ASTM D 445 – 06
Designación 71/1/97
Método de Prueba Estándar para
Viscosidad Cinemática de Líquidos Transparentes y Opacos
(Cálculo de la Viscosidad Cinemática)
Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 445, el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de
revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Un épsilon (ε) señala un cambio editorial desde la última
revisión o aprobación.
1. * Ámbito de aplicación
1.1 Este método de prueba especifica un procedimiento
para la determinación de la viscosidad cinemática, ν, de
derivados del petróleo líquidos, tanto transparentes y
opacas, al medir el tiempo para que un volumen de
líquido fluya por gravedad a través de un viscosímetro
capilar de vidrio calibrado. La viscosidad dinámica, η,
puede obtenerse multiplicando la viscosidad cinemática,
ν, por la densidad, ρ, del líquido.
NOTA 1 – Para la medición de la viscosidad cinemática y la
viscosidad de bitumens, consulte también los Métodos de Prueba D
2170 y D 2171.
NOTA 2 – ISO 3104 corresponde al Método de Prueba D445
1.2 El resultado de este método de prueba depende de si
el comportamiento de la muestra y se destina para su
aplicación en líquidos para que principalmente la tensión
de corte y velocidades de cizallamiento sean
proporcionales
(comportamiento
de
flujo
newtoniano). Si, sin embargo, la viscosidad varía
significativamente con la velocidad de cizallamiento, se
pueden obtener resultados diferentes en viscosímetros de
diferentes diámetros capilares. Se han incluido los
valores de precisión y procedimiento para aceites
combustibles residuales que, bajo ciertas condiciones,
muestran un comportamiento no-newtoniano.
1.3 El rango de viscosidades cinemáticas cubiertas por
este método de prueba es de 0.2 a 300 000 mm2 / s
(Véase la Tabla A1.1) a todas las temperaturas (véase 6.3
y 6.4). Sólo se determinó para esos materiales la
precisión, los rangos de viscosidad cinemática y las
temperaturas como se muestra en las notas al pie de la
sección de precisión.
1.4 Los valores declarados en unidades de medición del
Sistema Internacional deben ser considerados como los
estándares. Los valores entre paréntesis son sólo a título
informativo.
1.5 Esta norma no pretende señalar todos los problemas
de seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es
responsabilidad del usuario de esta norma establecer la
seguridad apropiada y prácticas sanitarias y determinar
la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes
de su uso.
2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM
D 446 Especificaciones e Instrucciones de Operación
para Viscosímetros Cinemáticos Capilares de Vidrio
D 1193 Especificación para Agua como Reactivo
D 1217 Método de Prueba para Densidad y Densidad
Relativa (Gravedad Específica) de Líquidos por
Picnómetro de Bingham
D 1480 Método de Prueba para Densidad y Densidad
Relativa (Gravedad Específica) de Materiales Viscosos
por Picnómetro de Bingham
D 1481 Método de Prueba para Densidad y Densidad
Relativa (Gravedad Específica) de Materiales Viscosos
por Picnómetro Bicapilar de Lipkin
D 2162 Método de Prueba para la Calibración Básica de
Viscosímetros Maestros y Estándares de Viscosidad del
Aceite
D 2170 Método de Prueba para Viscosidad Cinemática
de Asfaltos (Bitumens)
D 2171 Método de Prueba para Viscosidad de los
Asfaltos por Viscosímetro Capilar de Vacío
D 6074 Guía para la Caracterización de los Aceites de
Base Lubricante de Hidrocarburos
D 6617 Práctica para la Detección de Desviación de
Laboratorio Utilizando el Resultado de Prueba Individual
del Material Estándar
E 1 Especificación de Termómetros de Líquido en Vidrio
de ASTM
E 77 Método de Prueba para la Inspección y Verificación
de Termómetros
2.2 Normas ISO:
ISO 3104 Productos Derivados del Petróleo — Líquidos
Transparentes y Opacos — Determinación de la
Viscosidad Cinemática y Cálculo de la Viscosidad
Dinámica
ISO 3105 Viscosímetros Cinemáticos Capilares de
Vidrio – Especificación e Instrucciones de Operación
ISO 3696 Agua para Uso de Laboratorio Analítico –
Especificación y Métodos de Prueba
ISO 5725 Exactitud (Veracidad y Precisión) de
Resultados y Métodos de Medición.
ISO 9000 Normas de Gestión de Calidad y de
Aseguramiento de Calidad – Directrices para la Selección
y Uso
ISO 17025 Requisitos Generales para la Competencia de
Laboratorios de Calibración y Prueba
2.3 Normas NIST:
Nota técnica de NIST 1297, Directriz para la Evaluación
y Expresión de la Incertidumbre de los Resultados de la
Medición de NIST
NIST GMP 11
Publicación Especial de NIST 819
3. Terminología
3.1 Definiciones de Términos Específicos para Esta
Norma:
3.1.1 viscosímetro automatizado, n — aparato que, en
parte o en su totalidad, ha mecanizado uno o más de las
etapas del procedimiento indicaros en la Sección 11 o 12
sin cambiar el principio o la técnica del aparato manual
básico. Los elementos esenciales del aparato con respecto
a las dimensiones, diseño y características operativas son
las mismas que las del método manual.
