Αντλίες και Βάσεις ΕΡΓΑΓΙΑ ΓΙΑ ΤΟ ΜΑΘΗΜΑ ΤΗΣ ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗΣ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑΣ ΥΠΟ ΤΗΝ ΕΠΙΒΛΕΨΗ ΤΟΥ ΔΡ. ΒΑΣΙΛΗ ΜΠΙΝΑ. Αναστάσιος Νικόλας Ραϊκίδης 15/12/2019 | ΗΡΑΚΛΕΙΟ ΚΕΦΑΛΑΙΟ 8 Αντλίες και Βάσεις Περίληψη Ενότητας Στα τρία προηγούμενα κεφάλαια περιγράψαμε τις πηγές, του φακούς και τους ανιχνευτές ενός μικροσκοπίου Τ.Ε.Μ. Τα άλλα 2 κομμάτια αυτού του οργάνου που χρειάζεται να γνωρίζουμε λεπτομερώς είναι αυτά με τα οποία, αν δεν είμαστε προσεκτικοί, μπορούν να αλλοιώσουν σε μεγάλο βαθμό την ποιότητα της πληροφορίας που λαμβάνουμε ακόμα και αν οι υπόλοιποι παράμετροι είναι ρυθμισμένοι στην εντέλεια. Τα κομμάτια αυτά είναι η βάση στην οποία τοποθετείται το δείγμα και το κενό που τις περιβάλλει. Αν και δεν μπορεί το κενό να βελτιωθεί παραπάνω, πέρα από το να αγοραστεί άλλο μικροσκόπιο, υπάρχουν πολλά που μπορούμε να κάνουμε, τα οποία θα ρίξουν την ποιότητα του κενού στην στήλη και ως συνέπεια θα μολύνουν το δείγμα. Οπότε λοιπόν θα αναφερθούμε σε κάποια βασικά για το πως λειτουργούν οι αντλίες κενού, πως και πως επιτυγχάνεται όλο αυτό το σύστημα κενού. Αν και το σύστημα κενού διαχειρίζεται από υπολογιστή στα περισσότερα Τ.Ε.Μ., δύναται να επηρεάσουμε το κενό με το τι βάζουμε μέσα στο μικροσκόπιο. Συνεπώς, χρειάζεται να ξέρουμε τι να μην κάνουμε στην περίπτωση που υπάρχει πιθανότητα να χαλάσουμε το κενό. Το κενό σε ένα τυπικό μικροσκόπιο Τ.Ε.Μ είναι ~10−5 Pa, σύγκριση με την ατμοσφαιρική πίεση η οποία είναι ~105 Pa. Είναι αρκετά αξιοσημείωτο το γεγονός ότι μπορούμε να μεταφέρουμε το δείγμα μας σε ένα Τ.Ε.Μ., να μειώσουμε την περιβάλλον πίεση κατά 10 τάξεις μεγέθους σε λίγα μόνο δευτερόλεπτα. Η γρήγορη αυτή μεταφορά δείχνει από μονή της της τεχνογνωσία που έχουν οι κατασκευαστές των μικροσκοπίων Τ.Ε.Μ., ειδικότερα στην κατασκευή των βάσεων για τα δείγματα και στο μονωτικό τους σύστημα. Η βάσεις των δειγμάτων αποτελούν την φυσική δίοδο μεταξύ εσένα και του δείγματός σου στις διάφορες τιμές του κενού αυτού. Όλες οι διαφορετικές πειραματικές μεταβλητές πρέπει να επιβληθούν στο δείγμα μέσω της βάσης. Το πιο σημαντικό είναι να μπορείς να κουνάς το δείγμα από τα δεξιά προς τα αριστερά η αντίθετα,, ενώ θα πρέπει να κουνιέται και πάνωκάτω ώστε να βελτιώνεται η τελική εικόνα. Ακόμα, θα περιγράψουμε πως μπορούμε να δώσουμε κλίση σε ένα δείγμα, να το περιστρέψουμε, να το ζεστάνουμε, να το κρυώσουμε, να εφαρμόσουμε τάση και ένταση στα υλικά που χρησιμοποιούμε. Η βάση όμως μεταδίδει δονήσεις, τάση, και μολύνει το δείγμα καθώς επίσης μπορεί να είναι πηγή ακτινών Χ οι οποίες αλλοιώνουν την ανάλυση που θέλουμε να επιτύχουμε. Η φροντίδα της βάσης είναι εξαιρετικά σημαντική αφού χαλασμένες η φθαρμένες βάσεις μπορούν να ελαττώσουν την ποιότητα των δεδομένων που εξάγουμε από το μικροσκόπιο. Αν δεν είμαστε προσεκτικοί, μια βάση αξίας 10.000$ δύναται να περιορίσει την πληροφορία που μας δίνει ένα μικροσκόπιο Τ.Ε.Μ αξίας 1.000.000$ Το Κενό Όπως ήδη γνωρίζουμε, τα ηλεκτρόνια διασκορπίζονται πολύ ευκολά από άτομα, το οποίο δείχνει την ευελιξία του T.E.M και την ανάγκη για λεπτά δείγματα. Μεγάλοι διασκορπισμοί ηλεκτρονίων συμβαίνουν και σε αέρια, μέσα από τα οποία δεν μπορούμε να μεταδώσουμε μια συνεχής, ελεγχόμενη δέσμη ηλεκτρονίων σε μεγάλες αποστάσεις. Αυτό σημαίνει ότι το δείγμα χρειάζεται να περάσει μέσα από μια στεγανή πόρτα έτσι ώστε να βρεθεί μέσα στο Τ.Ε.Μ. Αρά μπορούμε να ελέγχουμε το δείγμα μόνο από απόσταση και όχι με άμεση επαφή κάτι που κάνει το Τ.Ε.