的 实 验 类型 取 决 于 从 哪 个 导 航 步 骤 访 问 自 动 化 向 导。例 如,如 果 从 “扫 描 图 像”导 航 器 步 骤 打 开
“自动化”向导,则图像采集将添加到该区域。
“选择区域”步骤包括当前项目中存在的区域列表,并允许将实验添加到一个或多个区域:
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要将实验添加到一个或多个区域:
1. 从可用列表中选择一个或多个区域。
选定的区域将以橙色实线显示( 未选择的区域以虚线表示) 。
2. 单击“Finish( 完成) ”以关闭自动化向导,然后将实验添加到区域。
自动化树将更新为包含所选择区域的实验。
注 意 :将 鼠 标 悬 停 在 区 域 上 方 ,可 以 查 看 该 区 域 的 详 细 信 息 。
11.4.3. 加 载 区 域
如 果 要 多 次 使 用 同 一 区 域 定 义,则 可 以 定 义 一 次 该 区 域 并 将 其 另 存 为 区 域 定 义 ( 请 参 阅 保 存 区 域
和布局部分) ,而不是每次都重新定义它。一旦保存,可根据需要迅速将区域载入项目。
注 意 :只 会 保 存 区 域 定 义 ( 即 不 会 保 存 任 何 实 验 定 义 ) 。
加载区域步骤可用于加载保存的区域或上次使用的区域:
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查看区域的详细信息:
1. 在“已保存”列表中,在区域上单击一下。区域现在应当显示在右侧。
2. 将鼠标悬停在区域的图像的上方。H区域详细信息现在应当显示在左侧:
选择要使用的区域:
1. 在“已保存”列表中,在区域上单击一下。
2. 选择是否应用:
• 已保存的列条件。
• 已保存的 Z 位置。
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注 意 :为 避 免 样 品 和 电 镜 极 片 之 间 发 生 碰 撞 ,在 默 认 情 况 下 ,已 加 载 区 域 所 用 的 Z 位 置 为 当 前 样
品 台 Z 位 置 而 非 原 始 的 Z 位 置 。选 择 “保 存 Z 位 置 ”选 项 以 使 用 保 存 的 Z 位 置 。或 者 可 以 使 用 自 动
向 导 的 下 一 步 “区 域 定 义 ”来 设 置 正 确 的 Z 位 置 。
准备好后,单击“下一步”进入自动向导的下一部分区域定义,在这里可以确认区域位置,并在必要
时进行修改。
11.4.4. 加 载 布 局
如果系统具有功能许可证,则自动向导将包含“加载布局”选项。该选项允许加载布局和区域二者。
布 局 由 多 个 区 域 组 成。如 果 经 常 绘 制 具 有 相 同 布 局 的 多 个 区 域,则 定 义 布 局 非 常 有 用。例 如 在 以
下情况中:
• 将多个样品放置在多个存根架上,并在每个样品的给定区域采集数据。
• 在一个非常大的样品中,需要采集几个不同区域的数据。
布 局 是 通 过 创 建 和 保 存 多 个 区 域 来 定 义 的,这 些 区 域 可 以 一 起 保 存 为 布 局 ( 请 参 阅 保 存 区 域 和 布
局 部 分) 。创 建 布 局 后,可 以 将 其 作 为 单 个 项 加 载。然 后 可 以 向 布 局 中 的 每 个 区 域 添 加 不 同 的 实
验。
要加载布局或区域,请单击“加载布局”按钮:
单击“下一步”继续执行自动向导的下一步,加载布局。
加载布局步骤
此步骤用于选择要加载的布局或区域:
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将鼠标悬停在该区域的图像上,可以查看该区域的详细信息。
选择要使用的区域或布局以及是否应用:
• 已保存的列条件。
• 已保存的 Z 位置。
注 意 :为 了 避 免 潜 在 的 碰 撞 ,默 认 情 况 下 ,将 使 用 当 前 样 品 台 Z 位 置 而 不 是 初 始 Z 位 置 。选 择 “保
存 Z 位 置 ”选 项 以 使 用 保 存 的 Z 位 置 。或 者 可 以 使 用 自 动 向 导 的 下 一 步 “区 域 定 义 ”来 设 置 正 确 的 Z
位置。
如 果 选 择 了 区 域,单 击 “下 一 步”前 进 到 区 域 定 义 步 骤。如 果 选 择 了 布 局,请 单 击 “下 一 步”继 续 执 行