3.1.1.1 Discusión — Los viscosímetros automatizados
tienen la capacidad de imitar alguna operación del
método de prueba reduciendo o eliminando al mismo
tiempo la necesidad de intervención manual o la
interpretación. Los aparatos que determinan la viscosidad
cinemática mediante técnicas físicas que son diferentes a
las utilizadas en este método de prueba no se consideran
Viscosímetros Automatizados.
3.1.2 densidad, n – la masa por unidad de volumen de
una sustancia a una temperatura dada.
3.1.3 viscosidad dinámica, n – el cociente entre la tensión
de cizalladura aplicada y la velocidad de cizallamiento de
un líquido.
3.1.3.1 Discusión — A veces se denomina coeficiente de
viscosidad dinámica o, simplemente, viscosidad. Por lo
tanto, la viscosidad dinámica es una medida de la
resistencia al flujo o a la deformación de un líquido.
3.1.3.2 Discusión — El término viscosidad dinámica
puede utilizarse también en un contexto diferente para
denotar una cantidad dependiente de la frecuencia en la
cual la tensión de cizalladura y la velocidad de
cizallamiento tienen una dependencia del tiempo
sinusoidal.
3.1.4 viscosidad cinemática, n — la resistencia al flujo de
un fluido por gravedad.
3.1.4.1 Discusión — Para el flujo de gravedad bajo una
presión hidrostática determinada, la altura de la presión
de un líquido es proporcional a su densidad, ρ. Para
cualquier viscosímetro particular, el tiempo de flujo de
un volumen fijo de un líquido es directamente
proporcional a su viscosidad cinemática, ν, donde ν = η/ρ
y η es el coeficiente de viscosidad dinámica.
4. Resumen del Método de Prueba
4.1. El tiempo se mide a un volumen fijo de líquido para
fluir por gravedad a través de los capilares de un
viscosímetro calibrado bajo una cabeza de conducción
reproducible y a una temperatura estrechamente
controlada y conocida. La viscosidad cinemática (valor
determinado) es el producto del tiempo de flujo medido y
la constante de calibración del viscosímetro. Se necesitan
dos de esas determinaciones para calcular un resultado de
viscosidad cinemática que es el promedio de dos de los
valores determinados aceptables.
5. Significado y Uso
5.1 Muchos productos derivados del petróleo y algunos
materiales no derivados del petróleo, se utilizan como
lubricantes, y el funcionamiento correcto del equipo
depende de la viscosidad adecuada del líquido utilizado.
Además, la viscosidad de muchos combustibles
derivados del petróleo es importante para estimar las
condiciones de almacenamiento óptimo, de manejo y de
funcionamiento. Así, la determinación precisa de la
viscosidad es esencial para muchas de las
especificaciones del producto.
6. Aparato
6.1 Viscosímetros — Utilizar sólo viscosímetros
calibrados del tipo capilar de vidrio, capaces de ser
utilizados para determinar la viscosidad cinemática
dentro de los límites de precisión dados en la sección de
precisión.
6.1.1 Los viscosímetros que cumplen estos requisitos son
los que figuran en la Tabla A1.1, cuyas especificaciones
cumplen las indicadas en las Especificaciones D 446 e
ISO 3105. No se pretende restringir este método de
prueba para el uso de sólo los viscosímetros que figuran
en la Tabla A1.1. El Anexo A1 proporciona una
orientación adicional.
6.1.2 Viscosímetros Automatizados — El aparato
automatizado puede utilizarse siempre que imite las
condiciones físicas, operaciones o procedimientos del
aparato manual. Cualquier viscosímetro, dispositivo para
la medición de temperatura, control de la temperatura,
baño de temperatura controlada o dispositivo de
cronometraje incorporado en el aparato automatizado se
ajustará a la especificación de estos componentes como
se indica en la Sección 6 de este método de prueba. Están
permitidos los tiempos de flujo de menos de 200
segundos, no obstante, debe aplicarse una corrección de
la energía cinética en conformidad con la Sección 7 sobre
cinemática cálculo viscosidad de especificaciones D 446.
La corrección de la energía cinética no excederá el 3.0%
de la viscosidad medida. El aparato automatizado debe
ser capaz de determinar la viscosidad cinemática de un
estándar de referencia de viscosidad certificada dentro de
los límites establecidos en el punto 9.2.1 y la Sección 17.
La precisión debe ser de equivalencia estadística a, o
mejor (tiene menor variabilidad) que el aparato manual.
