TITRASI ARGENTOMETRI OLEH KELOMPOK 1 DESI CAHYUNISA APRILLIANTY 211FF01010 YUSEP DEISMA 211FF01011 HENI HERLINA 211FF01013 AIRA AZZAHRA 211FF01015 DEDEN RISWANTO 211FF01018 RAIS MUHAMMAD ALFAN YULIF 211FF01026 CEP RANGGA IRAWAN 211FF01029 PENGERTIAN TITRASI ARGENTOMETRI Argentometri berasal dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak.Argentometri adalah titrasi pengendapan sample yang dianalisis dengan menggunakan ion perak. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida (Cl-, Br-, I-), atau untuk lebih jelas yang di maksud pada titrasi argentometri yaitu suatu analisa volumetri yang didasarkan pada reaksi pengendapan dengan AgNO3 sebagai larutan standar. Penentuan khlor, brom dapat dilakukan dengan mentitrasi halogenida tersebut dengan AgNO3 dengan menggunakan indikator kalium khromat, ion khromat akan bereaksi dengan ion perak bila seluruh Cl telah diendapkan secara kuantitatif oleh ion Ag sehingga titik akhirtitrasi ditandainya dengan terbentuknya endapan merah dari Ag2CrO4. Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil tirasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut.Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan dan untuk mendapatkan hasil pada titik akhir titrasi maka perlu di tambahkan indikator. Titrasi yang melibatkan reaksi pengendapan hampir tak sebanyak titrasi yang melibatkan reaksi asam basa dalam analisis titrimetri. Presipitimetri adalah cara titrasi dimana terjadi endapan. Contoh : AgNO3+ NaCl → AgCl + NaNO3 MACAM MACAM METODE TITRASI ARGENTOMETRI 01 02 METODE FAJANS METODE MOHR 03 METODE VOLHARD METODE MOHR PENGERTIAN METODE MOHR Metode Mohr merupakan salah satu bentuk metode Titrasi Argentometri, yaitu metode titrasi untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan pembentukan endapan bersama ion Ag+. PENGERTIAN METODE MOHR Metode Mohr merupakan pengendapan oleh AgNO³ dengan indikator K³CrO⁴ 5% pada larutan sampel yang sifat pengendapannya bertingkar. Untuk metode ini. lingkungan pada titrasi hans netral (pH 6-10) dan sedikit alkalis.Metode ini hanya baik untuk menenukan kadar Cl dan Br. Selama titrasi dengan metode ini. larutan harus diaduk dengn baik untuk menghindari kelebihan titran yang dapat mengakibatkan pengendapan indikator sebelum titik ekuivalen tercapai. dan dioklusi oleh endapan AgCT yang terbentuk kemudian. Hal ini dapat mengakibatkan titik akhir titrasi tidak tajam. TITRASI ARGENTOMETRI METODE MOHR 1. Siapkan Larutan standar yang digunakan untuk titrasi : Perak nitrat. 2. Indikator : Kalium kromat encer Endapan putih perak klorida akan terbentuk selama proses titrasi berlangsung. 3. Setelah semua ion klorida mengendap maka kelebihan ion Ag+ pada saat titik akhir titrasi dicapai akan bereaksi dengan indikator membentuk endapan coklat kemerahan Ag,CrO,(lihat gambar) Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: Ag+ (aq) +CI(aq) -> AgCl(s) (endapan putih) Ag+(aq) +CrO4²– (aq) -> Ag2CrO⁴(s) (coklat kemerahan) PENGGUNAAN TITRASI ARGENTOMETRI METODE MOHR 1. Penggunaan metode Mohr sangat terbatas jika dibandingkan dengan metode Volhard dan Fajans. 