选择区域步骤,在该步骤中可以确认和修改区域位置。
选择区域步骤
向导的该步骤用于选择要使用的布局区域:
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选定的区域将以橙色实线显示。未选定的区域将以虚线显示。
将鼠标悬停在区域上,可以查看该区域的区域详细信息。
如果选择了正确的区域,单击“下一步”前进到区域定义步骤。
区域定义步骤
此步骤用于查看并编辑在选择区域步骤中被选定的采集区域:
使用“区域”下拉菜单在上一选择区域步骤中被选定的不同区域内切换并查看对应区域定义的样品
台位置。
可以使用在窗口的“区域位置”部分中的每个样品台位置旁边的“转到”按钮来检查样品台位置:
编辑样品台位置:
1. 使用窗口的“区域位置”部分选择要编辑的样品台位置。
2. 使用窗口的“样品台位置”部分中的“样品台控制”或使用电镜更改样品台位置。
3. 单击“接受”覆盖当前高亮的样品台位置。
编辑区域尺寸:
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1. 单击“定义区域尺寸...”按钮打开“定义区域尺寸”窗口。
2. 以毫米编辑宽度和高度值。
3. 单击“确定”按钮关闭窗口并返回到“自动化”向导。
有关更多信息,请参阅“创建新区域”中的区域定义部分。
要调整 Z 位置,请执行以下操作:
1. 确保样品所在高度不会与电镜样品室中的任何位置发生碰撞。
2. 对于“区域位置”部分列出的第一个样品台位置,单击“转到”按钮。样品台将移动到保存的 X 和
Y 位置,保持 Z 位置不变。
3. 通过调整 Z 位置使样品对焦。
4. 单击“接受”保存正确的样品台位置。
5. 对每个样品台位置执行第 1-4 步。
考 虑 到 样 品 架 安 装 的 高 度 略 有 不 同,在 加 载 布 局 时,可 以 向 所 有 样 品 台 位 置 应 用 Z 轴 偏 移 ( 样 品
原 始 Z 位 置 和 新 的 Z 位 置 之 间 的 差 额) 。这 样 即 可 调 整 样 品 的 高 度,以 使 样 品 处 于 正 确 的 采 集 高
度,并以建议的工作距离聚焦。
对布局或区域计算并应用一个 Z 轴偏移:
1. 单击在“区域位置”部分中的“Z 轴偏移...”打开“调整区域 Z”窗口:
2. 从下拉菜单中选择要调整 Z 样品台位置的“聚焦区域”:
3. 单击“转到”将样品台移至区域中心或手动将样品台移至该区域。
4. 调整 Z 位置,使样品对焦。
5. 单击“确定”确认新的 Z 位置。
系统计算了原始 Z 位置和新的 Z 位置之间的差额并将其应用于布局中的所有区域。
完成后,单击“下一步”按钮继续执行下一步骤,即区域布局。
区域布局步骤
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此步骤与“创建新区域”部分的区域布局步骤相似:
使用区域下拉菜单依次选择每个区域并定义您要为该区域使用的设置。
单击“完成”,完成布局设置并关闭“自动化”向导。
11.4.5. 保 存 区 域 和 布 局
创 建 区 域 或 布 局 后,可 以 保 存 该 区 域 或 布 局,以 便 快 速 加 载 它 并 重 新 用 于 多 个 大 区 域 分 布 图 或
MapQueue 采集。
保存区域:
1. 在“数据视图”的“自动化”选项卡中,单击区域右侧的“保存”图标:
这将打开“Save Area( 保存区域) ”窗口:
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2. 输入区域另存为的名称,然后单击“保存”保存区域定义并关闭窗口。
保存布局:
1. 在“数据视图”的“自动化”选项卡中定义多个区域。可以针对相同或不同的样品定义区域。例
如:
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2. 单击“保存布局”按钮将所有当前区域定义保存为单个布局。
这将打开“保存布局”窗口。选择现有的布局进行覆盖,或输入名称将布局另存为新布局:
3. 单击“保存”以保存布局,然后关闭“保存布局”窗口。
11.5. 将 LAM 数据合并到单个分布图中