NOTA 3 – No se ha determinado la precisión y la desviación de las
mediciones de viscosidad cinemática para los tiempos de flujo de
menos de 200 segundos. La precisión indicada en la Sección 17 no
se conoce que sea válida para las mediciones de la viscosidad
cinemática con tiempos de flujo de menos de 200 segundos.
6.2 Soportes del Viscosímetro — Utilizar los soportes del
viscosímetro para permitir que todos los viscosímetros
que tengan el menisco superior directamente sobre el
menisco inferior se suspendan verticalmente dentro de 1
° en todas las direcciones. Aquellos viscosímetros cuyos
meniscos superiores se desplacen directamente encima
del menisco inferior deben suspenderse verticalmente
dentro de 0.3 ° en todas las direcciones (Ver
Especificaciones D 446 e ISO 3105).
6.2.1 Los viscosímetros deben ser montados en el baño
de temperatura constante de la misma manera que cuando
se calibraron y se declararon en el certificado de
calibración.
Ver Especificaciones D 446, ver las
Instrucciones de Funcionamiento en los Anexos A1–A3.
Para los viscosímetros que tengan el Tubo L (Ver
Especificaciones D 446) sostenido en forma vertical, la
alineación vertical deberá confirmarse mediante el uso de
(1) un soporte que asegure sostener en forma vertical el
Tubo L, o (2) un nivel de burbuja montado en una barra
diseñada para encajar dentro del Tubo L o (3) una línea
de plomada suspendido desde el centro del Tubo L, o (4)
otros medios internos de apoyo proporcionado en el baño
de temperatura constante.
6.3 Baño de Temperatura Controlada — Utilizar un baño
líquido transparente de tal suficiente profundidad, que en
ningún momento durante la medición del tiempo de flujo,
cualquier parte de la muestra en el viscosímetro sea
inferior a 20 mm por debajo de la superficie del líquido
del baño o menor a 20 mm por encima de la parte inferior
del baño.
6.3.1 Control de Temperatura — Para cada serie de
mediciones del tiempo de flujo, el control de la
temperatura del líquido del baño deberá ser tal que,
dentro del rango de 15 a 100 ° C, la temperatura del
medio de baño no varíe en más de ±0.02 ° C de la
temperatura seleccionada a lo largo del viscosímetro, o
entre la posición de cada viscosímetro, o en la ubicación
del termómetro. Para las temperaturas fuera de este
rango, la desviación de la temperatura deseada no debe
exceder de ±0.05 ° C.
6.4 Dispositivo de Medición de Temperatura en el Rango
de 0 a 100 ° C — Para ello pueden utilizarse termómetros
de líquido en vidrio calibrados (Anexo A2) de una
exactitud después de la corrección de ±0.02°C o más
exacta, o cualquier otro dispositivo termométrico de igual
o mejor exactitud.
6.4.1 Se recomienda el uso de dos termómetros si se
utilizan termómetros de líquido en vidrio calibrados. Los
dos termómetros deben coincidir en 0.04°C.
6.4.2 Fuera del rango de 0 a 100 ° C, pueden utilizarse
termómetros de líquido en vidrio calibrados, de una
exactitud después de la corrección de ±0.05°C o más
exacta, o cualquier otro dispositivo termométrico de
exactitud igual o mejor. Cuando dos dispositivos de
medición de temperatura se utilizan dentro del mismo
baño, deben coincidir en ±0.1°C.
6.4.3 Cuando se utilicen termómetros de líquido en
vidrio, como los indicados en la Tabla A2.1, utilizar un
dispositivo de aumento para leer el termómetro a la
división de 1⁄5 más cercana (por ejemplo, 0.01 ° C o 0.02
° F) para asegurar que la temperatura de prueba requerida
y la capacidades de control de la temperatura se cumplan
(Ver 10.1). Se recomienda que las lecturas del
termómetro (y cualquier corrección suministrada en los
certificados de calibraciones de los termómetros) sean
registradas de manera periódica para demostrar el
cumplimiento de los requisitos de este método de prueba.
Esta información puede ser muy útil, especialmente
cuando la investigación de temas o causas se relaciona
con las pruebas de exactitud y precisión.
6.5 Cronómetro — Usar cualquier cronómetro que sea
capaz de tomar las lecturas con una diferencia de 0.1
segundos o superior y tener una exactitud de dentro de
±0.07% (Ver Anexo A3) de la lectura cuando sea
probado en los intervalos de mínimos y máximos de los
tiempos de flujo esperados.
6.5.1 Pueden utilizarse cronómetros eléctricos si la
frecuencia de la corriente se controla con una exactitud
de 0.05% o superior. Las corrientes alternas,
proporcionados por algunos sistemas de energía públicos,
son de forma intermitente en vez de ser controladas
continuamente. Cuando se utiliza para activar los
cronómetros eléctricos, dicho control puede ocasionar
grandes errores en las medidas del tiempo de flujo de la
viscosidad cinemática.