2. Metode Mohr hanya dapat dipakai untuk menentukan konsentrasi ion Cl-,CN,dan Br. 3. Penggunaan titrasi metode Morh ini banyak dipakai untuk menentukan kandungan klorida dalam berbagai contoh air, misalnya air sungai,air laut, air sumur, air hasil pengolahan industri sabun,dan sebagainya HAL YANG PERLU DIPERHATIKAN DALAM MELAKUKAN TITRASI DENGAN METODE MOHR 01 Titrasi dilakukan dengan kondisi larutan pada pHdengan kisaran 6,5-10 disebabkan ion kromat adalah basa konjugasi dari asam kromat. Jika pH dibawah 6,5 maka ion kromat akan terprotonasi sehingga asam kromat akan mendominasi di dalam larutan Akibatnya dalam larutan yang bersifat sangat asam, jika konsentrasi ion kromat terlalu kecil, maka memungkinkan terjadinya endapan Ag2CrO4. Hal ini berakibat pada sulitnya pendeteksian titikakhir titrasi 02 03 HAL YANG PERLU DIPERHATIKAN DALAM MELAKUKAN TITRASI DENGAN METODE MOHR 04 Pada pH diatas 10 maka endapan AgОH yang berwarna kecoklatan akan terbentuk sehinggahal ini akan menghalangi pengamatan titik akhir titrasi. Analit yang bersifat asam dapat ditambahkan kalsium karbonat agar pH nya berada pada kisaran pH tersebut atau, Dapat juga dilakukan dengan menjenuhkan analit dengan menggunakan padatan natrium hydrogen karbonat yang terbentuk harus dilindungi dari sinar matahari. 05 06 HAL YANG PERLU DIPERHATIKAN DALAM MELAKUKAN TITRASI DENGAN METODE MOHR 07 Karena kelarutan AgCl dan Ag2CrO4 dipengaruhi oleh suhu maka semua titrasi dilakukan pada temperatur yang sama. Pengadukan/ pengocokan selama larutan standar ditambahkan sangat dianjurkan. Karena dapat mempermudah pengamatan pencapaian titik akhir titrasi dan perak kromat yang terbentuk sebelum titik akhir titrasi dicapai dapat dipecah sehingga terlarut kembali 08 09 HAL YANG PERLU DIPERHATIKAN DALAM MELAKUKAN TITRASI DENGAN METODE MOHR 10 Larutan perak nitrat dan endapan perak kloridayang terbentuk harus dilindungi dari sinar matahari. Hal ini disebabkan perak klorida dapat terdekomposisi menurut reaksi berikut: AgcI(a)→Ag(-)+%a4(a) 11 PERHITUNGAN KONSENTRASI Konsentrasi ion perak pada saat terjadi titik equivalent titrasi klorida ditentukan dari harga KspAgCl yaitu:[Ag+】=(Ksp Agcl) exp1/2=1.35x10-5 MDan konsentrasi ion kromat yang diperlukan untuk inisiasi terbentukanya endapan perak kromat adalah sebagai berikut: [cro,】=Ksp/[Ag+]exp2=0,0066 M ▪ ▪ ▪ ▪ Untuk mencapai terbentuknya endapan perakkromat maka konsentrasi ion kromat sejumlah 0,0066 M tersebut harus ditambahkan Namun konsentrasi ion kromat konsentrasi tersebut menyebabkan terbentuknya warna kuning yang sangat intensif pada larutan analit. Sehingga warna perak kromat akan susah sekali untuk diamati. Oleh sebab itu sering digunakan konsentrasi dibawah nilai 0,0066 M tersebut ( yakni 00050,01M) 2 HAL SUMBER KESALAHAN METODE MOHR 01 Penurunan nilai konsentrasi ion kromat ini akan menyebebabkan semakin banyaknya ion Ag+ yang dibutuhkan agar terbentuk endapan Ag2CrO4 pada saat terjadinya titik akhir titrasi Tidak mudahnya pengamatan warna Ag2CrO4 diantara warna putih AgCl yang begitu banyakakan mendorong semakin besarnya jumlahAg2CrO4 yang terbentuk. Dua hal ini akan mempengaruhi keakuratan dan kepresisian hasil analisis. Oleh sebab itu diperlukan blanko untuk mengoreksi hasil ditrasi. Blanko diperlakukan dengan metode yang sama selama analisis akan tetapi tanpa kehadiran analit. 