使 用 剪 辑 模 式,可 以 将 大 区 域 地 图 中 的 数 据 组 合 成 单 个 图 像 或 地 图。一 旦 剪 辑 到 一 个 单 一 领 域,
数据可以被视为任何其他单一视场的数据集,并进一步分析数据。
可以在剪辑模式中剪辑数据,在阿兹特克软件顶部导航步骤的右侧可使用该模式。例如:
11.5.1. 剪 辑 工 作 区
剪辑工作区具有下面所示的布局:
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调色板工具栏包含以下工具:
项目
描述
平移工具:允许图像平移( 移动) 和放大及缩小。
有关更多信息,请参阅样品成像的“平移和缩放工具”部分。
移动并选择工具:允许选择和移动各个视场。
要选择多个视场,请按住“Ctrl”键同时单击视场。
选择区域工具:为剪辑定义 LAM 的特定区域。
要 定 义 区 域,在 起 点 上 按 下 鼠 标 左 键 并 拖 动 鼠 标 以 形 成 该 区 域。松 开 鼠 标 左 键 完 成
定义。
要 移 动 区 域,请 在 区 域 中 心 的 某 个 点 上 按 下 鼠 标 左 键,然 后 拖 动 鼠 标 以 移 动 它。松
开鼠标按钮完成操作。
若 要 更 改 区 域 的 大 小,请 在 区 域 的 某 个 边 或 角 上 按 鼠 标 左 键。将 鼠 标 拖 动 到 新 位
置,然后松开鼠标按钮以完成定义。
移动样品台工具:通过双击视场将样品台移动到特定的视场位置。
将显示有关样品台移动的警告:
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项目
描述
选择“是”,将样品台移动到视场。
注 意 :此 工 具 仅 在 完 成 LAM 收 集 后 立 即 可 用 ,或 者 在 AZtec 项 目 关 闭 或 样 品 从 显 微 镜
中取出前立即可用。
主工具栏包含:
项目
自动排列
描述
执行自动视场排列。
创建剪辑。
剪辑
剪辑的进度将在绿色进度条上指示。如需详细信息,请将鼠标悬停在进度条上。
一旦剪辑完成,剪辑数据项将被添加到数据树中。
打开“剪辑设置”窗口,在其中可以指定是否剪辑:
• 图像数据。
设置
• EDS 分布图数据。
• EDS 分布图数据( 包括是否复制了图案( 如果已保存) ) 。
对于每个项目,还可以指定分辨率( 即数据是否折叠) 。
显示
在主工作区中选择要为 LAM 显示的数据类型。可用的选项取决于采集的数据类
型。
主 工 作 区 的 右 下 角 是 “保 存 以 用 于 报 告”按 钮。单 击 该 按 钮 将 当 前 剪 辑 的 图 像 保 存 至 包 含 剪 辑 图 像
的所有报告模板,使得可在报告中使用剪辑图像。
11.5.2. 剪 辑 LAM
剪辑 LAM 的步骤包括:
1. 选择剪辑模式。
2. 从数据树中选择要剪辑的数据集。
3. 选择要剪辑的数据类型( 即图像类型) 。
4. 确保要剪辑的数据符合要求( 即包含正确的元素或 EBSD 分布图) 。如果不符合要求,编辑单
个视场的设置,然后将设置复制到所有视场。
5. 验证视场对齐情况,如果需要,将要剪辑的视场对齐。
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6. 指定对数据分辨率的任何更改( 即是否要折叠数据) 。
7. 选择要剪辑的 LAM 的区域。
8. 单击主工具栏中的“剪辑”开始剪辑过程。
将显示进度条,指示导出进度。一旦完成,剪辑数据项将被添加到数据树。
注 意 :根 据 视 场 数 和 分 辨 率 ,完 成 剪 辑 可 能 需 要 较 长 时 间 。
排列大区域分布图中的区段
如 果 束 流 和 样 品 台 移 动 精 确 且 校 准 良 好,则 剪 辑 中 的 各 区 段 会 很 好 地 排 列。但 是,这 些 区 段 通 常
需要重新排列。在 AZtec 中,区段排列可通过以下几种方法执行:
• 在采集过程中由软件自动执行。
• 在运行后由软件自动执行。
• 在运行后随时手动执行。
• 使用引导对齐删除系统错误( 即区段始终紧密相邻或相距甚远) 在运行后随时执行。
注 意 :为 避 免 排 列 后 区 段 之 间 出 现 间 隙 ,设 置 LAM 时 ,请 指 定 合 适 的 重 叠 。
采集后自动排列区段
要在采集后立即排列区段:
1. 选择“剪辑”模式和要排列的 LAM。
2. 选择要执行排列的图像类型。
3. 单击“剪辑”工作区主工具栏中的“自动排列”选项:
工具栏中将显示指示排列进度的绿色进度条。
如 果 LAM 的 区 段 超 过 5000 个,则 会 显 示 一 条 警 告 消 息,提 示 您 排 列 可 能 需 要 几 个 小 时 才 能
完成:
单击“是”继续自动排列,或单击“否”取消。
如果 LAM 的区段超过 9000 个,则会显示一条消息,提示排列需要过多内存。
手动排列区段
要手动排列区段:
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1. 从“剪辑”工作区左侧的调色板工具栏中选择“移动并选择”工具。
2. 单击一个区段将其选中,或按住 Ctrl 键选择多个区段。选中后,这些区段将突出显示。
3. 在区段上按下鼠标左键并拖动鼠标以移动区段。松开鼠标左键完成移动。要微调区段的位
置,也可以使用键盘上的箭头键。
4. 要取消选择区段,请单击主工作区中的空白区域。
使用引导对齐排列区段
引 导 对 齐 可 删 除 LAM 中 区 段 位 置 的 系 统 错 误 ( 即 区 段 始 终 紧 密 相 邻 或 相 距 甚 远) 。如 果 自 动 排 列
无法令人满意地纠正具有较大错误的数据集,或是通过引导对齐排列较大数据集时远快于自动排
列,这一点非常有用。执行引导对齐后,通常建议执行自动排列以微调区段位置。
注 意 :“引 导 对 齐 ”仅 能 修 正 区 段 X、Y 位 置 上 的 系 统 错 误 。该 功 能 无 法 修 正 错 误 使 用 扫 描 旋 转 等 视 场 旋
转 问 题 ,或 图 像 边 缘 失 真 问 题 ( 即 由 低 放 大 倍 率 引 起 的 透 镜 效 应 ,或 束 流 上 升 引 起 的 拉 伸 或 弯 曲 ) 。
要执行引导对齐:
1. 在“剪辑”模式下,选择要执行引导对齐的 LAM。
2. 选择要执行排列的数据类型。例如,可选择 BSE 或 FSE 图像,或 X 射线,或带对比度分布图。
3. 从 LAM 识别具有足够细节的三个区段,对其执行精准排列,使之形成“L”形。这些区段将作为
排列的基础。例如:
4. 选择调色板工具栏中的“移动并选择”工具:
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5. 手动移动区段,直到其边缘彼此准确排列。例如:
注 意 :三 个 视 场 是 否 与 其 他 任 何 视 场 对 齐 并 不 重 要 。
6. 按下计算机键盘上的“Ctrl”键,然后选择作为引导对齐基础的三个区段。
7. 在图像上单击鼠标右键,访问上下文菜单。选择“引导对齐”选项:
几秒钟后,将调整 LAM 中的所有区段,使其采取相同的排列方式,并删除所有系统错误。
将区段设置复制到所有区段
在剪辑 LAM 之前,务必确保要剪辑的数据是相关数据。例如:
• 是否已包含全部相关元素?
• 元素分布图应为窗口积分分布图还是 TruMap?
• EDS 分层图像中应包含哪些元素?
• 哪些探测器应用于 FSE 分层图像?
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如果不存在相关数据,则可以使用以下方法对单个区段进行任何编辑,然后将其复制到 LAM 中的
所有区段:
1. 在“剪辑”工作区中,使用“移动并选择”工具选择一个感兴趣的区段:
2. 导航到相关的导航器步骤以编辑设置。例如“扫描图像”、“构建分布图”或“采集和构建”导航器
步骤。
3. 对分布图数据进行更改。例如,包含或排除所需元素。
4. 导航回“剪辑”模式。
注 意 :现 在 ,已 编 辑 的 区 段 可 能 具 有 与 其 他 区 段 不 同 的 外 观 。
5. 选择“移动并选择”工具后,右键单击修改后的区段以访问上下文菜单。选择“将区段设置复制
到所有区段”选项:
现在,所选区段的设置将被复制到所选 LAM 中的所有其他区段。
注 意 :根 据 区 段 数 量 和 当 前 数 据 量 ,某 些 更 改 可 能 需 要 很 长 时 间 才 能 应 用 。在 这 些 情 况 下 ,将 在
主 工 具 栏 中 显 示 绿 色 进 度 条 ,指 示 复 制 进 度 。要 停 止 复 制 ,单 击 此 进 度 条 右 侧 的 “取 消 ”按 钮 。
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