7. Reactivos y Materiales
7.1 Solución Limpiadora de Ácido Crómico, o una
solución limpiadora ácida fuertemente oxidante que no
contiene cromo, (Advertencia — El ácido crómico es un
peligro para la salud. Es tóxico, carcinógeno reconocido,
altamente corrosivo y potencialmente peligroso en
contacto con materias orgánicas. Si utiliza, llevar una
máscara protectora completa y ropa protectora de larga
duración, incluyendo guantes adecuados. Evitar la
inhalación de vapor. Desechar cuidadosamente el ácido
crómico utilizado ya que sigue siendo peligroso. Las
soluciones limpiadoras ácidas fuertemente oxidantes que
no contienen cromo también son altamente corrosivas y
potencialmente peligrosas en contacto con materiales
orgánicos, pero no contienen cromo, el cual tiene
problemas de eliminación especial.)
7.2 Solvente de la Muestra, completamente miscible con
la muestra. Filtrar antes de utilizar.
7.2.1 Es conveniente para la mayoría de las muestras un
éter de petróleo volátil o nafta. Para los combustibles
residuales, un prelavado con un solvente aromático como
tolueno o xileno puede ser necesario eliminar el material
asfalténico.
7.3 Solvente de Secado, un disolvente volátil miscible
con el solvente de la muestra (Ver 7.2) y el agua (Ver
7.4). Filtrar antes de utilizar.
7.3.1 La acetona es adecuada. (Advertencia —
Extremadamente Inflamable.)
7.4 Agua, desmineralizada o destilada y conforme a la
Especificación D 1193 o el Grado 3 de la ISO 3696.
Filtrar antes de utilizar.
8. Estándares de Referencia de Viscosidad Certificada
8.1 Los estándares de referencia de viscosidad certificada
deben certificarse por un laboratorio que haya
demostrado para cumplir los requisitos de la Norma ISO
17025 mediante una evaluación independiente.
Estándares de viscosidad será trazable a procedimientos
viscosímetro maestro descritos en el Método de Prueba D
2162.
8.2 La incertidumbre de la norma de referencia de
viscosidad certificada deberá indicarse para cada valor
certificado (k = 2. 95% de confianza). Ver ISO 5725 o
NIST 1297.
9. Calibración y Verificación
9.1 Viscosímetros — Usar sólo viscosímetros calibrados,
termómetros y cronómetros como se describe en la
Sección 6.
9.2 Estándares de Referencia de Viscosidad Certificada
(Tabla A1.2) — Estos son para uso como pruebas de
confirmación en el procedimiento en el laboratorio.
9.2.1 Si la viscosidad cinemática determinada no
concuerda dentro de la banda de tolerancia aceptable,
calculado a partir del Anexo A4, del valor certificado,
para localizar la fuente del error revisar cada paso en el
procedimiento, incluyendo la calibración del termómetro
y viscosímetro. El Anexo A1 da detalles de los
estándares disponibles.
NOTA 4 — En ediciones anteriores del Método de Prueba D 445,
se han utilizado límites de ± 0.35% del valor del certificado. Los
datos que respalden el límite de ± 0.35% no pueden ser verificados.
El Anexo A4 proporciona instrucciones acerca de cómo determinar
la banda de tolerancia. La banda de tolerancia combina tanto la
incertidumbre del estándar de referencia de viscosidad certificada,
así como la incertidumbre del laboratorio utilizando el estándar de
referencia de viscosidad certificada.
9.2.1.1 Como una alternativa para el cálculo en el Anexo
A4, pueden utilizarse las bandas de tolerancia
aproximada de la Tabla 1.
9.2.2 Las fuentes de error más comunes son causadas por
partículas de polvo alojadas en la cavidad capilar y
errores de medición de temperatura. Se debe apreciar que
un resultado correcto obtenido en un aceite estándar no
excluye la posibilidad de una combinación de contrapeso
de las posibles fuentes de error.
9.3. La constante de calibración, C, es dependiente de la
aceleración gravitacional en el lugar de calibración y
ésta, por lo tanto, debe ser suministrada por el laboratorio
de estandarización junto con la constante del instrumento.
Donde la aceleración de la gravedad, g, difiere por más
del 0.1%, corregir la constante de calibración de la
siguiente manera:
C2 = (g2/g1) × C1
Donde los subíndices 1 y 2 indican, respectivamente, el
laboratorio de estandarización y el laboratorio de prueba.
10. Procedimiento General para Viscosidad
Cinemática
10.1 Ajustar y mantener el baño del viscosímetro a la
temperatura de prueba requerido dentro de los límites
señalados en 6.3.1, teniendo en cuenta las condiciones
establecidas en el Anexo A2 y de las correcciones
proporcionadas en los certificados de calibración de los
termómetros.