Μ. ακόμα πιο ακριβό ως προς την κατασκευή του. Εκτός του γεγονότος ότι επιτρέπει την δέσμη ηλεκτρονίων να ταξιδεύει μέσα στο όργανο ανενόχλητη, το κενό παίζει ρολό στο να παραμένει το δείγμα καθαρό. Η μόλυνση του δείγματος από μόλυνση που δημιουργούνται εξαιτίας του ιδίου του κενού όπως μόλυνση από υδρογονάνθρακες, ή συσσώρευση υγρασίας είναι πολυδιάστατο πρόβλημα για το Τ.Ε.Μ. Γενικώς, όσο καλύτερο το κενό τόσο λιγότερη και η μόλυνση, αν και είναι η μερική πίεση των μολυντικών παραγόντων όχι η ολική η οποία είναι σημαντική. Ευτυχώς σήμερα τα περισσότερα συστήματα κενού στα Τ.Ε.Μ είναι αρκετά καθαρά, πλήρως αυτοματοποιημένα έτσι ώστε η χρήση τους να είναι εύκολη από τον χρήστη. Παρόλα αυτά χρειάζεται να υπάρχει και μια βασική κατανόηση του κενού και πως αυτό διαχειρίζεται, για αυτό το κεφάλαιο θα καλύψει τις αρχές του κενού και των αντλιών επιφανειακά. Καταρχάς, μια σύντομη αναφορά στις μονάδες μέτρησης στις οποίες, όπως συνήθως επικρατεί χάος. Οι μονάδες μέτρησης της πίεσης στο σύστημα μονάδων SI είναι το Pascal, άλλες μονάδες μέτρησης είναι τα ‘torr’ και ‘bar’. Θα συναντήσουμε και τις τρεις αυτές μονάδες μέτρησης σε κείμενα για Τ.Ε.Μ. και σε εγχειρίδια χρήσης από τους κατασκευαστές οπότε η γνώση των μετατροπών είναι αναγκαία. Η μονάδα που θα χρησιμοποιηθεί περισσότερο είναι τα Pascal, αν και τα torr είναι μια πολύ συνηθισμένη μονάδα, έτσι λοιπόν θα βρίσκονται σε παρενθέσεις τιμές πίεσης torr ώστε να υπενθυμίζεται η μετατροπή. Επειδή ασχολούμαστε με πολύ μικρές πιέσεις, τα νούμερα είναι μικρά, αν και πριν χρησιμοποιήσαμε τον ορό ‘μεγάλο κενό’ για μικρές πιέσεις. Σκεφτόμαστε το κενό με τους όρους: χαμηλό, ενδιάμεσο, υψηλό, υπερύψηλό. Οι αντήλιες χαμηλού κενού φτάνουν την πίεση από 100 Pa έως 0.1 Pa, 0.1-10-4 Pa είναι το ενδιάμεσο κενό, 10-4-10-7 Pa είναι το υψηλό κενό (UV). Αν η πίεση είναι <10-7 Pa τότε έχουμε υπερυψηλό κενό. Οι προηγούμενες τιμές είναι εκτιμήσεις όχι επακριβής τιμές. Ένα σύγχρονο Τ.Ε.Μ. έχει πίεση ~1.3 x 10-5 Pa (10-7 Torr) στην κολώνα, δηλαδή υψηλό κενό. Μικροσκόπια υπερύψηλού κενού λειτουργούν σε πιέσεις μικρότερες των 10-7 Pa η περιοχή του όπλου ηλεκτρονίων ενός Field Emission Gun T.E.M. λειτουργεί στα ~10-9 Pa (10-11 Torr). Για να έχουμε μια στήλη ηλεκτρονίων μέσα στο Τ.Ε.Μ η οποία δεν διασκορπίζεται από μόρια αέρα στην κολώνα, η πίεση πρέπει να είναι ~0.1 Pa. Αυτό μπορούσε να επιτευχθεί και με απλές μηχανικές αντλίες στις πρώτες εκδόσεις του μικροσκοπίου, άλλα υπάρχουν όμως πολλοί καλοί λόγοι για του όποιους αξίζει να εργαζόμαστε με πολύ ποιο χαμηλές πιέσεις (υψηλότερα κενά) για τους οποίους χρειαζόμαστε πιο εξελιγμένες και ακριβές συσκευές. Πίεση 1 Torr είναι ~130 Pa 1 Pa είναι 7.5 x 10-3 Torr 1 bar είναι η ατμοσφαιρική πίεση (~760 Torr) και είναι ίση με ~105 Pa Το όνομα είναι torr, η μονάδα μέτρησης είναι Torr άλλα όπως και να έχει το torr δεν είναι μια αποδεκτή μονάδα στο SI. 100-0.1 Pa (~1-10-3 Torr) είναι χαμηλό κενό 0.1-10-4 Pa (~10-3-10-6 Torr) είναι ενδιάμεσο κενό 10-4-10-7 Pa (~10-6-10-9 Torr) είναι υψηλό κενό (HV) <10-7 Pa (~10-9 Torr) είναι υπερυψηλό κενό (UHV) Προσοχή όταν ακούτε ότι η πίεση στο όπλο ηλεκτρονίων είναι 10-8, να θυμάστε ότι οι μονάδες μέτρησης του Pascal είναι Pa ενώ οι μονάδες μέτρησης torr είναι Torr. Γενικά χρησιμοποιούμε ενός είδους αντλία για να επιτύχουμε χαμηλό κενό και αλλού είδους για υψηλά κενά. Το Τ.Ε.Μ. βρίσκεται μόνιμα σε κενό εκτός εάν επισκευάζεται η συντηρείται. Σε περίπτωση που χρειάζεται να επέμβουμε μέσα στην κολώνα ώστε να αλλάξουμε το δείγμα, την πηγή ηλεκτρονίων ή τις φωτογραφικές πλάκες, τότε αυτό γίνεται μέσο ενός στεγανού συστήματος, στο οποίο ο αέρας απομακρύνεται ξεχωριστά, όπως θα εξηγήσουμε αργότερα. Υπάρχουν πολλά είδη αντλιών που χρησιμοποιούνται μαζί με το Τ.