02 KEPEKAAN TITRASI ARGENTOMETRI MOHR 01 KONSENTRASI KROMAT Konsentrasi kromat >Yang optimum adalah 5% 1-2 mL untuk 1x titrasi dengan volume akhir ±100 mL. Dalam laboratorium pada umumnya digunakan 0.005 s/d 0.01M untuk meminimalisasi kesalahan titrasi. Dapat dikoreksi dengan titrasi blanko indikator atau menggunakan larutan AgNO, yang distandarisasi dengan larutan garam klorida yang murni (mis NaCIp.a) dengan kondisi titrasi sama dengan titrasi sampel. Bila [Ccro,2-] terlalu besar (>0,005 M), makakelarutan Ag2CrO4 Sag2CrO4 Cepat terlampaui sehingga titik titrasi (end point) terlalu awal. Bila [CrO,2] terlalu kecil( <0,005 M) maka reaksi memerlukan penambahan [Ag+] berlebih'untuk membentuk endapan Ag2CrO4 sehingga dapat menimbulkan kesalahan titrasi. KEPEKAAN TITRASI ARGENTOMETRI MOHR 02 TEMPERATUR Temperatur tinggi, kelarutan Ag2CrO4 semakin besar, sehingga perlu [Ag+] lebih banyak. 03 ADANYA ELEKTROLIT LAIN 1) Garam nitrat,sulfat, HCO; tidak berpengaruh. 2) Ion arsenat, fosfat, sulfit dan sulfida yang dapat mengendap dengan Ag+ berpengaruh. KEPEKAAN TITRASI ARGENTOMETRI MOHR 04 PH a. Titrasi dilakukan pada suasana netral, pH 6,5-10,5→ -> Bila terlalu asam garam kromat teroksidasimen jadi bikromat menurut reaksi: 2CrO2 2+ +2H+ 2HCrO。OH+0 a. Bila terlalu basa akan terbentuk endapan putih AgOH menurut reaksi : Ag++OHAeOH) (s) SagoH=2,3.10-Karena Sagon (8.4x10-M) > Sngzcioq (1.35x10- M) Maka E.P jauh lebih akhir karena perlu [Ag+] lebih banyak. KELEBIHAN METODE MOHR Kerja lebih sederhana 01 02 Titik akhir titrasi lebih mudah terlihat KEKURANGAN METODE MOHR 02 Lingkungan untuk titrasi berada pada suasana netral sedikit alkalis pH 6-10. Pada suasana asam CrO dapat melarut sehingga Ag²CrO² tidak mengendap. 01 03 Dalam suasana basa, AgNO³ akan bereaksi dengan basanya sehingga hasil titrasi akan salah. KEKURANGAN DAN KELEBIHAN TITRASI ARGENTOMETRI KEKURANGAN TITRASI ARGENTOMETRI 02 Dapat terjadinya indikator yang tidak cocok dengan larutan. Komponen dari endapan yang pada titrasi argentometri ini tidak diketahui dengan pasti. 01 03 Teknik atau metode dari titrasi argentometri tidak banyak jika dibandingkan dengan teknik atau metode dari titrasi asam basa. KELEBIHAN TITRASI ARGENTOMETRI Dapat dimanfaatkan sebagai penentu takaran atau kadar zat dalam sebuah larutan. Jumlah metode titrasi pengendapan (Argentometri) tidak sebanyak titrasi asam basa ataupun titrasi reduksi-oksidasi (Membandingkan perbedaan Metode titrasi argentometri mohr, volhard, fajans, dengan titrasi asam basa dan redoks). FAKTOR FAKTOR YANG MEMPENGARUHI ENDAPAN TEMPERATUR PH 01 pH berpengaruh dalam larutan suatu endapan garam yang memiliki kandungan anion dari asam lemah. Hal tersebut dikarenakan campuran proton dan anion sebagai endapan Temperatur atau suhu berpengaruh pada endapan karena jika suhu atau temperatur meningkat maka endapan akan berkurang karena pada suatu larutan mempunyai banyak endapan. 02 ION YANG SERUPA Ion yang serupa berpengaruh pada endapan karena endapan yang terdapat dalam larutan air akan mengalami kekurangan jika dalam larutan air tersebut mempunyai kandungan ion yang serupa 03 SIFAT ALAMI SUATU PELARUT ION YANG KOMPLEKS 04 Tiap pelarut baik itu air, alkohol, dan lain sebagainya mempunyai kemampuan yang berbeda jika mencampurkan sebuah zat dan zat tersebut juga mempunyai sifat kelarutan yang berbeda tergantung dengan pelarutnya. Ion yang kompleks berpengaruh pada endapan karena terbentuknya kompleks antara kation dari garam dan ligan membuat larutan garam menjadi susah dilarutkan. 