10.1.1 Los termómetros se deben mantener en posición
vertical en las mismas condiciones de inmersión como
cuando se calibran.
10.1.2 A fin de obtener la medición más confiable, se
recomienda utilizar dos termómetros con certificados de
calibración válidos (Ver 6.4).
10.1.3 Deben verse con un conjunto de lentes dando
aproximadamente una magnificación de cinco veces y
estar adaptados para eliminar los errores de paralaje.
10.2 Seleccionar un viscosímetro limpio, seco y calibrado
con un intervalo que cubra la viscosidad cinemática
estimada (es decir, una capilaridad amplia de un líquido
muy viscoso y una capilaridad más estrecha para un
líquido más fluido). El tiempo de flujo para viscosímetros
manuales no deberá ser inferior a 200 s o el tiempo
señalado en las Especificaciones D 446. Se permiten
tiempos de flujo menores a 200 s para viscosímetros
automatizados, siempre que cumplan los requisitos de
6.1.2.
10.2.1 Los detalles específicos de la operación varían
para los diferentes tipos de viscosímetros enumerados en
la Tabla A1.1. Las instrucciones de funcionamiento de
los diferentes tipos de viscosímetros figuran en las
Especificaciones D 446.
10.2.2 Cuando la temperatura de prueba está por debajo
del punto de rocío, llenar el viscosímetro de manera
normal como se requiere en 11.1. Para garantizar que la
humedad no se condense o congele en las paredes del
capilar, extraer la muestra de prueba en el capilar de
trabajo y bulbo de temporización, colocar los tapones de
goma en los tubos para sujetar la parte de la prueba en su
lugar e insertar el viscosímetro en el baño. Después de la
inserción, permitir al viscosímetro alcanzar la
temperatura del baño y luego quitar los tapones. Al
realizar las determinaciones manuales de viscosidad, no
utilizar los viscosímetros que no pueden retirarse del
baño de temperatura constante para la carga de la porción
de muestra.
TABLA 1 Bandas de Tolerancia Aproximada
Nota – Las bandas de tolerancia se determinaron usando la Práctica
D 6617
Viscosidad del Material de Referencia, mm2/s
< 10
10 a 100
100 a 1000
1000 a 10 000
10 000 a 100 000
> 100 000
Banda de Tolerancia
± 0.30%
± 0.32%
± 0.36%
± 0.42%
± 0.54%
± 0.73%
10.2.2.1 Se permite el uso de tubos de secado
empaquetados de manera suelta fijados a los extremos
abiertos del viscosímetro, pero no es obligatorio. Si se
utilizan, los tubos de secado deberán ajustarse al diseño
del viscosímetro y no restringir el flujo de la muestra por
presiones creadas en el instrumento.
10.2.3 Los viscosímetros utilizados para fluidos de
silicona, fluorocarbonos y otros líquidos que son difíciles
de eliminar mediante el uso de un agente de limpieza,
deberán reservarse para el uso exclusivo de los fluidos
excepto durante su calibración. Someter tales
viscosímetros a controles de calibración a intervalos
frecuentes. Los lavados del disolvente de estos
viscosímetros no deberán utilizarse para la limpieza de
otros viscosímetros.
11. Procedimiento para Líquidos Transparentes
11.1 Cargar el viscosímetro en la forma determinada por
el diseño del instrumento, esta operación está en
conformidad con la empleada cuando se calibró el
instrumento. Si se cree o se sabe que la muestra contiene
fibras o partículas sólidas, filtrar a través de una pantalla
de 75 μm, antes o durante la carga (ver las
Especificaciones D 446).
Nota 5 — Para minimizar el riesgo de agregación de partículas que
pasan por el filtro, se recomienda que el lapso de tiempo entre el
filtrado y la carga se mantenga a un mínimo.
11.1.1 En general, los viscosímetros utilizados para
líquidos transparentes son del tipo enumerado en la Tabla
A1.1, A y B.
11.1.2 Con ciertos productos que muestran un
comportamiento de tipo gel, tenga cuidado que se
realizan las mediciones del tiempo de flujo son hechas a
temperaturas suficientemente altas para que tales
materiales puedan fluir libremente, por lo que se obtienen
resultados de viscosidad cinemática similares en
viscosímetros de diferentes diámetros capilares.
11.1.3 Permitir al viscosímetro cargado permanecer en el
baño lo suficientemente largo para alcanzar la
temperatura de prueba. Cuando se utilice un baño para
alojar varios viscosímetros, nunca añadir ni retirar ni
limpiar un viscosímetro mientras cualquier otro
viscosímetro está en uso para medir el tiempo de un flujo.
11.1.4 Debido a que este tiempo variará para diferentes
instrumentos, para diferentes temperaturas y para
diferentes viscosidades cinemáticas, establecer un tiempo
de equilibrio seguro mediante prueba.