Ε.Μ., και συχνά προσφέρονται διάφορες επιλογές μαζί με την αγορά του Τ.Ε.Μ. Όπως και με τα περισσότερα πράγματα, παίρνεις ότι πληρώνεις. Μπορούμε να χωρίσουμε της αντλίες σε αντήλιες χαμηλού/ενδιάμεσου κενού, υψηλού κενού και υπερύψηλου κενού Αντλίες Χαμηλού/Ενδιάμεσου Κενού Η πιο ευρέως διαδεδομένη αντλία χαμηλού/ενδιάμεσου κενού είναι η μηχανική(περιστρεφόμενη) αντλία στην οποία λειτουργεί με ιμάντα και έναν έκκεντρο παλινδρομικό μηχανισμό ο οποίος ρουφάει αέρα μέσω μιας βαλβίδας εισόδου και τον απομακρύνει από την βαλβίδα εξόδου όπως φαίνεται στο Σχήμα 8.1. Τέτοιες αντλίες είναι αρκετά αξιόπιστες, γενικά φτηνές, θορυβώδης, βρώμικες και μπορούν να χαμηλώσουν την πίεση μέχρι ~0.1 Pa (~10-3 Torr). Οι μηχανικές αντλίες πρέπει να φυλάγονται έξω από το δωμάτιο που βρίσκεται το T.E.M και να είναι συνδεμένοι με την κολώνα μέσω ενός σωλήνα ο οποίος δεν μεταδίδει τις δονήσεις. Άμα έχετε μια τέτοια αντλία, ο σωλήνας από την αντλία στην στήλη θα πρέπει να έχει ειδική παγίδα ώστε να δεσμεύει όλη την υγρασία πριν αυτή μπει μέσα στην κολώνα. Επίσης ο θα πρέπει να υπάρχει σωλήνας στην εξάτμιση της αντλίας έτσι ώστε να εμποδίζει (πιθανών καρκινογόνα) σταγονίδια λαδιού να διαφύγουν και να γεμίσουν το δωμάτιο εργασίας. Υπάρχουν και άλλες ‘στεγνές’ αντλίες οι οποίες δεν χρησιμοποιούν λάδια. Είναι όμως ποιο ακριβές και λιγότερο αξιόπιστες αφού δεν φτάνουν μέχρι τόσο χαμηλές πιέσεις. Σχήμα 8.1: Μια μηχανική αντλία για χαμηλά κενά. Η έκκεντρη κίνηση της αντλίας δημιουργεί κενό στην δεξιά πλευρά όταν περιστρέφεται και το κενό ρουφάει τον αέρα στην βαλβίδα εισόδου. Ο κύλινδρος περιστρέφεται λίγο ακόμα και καλύπτει την βαλβίδα εισόδου ενώ αναγκάζει τον αέρα να περάσει από την βαλβίδα εξόδου στην αριστερή πλευρά δημιουργώντας ξανά κενό στην μεριά της βαλβίδας εισόδου. Εξαιτίας της συνεχής επαφής του περιστρεφόμενου κυλίνδρου με τα τοιχώματα της αντλίας χρειάζεται λάδι ώστε να ελαχιστοποιείται η θερμότητα λόγω τριβής. Το Δωμάτιο Στον χώρο στον οποίο βρίσκεται το μικροσκόπιο πρέπει να επικρατεί σιγή. Δεν πρέπει να αισθάνεσαι τον παραμικρό αέρα. Όλοι οι υπολογιστές με ανεμιστήρες θα πρέπει να αντικαθίστανται η να απομακρύνονται από το δωμάτιο. Όλες η οθόνες θα πρέπει να είναι επίπεδες. Αντλίες Υψηλού/Υπερύψηλού Κενού Αντλίες Διαχύσεως Αυτές οι αντλίες χρησιμοποιούν έναν θερμαντήρα ώστε να ζεστάνουν λάδι το οποίο μετρά σχηματίζει συγκεντρωμένους πίδακες από ατμούς βραστού λαδιού. Αυτοί οι πίδακες απομακρύνουν τα μόρια του αέρα από το μικροσκόπιο όπως φαίνεται στο Σχήμα 8.2, έπειτα συμπυκνώνονται σε μια κρύα επιφάνεια αφήνοντας τα μόρια αέρα ελευθέρα τα οποία με την σειρά τους απομακρύνονται με την βοήθεια μιας βοηθητικής μηχανικής αντλίας. Αν και αυτός φαίνεται να είναι ένας μη αποδοτικός τρόπος να μεταφέρεται αέρας, οι αντλίες διαχύσεως μπορούν να μεταφέρουν πάνω από 100 λίτρα αέρα το δευτερόλεπτο, το οποίο είναι αρκετό για μια κολώνα ενός Τ.Ε.Μ. Αφού δεν υπάρχουν κινούμενα μέρη, οι αντλίες είναι φτηνές και πολύ αξιόπιστες, άλλα χρειάζεται εξωτερικό σύστημα ψύξης για την συμπίεση τον ατμών λαδιού. Βλάβη στο σύστημα ψύξης είτε υπερθέρμανση του θερμαντήρα είναι τα μονά προβλήματα που μπορεί να βγάλει η αντλία αυτή. Η απουσία κινούμενων κομματιών μας μια χωρίς κραδασμούς λειτουργεία. Σχήμα 8.2: Οι αρχές λειτουργίας της αντλίας διάχυσης. Ένας θερμαντήρας βρίσκεται στην βάση και ζεσταίνει συνθετικό λάδι. Η αύξηση του όγκου των ατμών λαδιού αυξάνει την πίεση η οποία αναγκάζει τους ατμούς να βγουν έξω από την κεντρική στήλη μέσα από πολλές μικρές τρύπες. Ο πίδακας ατμών που βγαίνει τραβάει τα μόρια του αεριού από το πάνω μερικός της αντλίας προς το κάτω όπου και το λάδι κρυώνει και ο αέρας που αποδεσμεύεται απομακρύνεται από την βάση μέσω μιας βοηθητικής μηχανικής αντλίας. Όπως και με την μηχανική αντλία, η αντλία διάχυσης με λάδι θα μόλυνε το κενό μέσα στο Τ.