05 HIDROLISIS Hidrolisis berpengaruh pada endapan karena garam yang terbuat dari asam lemah akan menghasilkan perubahan konsentrasi jika garam yang terbuat dari asam lemah tersebut dicampurkan dengan air. 06 ATURAN UNTUK MENERAPKAN TITIK AKHIR DARI REAKSI SUATU ENDAPAN Aturan untuk menetapkan titik akhir dari reaksi suatu endapan ada 3 aturan yakni : ● Terbentuknya suatu senyawa yang mempunyai warna dan dapat larut dengan air. ● Terbentuknya sebuah endapan yang mempunyai warna ● This is an Metode atau teknik yang dilakukan menggunakan indikator berupa indikator adsorpsi. FAKTOR FAKTOR YANG MEMPENGARUHI KELARUTAN Pengendapan merupakan metode yang paling baik pada anlisis gravimetri. Kita akan memperhatikan faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan. Parameter-parameter yang penting adalah temperatur, sifat pelarut, adanya ion-ion pengotor, pH, hidrolisis, pengaruh kompleks, dan lain-lain. Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Kadangkala endapan yang baik terbentuk pada larutanpanas, tetapi jangan dilakukan penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi oleh faktor temperatur. Garam-garam anorganik lebih larut dalam air. Berkurangnya kelarutan di dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan duazat. Kelarutan endapan dalam air berkurang jika lanitan tersebut mengandung satu dari ion-ion penyusun endapa, sebab pembatasan Ks.p (konstantahasil kali kelarutan). Baik kation atau anion yang ditambahkan, mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan sehingga endapan garam bertambah. Pada analisis kuantitatif, ion sejenis ini digunakan untuk mencuci larutan selama penyaringan. Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam lanitan terdapat garam-garam yang berbeda dengan endapan. Hal ini disebut sebagai efek garam netral atau efekaktivitas. Semakin kecil koefesien aktivitas dari dua buah ion, semakin besar hasil kali konsentrasi molar ion-ion yang dihasilkan. Kelarutan garam dari asam lemah tergantung pada pH larutan. Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air, akan menghasilkan perubahan (H). Kation dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannya . Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi zat lain yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut. Beberapa endapan membentuk kompleks yang larut dengan ion pengendap itu sendiri. Mula-mula kelarutan berkurang (disebabkan ion sejenis) sampai melalui minuman. Kemudian bertambah akibat adanya reaksi kompleksasi. Reaksi yang menghasilkan endapan dapat dimanfaatkan untuk analisis secara titrasiji karena aksinya berlangsung cepat, dan kuantitatif serta titik akhir dapat dideteksi. Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat dan mengalami keadaan lewat jenuh. Tidak seperti gravimetri, titrasi pengendapan tidak dapat menunggu sampai pengendapan berlangsung sempurna. Hal yang penting juga adalah hasil kali kelarutan (KSP) harus cukup kecil sehingga pengendapan bersifat kuantitatif dalam batas kesalahan eksperimen. Reaksi samping tidak boleh terjadi, demikian juga kopresipitasi. Keterbatasan utama pemakaian cara ini disebabkan sedikit sekali indikator yang sesuai. Semua jenis reaksi diklasifikasi berdasarkan tipe indikator yang digunakan untuk melihat titik akhir TERIMA KASIH