11.1.4.1 Treinta minutos deberían ser suficientes, excepto
para las mayores viscosidades cinemáticas.
11.1.5 Donde el diseño del viscosímetro lo requiera,
ajustar el volumen de la muestra hasta la marca después
de que la muestra haya alcanzado el equilibrio térmico.
11.2 Utilizar succión (si la muestra no contiene
sustancias volátiles) o presionar para ajustar el nivel de la
cabeza de la muestra a una posición en el brazo capilar
del instrumento alrededor de 7 mm por encima de la
primera marca de sincronización, a menos que se indique
cualquier otro valor en las instrucciones de
funcionamiento del viscosímetro. Con la muestra que
fluye libremente, medir, en segundos dentro de 0.1 s, el
tiempo requerido para que el menisco pase de la primera
a la segunda marca de sincronización. Si este tiempo de
flujo es menor que el mínimo especificado (Ver 10.2),
seleccione un viscosímetro con un capilar de diámetro
más pequeño y repetir la operación.
11.2.1 Repetir el procedimiento descrito en 11.2 para
hacer una segunda medición de tiempo de flujo. Anotar
ambas mediciones.
11.2.2 De las dos mediciones de tiempo de flujo, calcular
dos valores determinados de viscosidad cinemática.
11.2.3 Si los dos valores de viscosidad cinemática,
calculados a partir de las mediciones del tiempo de flujo
concuerdan con lo establecido en la cifra de
determinabilidad (Ver 17.1.1) para el producto, utilizar el
promedio de estos valores determinados para calcular el
resultado de la viscosidad cinemática a reportarse. Anotar
el resultado. Si no, repetir las mediciones de tiempos de
flujo después de una limpieza minuciosa y secado de los
viscosímetros y filtrado (en caso necesario, consultar
11.1) de la muestra hasta que las determinaciones de la
viscosidad cinemática calculada de acuerdo con la
determinabilidad establecida.
11.2.4 Si el material o la temperatura o ambos, no
aparecen en 17.1.1, para temperaturas entre 15 y 100 º C,
utilizar como una estimación de la determinabilidad
0,20% y 0.35% para temperaturas fuera de este rango.
12. Procedimiento para Líquidos Opacos
12.1 Para aceites de cilindro refinados al vapor y aceites
lubricantes de negro, proceder a 12.3 asegurando que se
utiliza una muestra completamente representativa. La
viscosidad cinemática de los aceites combustibles
residuales y productos cerosos similares puede verse
afectada por la historia térmica anterior y deberá seguirse
el procedimiento siguiente en 12.1.1-12.2.2 para
minimizar esto.
12.1.1 En general, los viscosímetros utilizados para
líquidos opacos son del tipo de flujo inverso enumerado
en la Tabla A1.1, C.
12.1.2 Calentar en el envase original, en un horno a 60 ±
2 ° C durante 1 hora.
12.1.3 Agitar completamente la muestra con una varilla
adecuada de longitud suficiente para llegar al fondo del
recipiente. Continuar la agitación hasta que no haya lodo
o cera adheridos a la varilla.
12.1.4 Volver a tapar el recipiente herméticamente y
agitar vigorosamente durante 1 minuto para completar la
mezcla.
12.1.4.1 Con muestras de una naturaleza muy cérea o
aceites de viscosidad cinemática alta, puede ser necesario
aumentar la temperatura de calentamiento por encima de
60 ° C para lograr una mezcla adecuada. La muestra debe
ser lo suficientemente fluida para facilitar la agitación y
el movimiento.
12.2 Inmediatamente después de completar 12.1.4, verter
muestra suficiente para llenar dos viscosímetros en un
frasco de vidrio de 100 mL y sin apretar el tapón.
12.2.1 Sumergir el frasco en un baño de agua hirviendo
durante 30 minutos (Advertencia – Tener cuidado ya que
puede ocurrir un hervor vigoroso cuando los líquidos
opacos que contienen altos niveles de agua se calientan a
altas temperaturas.)
12.2.2 Retirar el frasco del baño, tapar herméticamente y
agitar durante 60 segundos.
12.3 Son necesarias dos determinaciones de la viscosidad
cinemática de los materiales de prueba. Para los
viscosímetros que requieren una limpieza completa
después de cada medición de tiempo de flujo, pueden
utilizarse dos viscosímetros. Un viscosímetro único en
que puede realizarse una medición de tiempo de flujo
inmediato, la repetición sin limpieza puede utilizarse
también para las dos mediciones de tiempo de flujo y el
cálculo de la viscosidad cinemática. Cargar dos
viscosímetros en la forma determinada por el diseño del
instrumento. Por ejemplo, para el brazo transversal o los
viscosímetros de tubo en U BS para líquidos opacos,
filtrar la muestra a través de un filtro de 75 μm en dos
viscosímetros previamente colocados dentro del baño.