Ε.Μ. αν ατμοί λαδιού ξεφεύγανε μέσα στην κολώνα. Για να ελαχιστοποιηθεί αυτή η πιθανότητα πρέπει να χρησιμοποιούνται η μη υδγογονανθρακικά λάδια με χαμηλές πιέσεις εξάτμισης όπως FomblinTM ή SantovacTM.(Δεν χρησιμοποιούμε ποτέ λαδιά με βάση την σιλικόνη προφανώς) Μια κρυιπαγίδα υγρού αζώτου βρίσκεται στην κορυφή της αντλίας και συμπυκνώνει όλα τα κατάλοιπα από τους ατμούς λαδιού. Αν έχετε μια αντλία διαχύσεως πρέπει να κρατάτε τις κρυοπαγίδες γεμάτες με υγρό άζωτο ώστε να διατηρείται όλο το σύστημα καθαρό. Οι αντλίες διαχύσεως είναι ικανές να δημιουργήσουν αρκετά ικανοποιητικά κενά από ~10-1 μέχρι ~10-9 Pa (10-11 Torr) αν σφραγιστούν καλά θα μας ένα αρκετά αξιόπιστο υπερυψηλό κενό. Η σειρά VG των DSTEMs χρησιμοποιεί μόνο αντλία διαχύσεως ώστε να φτάσει σε συνθήκες υπερυψηλού κενού. Τουρμπομοριακές Αντλίες Οι τουρμπομοριακές αντλίες, ή τουρμποαντλίες, όπως φαίνεται στο όνομα, χρησιμοποιούν μια τουρμπίνα έτσι ώστε να απομακρύνουν μόρια αέρα από το μικροσκόπιο. Έχουν πολλά κομμάτια τα οποία κινούνται σε υψηλές ταχύτητες( συχνά σε 20,000-50,000 περιστροφές το λεπτό), άρα είναι πιο επιρρεπής σε βλάβη από τις αντλίες διάχυσης. Ο μηχανισμός της αντλίας είναι αρκετά απλός όπως είναι εμφανές στο Σχήμα 8.3. Δεν χρησιμοποιούν υδρογονάνθρακες άρα δεν υπάρχει πιθανότητα να μολυνθεί το δείγμα, ενώ τα καλυτέρα μοντέλα (σε αντίθεση με τα παλαιότερα) είναι πολύ ήσυχα και δονούνται σχεδόν καθόλου. Στην πραγματικότητα, μοντέρνες τουρμποαντλίες χρησιμοποιούνται ώστε να προετοιμάσουν τον χώρο του δείγματος όταν αυτό είναι αναγκαίο, όπως στην κρυομεταφορική τεχνική (Κεφ. 8.10). Σε περίπτωση που αγοράσετε τουρμποαντλία, ενημερώστε τον κατασκευή για την χρήση που θέλετε να τις κάνετε έτσι ώστε να μην μεταδίδονται δονήσεις στην κολώνα του Τ.Ε.Μ., κάτι που θα κατέστρεφε την ποιότητα του δείγματος. Σχήμα 8.3: Μια τουρμποαντλία (με και χωρίς το περίβλημα) που δεν είναι τίποτα άλλο πάρα μια τουρμπίνα η οποία περιστρέφετε σε μεγάλες ταχύτητας. Όπως και μια τουρμπίνα αεροσκάφους τραβάει αέρα από εμπρός και τον σπρώχνει προς τα πίσω. Οι λεπίδες είναι σαν αεροσκάφους ώστε να ευνοείτε η ροή αέριων μέσα στο σύστημα. Η τουρμποαντλία αρχίζει σιγά σιγά σε χαμηλές ταχύτητες και ατμοσφαιρικές πιέσεις και στην συνέχεια η ταχύτητα αυξάνεται, η πίεση ελαττώνεται και εν τέλη καταλήγουμε σε υπερυψηλό κενό σε μεγάλες ταχύτητες περιστροφής. Είναι συχνό να χρησιμοποιούμε και μια βοηθητική μηχανική αντλία. Αντλίες Απορρόφησης Αντλίες μηχανικές, διάχυσης, τουρμποαντλίες είναι όλες αντλίες που απορροφούν αέρα, τραβάνε αέρα από το ένα άκρο και τον διοχετεύουν αλλού. Ιοντικές Αντλίες Οι ιοντικές αντλίες δεν περιέχουν λάδι, οπότε δεν μπορούν να μολύνουν την κολώνα του Τ.Ε.Μ. Επίσης δεν έχουν κινούμενα μέρη, βασιζόμενα μόνο στον ιοντισμό ώστε να απομακρύνουν αέρα. Μια ιοντική αντλία εκπέμπει ηλεκτρόνια από μια κάθοδο. Αυτά τα ιόντα κάνουν σπειροειδή κίνηση σε ένα μαγνητικό πεδίο και ιοντίζουν μόρια αέρα, τα οποία μετά έλκονται από την κάθοδο. Τα ενεργειακά φορτισμένα ιόντα του αερίου αναβλύζουν άτομα τιτανίου από την κάθοδο τα οποία μετά συμπυκνώνονται μες στον χώρο της αντλίας, περισσότερο στην κυλινδρική άνοδο, παγιδεύοντας τα άτομα του αερίου. Έτσι λοιπόν οι ιοντικές αντλίες απομακρύνουν μόρια αερίων με δυο τρόπους: με χημική απορρόφηση στις επιφάνειες της ανόδου και με ηλεκτρική έλξη στις καθόδους. Όσο μικρότερη είναι η ροή ιόντων ανάμεσα στα δυο ηλεκτρόδια, τόσο μικρό και το κενό, άρα η αντλία δρα και ως δείκτης από μόνη της. Οι ιοντικές αντλίες είναι μόνο αποτελεσματικές στα μεγάλα κενά άρα και ενεργοποιούνται μόνο όταν η αντλία διάχυσης έχει φτάσει την πίεση σε τιμή ~10-3 Pa (10-5 Torr). Είναι συχνό να βάζουμε ιοντικές αντλίες απευθείας στον χώρο του όπλου ηλεκτρόνιων σε Τ.Ε.Μ.s ώστε να επικεντρώνουν της εισρόφηση των αντλιών σε αυτές τις σημαντικές περιοχές. Αφού αυτές οι αντλίες είναι πολύ συχνές στα Τ.Ε.Μ.s από κάτω βρίσκεται ένα διάγραμμά λειτουργείας της αντλίας αυτής. Σχήμα 8.4: Σχηματικό διάγραμμα που δείχνει πως οι ιοντικές αντλίες παγιδεύουν άτομα αεριού επικαλύπτοντάς τα με πολλά επίπεδα ατόμων τιτανίου στα ηλεκτρόδια. Όταν παγιδευτούν, τα ιόντα δεν μπορούν να φύγουν πάρα μόνο όταν η αντλία κλείσει. Κρυοαντλίες Όπως υπονοεί και το όνομα, οι κρυοαντλίες βασίζονται σε υγρό άζωτο ώστε να ψύξουν μοριακά ‘κόσκινα’ τα οποία έχουν μεγάλη επιφάνεια. Η κρύα λοιπόν επιφάνεια απομακρύνει με επιτυχία μόριά αέρα από ατμοσφαιρικές πιέσεις εώς και ~10-4 Pa (10-6 Torr). Επειδή δεν περιέχουν λαδιά, οι κρυοαντλίες υποβοηθούνται από ιοντικές αντλίες ώστε να αποφευχθεί η καταλάθος μόλυνση από αντλίες με λάδι. Ακόμα χρησιμοποιούμε κρύες επιφανείς ώστε να βελτιώσουμε τα κενά στα περισσότερα Τ.ΕΜ.s τα οποία δεν συμβαδίζουν με υπερύψηλά κενά. Τέτοια ‘κρύα δάχτυλα’ ή αντιμολυντικά προσφέρουν ένα ακόμα μέρος για συμπύκνωση ( καλυτέρα από το να γίνεται στο δείγμα η συμπύκνωση) των κατάλοιπων των αντλιών. Όμως το ίδιο πράγμα συμβαίνει και ζεσταθεί το αντιμολυντικό, τότε θα καταστρέψει το κενό γύρω από το δείγμα σου. Σε αυτήν την περίπτωση πρέπει να χρησιμοποιηθεί μια άλλη αντλία όπως διάχυσης η μηχανική ώστε να απομακρύνει τα μόριά του αέρα σε περίπτωση που αυτά ελευθερωθούν. Αλλιώς αυτή η ‘πλημμύρα’ από αέρια θα χαλάσει το κενό γύρω από το δείγμα αυξάνοντας την μόλυνση. Αντλίες Παγίδευσης Οι ιοντικές αντήλιες και οι κρυοαντλίες είναι αντλίες παγίδευσης. Δεσμεύουν τα μόρια του αέρα και τα απελευθερώνουν όταν είτε κλείσουν ή θερμανθούν. Το σύστημα στο σύνολό του Όπως είναι εμφανές στο Σχήμα 8.5 το σύγχρονο Τ.Ε.Μ. έχει τουλάχιστον 2 ξεχωριστές αντλίες: μια που εκκενώνει την κολώνα και άλλη μια που αναλαμβάνει την κάμερα και τον χώρο της εικόνας. Χρησιμοποιούμε ξεχωριστή αντλία για την κάμερα επειδή το φιλμ είναι μια βασική παράμετρος καταστροφής του κενού αφού ελευθερώνατε μόρια αέριων όταν υπάρχει ένωση με τους κόκκους ιωδιούχου αργυρού. Για αυτόν ακριβώς τον λόγο αυτό το κομμάτι του Τ.Ε.Μ. αντλείται από 2 διαφορετικές αντλίες, έναν συνδυασμό μηχανικής και αντλίας διάχυσης. H σκηνή (χώρος δείγματος) αντλείται συνήθως από μια ξεχωριστή ιοντική αντλία ή τουρμποαντλία ή κρυοαντλία ή κάποιον συνδυασμό από αυτές. Αν το όργανο διαθέτει Field Emission Gun τότε υπάρχει μια ξεχωριστή αντλία υπερυψηλού κενού για εκείνη την περιοχή, συνήθως πολλές ιοντικές αντλίες. Σε κάθε κομμάτι του οργάνου οπού υπάρχουν αντλίες, βρίσκονται αντλίες χαμηλού κενού (μηχανικές ή τούρμπο) έτσι ώστε να κατεβάσουν αρκετά την πίεση ώστε μετά να αναλάβουν το έργο η αντλίες υψηλού/υπερυψηλού κενού Κοιτώντας το Σχήμα 8.5 υπάρχουν 3 βαλβίδες οι οποίες ελέγχονται από υπολογιστή. Η βαλβίδα 1 ενώνει την μηχανική αντλία με την στήλη ( λεγομένη και ως χαμηλή βαλβίδα) Η βαλβίδα 2 ενώνει την μηχανική αντλία με το κάτω μέρος της αντλίας διάχυσης (βοηθητική βαλβίδα) Η βαλβίδα 3 ενώνει την αντλία διάχυσης απευθείας με την στήλη του T.E.M.