Para muestras sometidas a tratamiento térmico, utilizar
un filtro precalentado para evitar que la coagulación de la
muestra durante la filtración.
12.3.1 Los viscosímetros que se cargan antes de ser
insertados en el baño pueden necesitar ser precalentados
en un horno antes de cargar la muestra. Esto es para
asegurar que la muestra no se haya enfriado por debajo
de la temperatura de la prueba.
12.3.2 Después de 10 minutos, ajustar el volumen de la
muestra (donde el diseño del viscosímetro requiera) para
coincidir con las marcas de llenado como en las
especificaciones viscosímetro (ver Especificaciones D
446).
12.3.3 Permitir a los viscosímetros cargados suficiente
tiempo para alcanzar la temperatura de prueba (Ver
12.3.1). Cuando se utilice un baño para alojar varios
viscosímetros, nunca añadir ni retirar ni limpiar un
viscosímetro mientras cualquier otro viscosímetro se
utiliza para medir el tiempo de flujo.
12.4 Con la muestra fluyendo libremente, medir en
segundos con una precisión de 0.1 s, el tiempo necesario
para el avance del anillo de contacto para pasar de la
primera marca de sincronización a la segunda. Anotar la
medida.
12.4.1 En el caso de muestras que requieran tratamiento
térmico descrito en 12.1 mediante 12.2.1, completar las
mediciones del tiempo de flujo dentro de 1 h de
completar 12.2.2. Registrar los tiempos de flujo medidos.
12.5 Calcular la viscosidad cinemática, ν, en mm2/s, de
cada tiempo de flujo medido. Considerar como dos
valores determinados de la viscosidad cinemática.
12.5.1 Para aceites combustibles residuales, si los dos
valores determinados de la viscosidad cinemática
concuerdan con lo establecido en la cifra de
determinabilidad (Ver 17.1.1), utilizar el promedio de
estos valores determinados para calcular el resultado de
la viscosidad cinemática a reportarse. Anotar el resultado.
Si la viscosidad cinemática calculada no concuerda,
repetir las mediciones de tiempos de flujo después de una
limpieza minuciosa, secado de los viscosímetros y
filtrado de la muestra. Si el material o temperatura o
ambos, no aparece en 17.1.1, para temperaturas entre 15
y 100 ° C utilizar como una estimación de la
determinabilidad 1.0% y 1.5% para temperaturas fuera de
este rango; hay que reconocer que estos materiales
pueden ser no newtonianos y pueden contener sólidos
que pueden proceder de la solución mientras se mide el
tiempo de flujo.
13. Limpieza del Viscosímetro
13.1 Entre las sucesivas determinaciones de viscosidad
cinemática, limpie el viscosímetro minuciosamente
mediante varios enjuagues con el solvente de la muestra,
seguido por el solvente de secado (Ver 7.3). Secar el tubo
pasando una corriente lenta de aire seco filtrado a través
del viscosímetro durante 2 minutos o hasta que se elimine
la última traza de disolvente.
13.2 Limpiar periódicamente el viscosímetro con la
solución de limpieza (Advertencia — Ver 7.1), durante
varias horas para eliminar las trazas residuales de
depósitos orgánicos, enjuagar bien con agua (7.4) y el
solvente de secado (Ver 7.3) y secar con aire seco filtrado
o una línea de vacío. Eliminar los depósitos inorgánicos
mediante tratamiento ácido clorhídrico antes del uso del
ácido de limpieza, especialmente si se sospecha la
presencia de sales de bario (Advertencia — es esencial
que no se utilicen soluciones de limpieza alcalinas ya que
pueden producirse cambios en la calibración del
viscosímetro.).
14. Cálculo
14.1 Calcular cada uno de los valores de viscosidad
cinemática determinado, ν1 y ν2, a partir de los tiempos
de flujo medidos, t1 y t2 y la constante del viscosímetro,
C, mediante la ecuación siguiente:
v1,2 = C . t1,2
(1)
Donde:
ν1,2 = valores de la viscosidad cinemática determinada
por ν1 y ν2, respectivamente mm2/s,
C = constante de calibración del viscosímetro, mm2/s y
t1,2 = tiempos de flujo medidos para t1 y t2,
respectivamente, s.
Calcular el resultado de la viscosidad cinemática, ν, como
una media de ν1 y ν2 (Ver 11.2.3 y 12.5.1).
14.2 Calcular la viscosidad dinámica, η, a partir de la
viscosidad cinemática calculada, ν, y la densidad ρ, por
medio de la siguiente ecuación:
η = ν × ρ × 10-3
(3)
Donde:
η = viscosidad dinámica, mPa·s
ρ = densidad, kg/m3, a la misma temperatura utilizada
para la determinación de la viscosidad cinemática, y
ν = viscosidad cinemática, mm2/s.