( βαλβίδα ‘πεταλούδα’) Σχήμα 8.5: Οι βασικές αρχές ενός συστήματος αντλιών κενού σε ένα Τ.Ε.Μ. Πολλές φορές η κονσόλα λειτουργείας θα δείχνει το ίδιο διάγραμμα με το παραπάνω. Η μηχανική αντλία μπορεί να αντλήσει απευθείας από την κολώνα ή από την αντλία διάχυσης η οποία είναι συνδεμένη με την βάση του μικροσκοπίου. Ιοντικές αντλίες τοποθετούνται απευθείας στον χώρο του δείγματος και στο όπλο ηλεκτρονίων. Βαλβίδες οι οποίες ελέγχονται από υπολογιστή χωρίζουν τις αντλίες από την στήλη και από άλλες αντλίες Αν αρχίζεις να αντλείς από ατμοσφαιρική πίεση τότε πρώτα χρησιμοποιείς την μηχανική αντλία για να υποστηρίξει την αντλία διαχύσεως, μέχρι να κατεβεί σε αρκετά χαμηλή πίεση έτσι ώστε ο θερμαντήρας της να μπορεί να ανοίγει χωρίς να προκαλείται οξείδωση. Αρά κλείνουμε την 1 ανοίγουμε την 2 και κλείνουμε την 3. Όταν ζεσταθεί η αντλία διάχυσης τότε χαμηλώνουμε το κενό στην κολώνα: ανοίγουμε την 1 κλείνουμε την 2 και 3 μέχρι η κολώνα να είναι σε αρκετά χαμηλό κενό ώστε να μπορεί να ανοίξει η αντλία διαχύσεως. Σε αυτό το σημείο κλείνουμε την 1, ανοίγουμε την 2 και στην συνέχεια την 3 έτσι ώστε η αντλία διάχυσης να είναι ανοιχτεί προς το Τ.Ε.Μ. και παράλληλα να υποστηρίζεται πάντα από μια μηχανική αντλία. Η καλύτερη προσέγγιση είναι η αξιοποίηση μια δεξαμενής κενού αναμεσά στην μηχανική αντλία και την αντλία διάχυσης. Όταν στην δεξαμενή η πίεση είναι <0.1 Pa τότε η μηχανική αντλία απενεργοποιείται και η αντλία διάχυσης στέλνει τις εξατμίσεις της εκεί. Όταν η πίεση στην δεξαμενή αυξηθεί τότε η μηχανική αντλία ενεργοποιείται αυτόματα και κατεβάζει ξανά την πίεση. Παρόμοιοι συνδυασμοί δουλεύουν και για άλλες αντλίες όπως για παράδειγμα μια αντλία διάχυση μπορεί να χρησιμοποιηθεί για να κατεβάσει αρχικά την πίεση στον χώρο του δείγματος και στο όπλο ηλεκτρονίων αρκετά έτσι ώστε στην συνέχεια να ενεργοποιηθούν οι ιοντικές αντλίες κτλ. Στα περισσότερα T.E.M o χώρος δείγματος και το όπλο έχουν σαφώς καλυτέρα κενά από τον χώρο της κάμερας, έτσι η κάμερα είναι απομονωμένη από την υπόλοιπη κολώνα από μια διαχωριστική οπή για της αντλίες και τα κενά (δεν φαίνεται στο Σχήμα 8.5).Αυτό το άνοιγμα συνήθως συμπίπτει με το Black Focal Plane του προβολικού φακού, μιας και όλα τα ηλεκτρόνια πρέπει να περάσουν μέσα από αυτόν και ο το Black Focal Plane εστιάζει όλες τις τροχιές των ηλεκτρονίων κοντά στον οπτικό άξονα. ΤΟ ίδιο στήσιμο υπάρχει μεταξύ του δείγματος και του όπλου ηλεκτρονίων σε συστήματα Field Emission έτσι ώστε να διατηρηθεί η κορυφή του σε περίπτωση που υπάρχει διαφυγή κενού στον χώρο του δείγματος. Η έλευση την ψηφιακής βιντεοσκόπησης θα εξαλείψει την ανάγκη για φιλμ και θα βοηθήσει στην βελτίωση την κενών στο Τ.Ε.Μ. περισσότερο από οποιαδήποτε νέα τεχνολογία αντλιών κενού. , Ανίχνευση Διαρροής ‘‘Η φύση απεχθάνεται το κενό’’ είχε πει ο François Rabelais το 1534. Για αυτόν των λόγο η αντλίες πρέπει να συνεχίζουν να αντλούν, τα Τ.Ε.Μ. έχουν διαρροές. Κάποιες διαρροές όμως είναι πολύ μεγάλες για να τις αντιμετωπίσουν οι αντλίες και έτσι η απόδοση του οργάνου μειώνεται. ΑΜ δεν μπορείς να λειτουργήσεις το όπλο ηλεκτρονίων το Τ.Ε.Μ. είναι άχρηστο. Σε αυτές τις συνθήκες πρέπει να βρεις την διαρροή, να την διορθώσεις και να ξανααντλήσεις τον αέρα από το όργανο ( αυτή συνήθως είναι η δουλειά του τεχνικού) κάποια όμως εργαστήριa και παλαιότερα Τ.Ε.Μ.s δεν είχαν αυτήν την πολυτέλεια. Η ανίχνευση της διαρροής περιλαμβάνει την χρήση ενός φασματόμετρου μάζας το οποίο εγκαθίσταται στους σωλήνες που συνδέουν το όργανο με την αντλία. Στην συνέχεια ελευθερώνεις ήλιο κοντά σε διαφορά κομμάτια του οργάνου στα οποία υποπτεύεσαι την διαρροή (το στεγανό στον χώρο του δείγματος το οποίο δέχεται αρκετή χρήση, και είναι συχνό σημείο διαρροής). Τα μικρά άτομα ηλίου μπορούν ευκολά να τραβηχτούν μέσα στην κολώνα από την διαρροή και θα εμφανιστούν στον φασματόμετρο μάζας. Όταν η διαρροή τακτοποιηθεί το Τ.Ε.Μ. μπορεί να χρειαστεί να ανοιχτεί και να εκτεθεί σε ατμοσφαιρικό αέρα ώστε να επισκευαστεί το ελαττωματικό κομμάτι όπως οι σφραγίδες O-ring. Η ποιο συχνή αίτια για διαρροή είναι η βάση το δείγματος. Η σφραγίδα Ο-ring στον άξονα της πλαϊνής εισόδου του δείγματος (βλέπε το δεύτερο μισό αυτού του κεφαλαίου) ευκολά μολύνεται με σκόνη η τρίχες αφού χρησιμοποιείται συχνά αφού μπαίνει και βγαίνει ενώ συνήθως όταν είναι ανοιχτό και αφημένο στον εργασιακό πάγκο μελετάμε πάνω από αυτό. Ποτέ μην αγγίζεται το Ο-ring, προσέχετε έτσι ώστε να μην στεγνώνει, στην περίπτωση όμως που συμβεί αυτό, (επειδή δεν θα έχετε κάποιον να φροντίζει το Τ.Ε.Μ.) ενυδατώσετέ το με ένα πολύ λεπτό στρώμα λαδιού κενού. Μετά την επισκευή μιας διαρροής, όταν έχει ξαναδημιουργηθεί το κενό, είναι καλό να ζεσταίνουμε την κολώνα, αυτό σημαίνει να φτάνουμε την θερμοκρασία ανάμεσα της σε τιμές >100℃ (ή >150200℃) σε Τ.Ε.Μ. υπερυψηλού κενού) με σκοπό να εξατμιστούν τα κατάλοιπα όπως υγρασία ή οι υδρογονάνθρακες όταν ήταν εκτεθειμένο στον ατμοσφαιρικό αέρα. Συνήθως αυτό μπορείς να το επιτύχεις αφήνοντας τους φακούς ανοιχτούς χωρίς το ψυκτικό τους σύστημα ενεργό (έλεγξε το πρώτα με τον κατασκευαστή για το αν υπάρχει αυτή η δυνατότητα). Σε κάποιες περιπτώσεις, υπάρχουν ειδικά θερμαντικά πάνελ γύρω από την κολώνα. Η αύξηση της θερμοκρασίας όμως μπορεί να δημιουργήσει νέες διαρροές αφού το σύστημα διαστέλλεται και συστέλλεται, οπότε κάποιες φορές η διάγνωση και η θεραπεία είναι διαδικασίες που χαρακτηρίζονται από επαναληπτικότητα. Σε κάποια υπερύψηλα κενά, πρέπει να ‘ψήσεις’ ώστε να φτάσει στο βέλτιστο κενό, συνεπώς όσο μεγαλύτερη η θερμοκρασία τόσο καλύτερα. Να είστε όμως προσεκτικοί καθώς κάποια συστήματα του Τ.Ε.Μ. όπως τα `XEDS & EELS δεν είναι κατασκευασμένα ώστε να ψήνονται στην ιδιά θερμοκρασία με την κολώνα. Μόλυνση: Υδρογονάνθρακες και Υγρασία Όπως προείπαμε στην αρχή του κεφαλαίου, το κενό (η έστω αυτό που βρίσκεται μέσα στην κολώνα) μπορεί να είναι από μόνο του πηγή μόλυνσης. Κατάλοιπα υδατανθράκων από την αντλία με λάδι κάτω από το όπλο ηλεκτρόνιων. Ανθρακικά υπολείμματα τα οποίο εναποθέτονται στο δείγμα το οποίο με ευλάβεια λεπτύνθηκε, κάνοντας δύσκολη την λήψη εικόνων καλής ευκρίνειας η την μικροανάλυση. Άρα ένα καθαρό κενό(στο οποίο η μερική πίεση των υδρογονανθράκων είναι <10-9 Pa) είναι απαραίτητη. Ευτυχώς, τα σύγχρονα Τ.Ε.Μ.s είναι σχεδόν απαλλαγμένα από μολύνσεις, ειδικά αν χρησιμοποιείται συνθετικό λάδι και υπάρχουν κατάλληλες παγίδες στις αντλίες (βλέπε Κεφάλαιο 8.12) Παραλία αυτά, ακόμα και αν πλήρωσες αδρά για ένα καθαρό σύστημα κενού, η μόλυνση είναι αναπόφευκτη και προέρχεται από το στεγανό σύστημα στο οποίο μπαίνει το δείγμα. Μπορεί να ελαχιστοποιήσεις την μόλυνση αυτή με το να ζεστάνεις το δείγμα σε >100℃ σε μια θερμαινόμενη βάση ή σε μια λάμπα αλογόνου στον προαντλιτικό θάλαμο, αλλιώς δύναται και να ψυχθεί το δείγμα σε θερμοκρασία υγρού αζώτου και μια ‘κρύα’ βάση. Θα βοηθούσε πολύ αν ο προαντλιτικός θάλαμος αντλούταν με μια αντλία χωρίς λάδι. Πρόσφατα, ο καθαρισμός με πλάσμα της βάσεις του δείγματος και του ιδίου του δείγματος πριν μπει στο Τ.