14.2 La densidad de la muestra puede determinarse a la
temperatura de prueba de la determinación de la
viscosidad cinemática, mediante un método apropiado
tales como los Métodos de Prueba D1217, D1480, o
D1481.
15. Expresión de Resultados
15.1 Reportar los resultados de la prueba para la
viscosidad cinemática o dinámica, o ambas, a cuatro
cifras significativas, junto con la temperatura de la
prueba.
16. Reporte
16.1 Reportar la siguiente información:
16.1.1 Tipo e identificación del producto sometido a
prueba,
16.1.2 Referencia a este método de prueba o una norma
internacional correspondiente,
16.1.3 Resultado de la prueba (Ver Sección 15),
16.1.4 Cualquier desviación, por acuerdo o de lo
contrario, del procedimiento especificado,
16.1.5 Fecha de la prueba y
16.1.6 Nombre y dirección del laboratorio de prueba.
17. Precisión
17.1 Comparación de los Valores Determinados:
17.1.1 Determinabilidad (d) – La diferencia entre los
sucesivos valores determinados obtenidos por el mismo
operador en el mismo laboratorio, utilizando el mismo
aparato para una serie de operaciones que conducen a un
resultado único, podrían a largo plazo, en el
funcionamiento normal y correcto de este método de
prueba, superar los valores indicados sólo en un caso de
cada veinte:
Aceites de base a 40 y 100°C
Aceites formulados a 40 y 100°C
Aceites formulados a 150°C
Cera de petróleo a 100°C
Aceites combustibles residuales a 80 y
100°C
Aceites combustibles residuales a 50°C
Aditivos a 100°C
Gasóleos a 40°C
Combustibles de aviación a -20°C
0.0020 y
0,0013 y
0.015y
0.0080 y
0.011 (y + 8)
(0,20%)
(0.13%)
(1.5%)
(0.80%)
0,017 y
0.00106 y1.1
0.0013 (y+1)
0.0018 y
(1.7%)
(0.18%)
Donde: y es el promedio de los valores determinados al
ser comparados.
17.2 Comparación de Resultados:
17.2.1 Repetibilidad (r) – La diferencia entre los
sucesivos valores determinados obtenidos por el mismo
operador en el mismo laboratorio, utilizando el mismo
aparato bajo condiciones de funcionamiento constantes
en material de prueba idéntico, a la larga, en el
funcionamiento normal y correcto de este método de
prueba, superaría los valores indicados sólo en un caso de
cada veinte:
Aceite de base a 40 y 100°C
Aceites formulados a 40 y 100°C
Aceites formulados a 150°C
Cera de petróleo a 100°C
Aceites combustibles residuales a 80 y
100°C
Aceites combustibles residuales a 50°C
Aditivos a 100°C
Gasóleos a 40°C
Combustibles de aviación a -20°C
0.0011 x
0.0026 x
0.0056 x
1.2
0.0141 x
0.013 (x + 8)
(0.11 %)
(0.26 %)
(0.56 %)
0.015 x
0.00192 x1.1
0.0043 (x + 1)
0.007 x
(1.5 %)
(0,7 %)
Donde: x es el promedio de los resultados al ser
comparados.
17.2.2 Reproducibilidad (R) – La diferencia entre dos
resultados individuales e independientes, obtenidos por
diferentes operadores que trabajan en distintos
laboratorios con material de prueba nominalmente
idéntico, a largo plazo, en el funcionamiento normal y
correcto de este método de prueba, superaría los valores
indicados a continuación sólo en un caso de cada veinte.
Aceites de base a 40 y 100°C
Aceites formulados a 40 y 100°C
Aceites formulados a 150°C
Cera de petróleo a 100°C
Aceites combustibles residuales a 80 y
100°C
Aceites combustibles residuales a 50°C
Aditivos a 100°C
Gasóleos a 40°C
Combustibles de aviación a -20°C
0.0065 x
0.0076 x
0.018 x
0.0366 x1.2
0.04 (x + 8)
(0.65 %)
(0.76 %)
(1.8 %)
0.074 x
0.00862 x1.1
0.0082 (x + 1)
0.019 x
(7.4 %)
(1.9 %)
Donde: x es el promedio de los resultados al ser
comparados.
17.3 La precisión para aceites usados no ha sido
determinada, pero se espera que sean más pobres que
para los aceites formulados. Debido a la extrema
variabilidad de dichos aceites usados, no se prevé que se
determine la precisión de los aceites usados.
17.4 La precisión para aceites usados no ha sido
determinada, pero se espera que sean más pobres que
para los aceites formulados. Debido a la extrema
variabilidad de dichos aceites usados, no se prevé que se
determine la precisión de los aceites usados.
18. Palabras claves
18.1 viscosidad dinámica; viscosidad cinemática;
viscosímetro, viscosidad