Ε.Μ. έχει αμποδεθεί ως ένας αρκετά επιτυχημένος τρόπος να καθαριστεί το δείγμα (περισσότερα στο Κεφάλαιο 8.12). Πολυμερή και βιολογικά δείγματα μπορούν ευκολά να εναποθέσουν μολυντικούς υδρογονάνθρακες, αφού εκλύουν αέρια στο κενό, άρα είναι και λογικό τέτοια δείγματα να ψυχθούν (μιας και το ζέσταμα τους ή το πλάσμα θα τα καταστρέψει). Παρόλα αυτά, όταν ένα δείγμα ψύχεται, έλκει υδρατμούς οι οποίοι στην συνέχει παίρνουν την μορφή πάγου πάνω στο δείγμα, οπότε βαλέ πρώτα το δείγμα στο Τ.Ε.Μ., μετά έρχεται η διαδικασία ψύξης του και στο τέλος ανοίγεις την δέσμη ηλεκτρονίων. Η χαμηλή μερική πίεση Η2Ο είναι προφανώς απαραίτητη. Επιπλέον, ζέστανε τα κρύα δείγματα πριν τα βγάλεις από το Τ.Ε.Μ. και εκτεθούν σε ατμοσφαιρική πίεση, αλλιώς θα παγώσουν αμέσως (εκτός αν είναι μια κρύα χειμωνιάτικη μέρα). Θα υπάρξει περεταίρω ανάλυση στο κεφάλαιο με τις βάσεις των δειγμάτων. Εκτός από το δείγμα, εσύ ο ίδιος δύναται να είσαι μια σημαντική πηγή μόλυνσης. Να μην αγγίζει πότε ότι πρόκειται να μπει μέσα στο κενό όπως το δείγμα το ίδιο, τα πλέγματα, την βάση ( πέρα από την σφραγίδα Ο-ring πάνω στην ράβδο) δαχτυλίδια σύσφιξης, διαφράγματα που πρόκειται να αντικατασταθούν, καινούργια νήματα, Wehnelt που θα αντικατασταθούν, μέρη του XEDS & EELS. Να χρησιμοποιείς πάντα γάντια λάτεξ όταν φορτώνεις το δείγμα, να μην αναπνέεις πάνω του. Τα δείγματα και οι βάσεις να αποθηκεύονται σε ένα στεγνό κουτί το οποίο να περιέχει ξηραντικό όπως τζελ πυριτίου. Πάντα να προαντλείς το φρέσκο φιλμ σε ένα ξηραντήρα κενού ( ο οποίος πολλές φορές είναι ενσωματωμένος μέσα στο Τ.Ε.Μ. αλλά είναι προτιμότερο να γίνεται εκτός από αυτό. Ακόμα καλύτερα, μην χρησιμοποιείς ποτέ φιλμ εκτός και αν είναι απαραίτητο. Μικρές προφυλάξεις σαν και τις παραπάνω θα περιορίσουν την μόλυνση του δείγματός σας και γενικά το μικροσκόπιο θα έχει πολύ καλύτερη επιστροφή δεδομένων σε κάθε χρήση του Τ.Ε.Μ. Βάσεις δειγμάτων και διαφορετικές μορφές Για να κοιτάξει το δείγμα σου, τοποθέτησέ το σε μια βάση για δείγματα και βάλε όλη την κατασκευή μέσα στο Τ.Ε.Μ. Οπότε υπάρχουν 2 βασικά κομμάτια τα οποία συνήθως δεν ξεχωρίζονται δηλαδή η βάση και η είσοδος για την βάση. Σε αυτό το κομμάτι του κεφαλαίου θα δώσουμε έμφαση στις βάσεις άλλα και οι εισόδους είναι εξίσου σημαντικές. Η κατάλληλη σχεδίαση τη εισόδου είναι ένα ο ουσιώδης πρόγονος του Τ.Ε.Μ το οποίο ελέγχεται από υπολογιστή, κάτι το οποίο ήδη συμβαίνει. Η κρυιπαγίδα, τα ‘κρύα δάχτυλα’, οι κρυολεπίδες είναι σημαντικά κομμάτια της εισόδου. Αναμενόμενα, τα ‘κρύα δάχτυλα’ περικυκλώνουν όλο το δείγμα, κρυοαντλίται λοιπόν η περιοχή γύρω από το δείγμα. Παρόλα αυτά οι κρύες επιφάνειες, συνήθως ο ορείχαλκος, αποτελούν πηγή ελεύθερων ηλεκτρονίων και ακτινών Χ τα οποία είναι ανεπιθύμητα για το ΑΕΜ ( δείτε κεφ. 33), οπότε αυτές οι λεπίδες πρέπει να αφαιρεθούν για το ΑΕΜ. Τα διαθλασιόμετρα των ακτινών Χ χρησιμοποιούν γωνιόμετρα έτσι ώστε να κρατήσουν και να δώσου κλίση στο δείγμα, έτσι κάνουν και τα Τ.Ε.Μ.s. Συμβατικά S.E.M.s χρησιμοποιούν ένα στέλεχος στο οποίο στερεώνεται το δείγμα για να μπορεί να φέρεις το δείγμα κοντά στον αντικειμενικό φακό. Ωστόσο, κάποια S.E.M.s υψηλής ανάλυσης χρησιμοποιούν μια βάση δείγματος η οποία μοιάζει με αυτή που χρησιμοποιείται στο Τ.Ε.Μ. επειδή το δείγμα εισάγεται μέσα στον φακό, και όχι από κάτω του ή έξω αυτό. Ο λόγος που η βάση για του Τ.Ε.Μ. είναι τόσο σημαντική είναι επειδή το δείγμα πρέπει να είναι τοποθετημένο μόνιμα μέσα στον αντικειμενικό φακό ενώ οι ανωμαλίες που σχετίζονται με τον αντικειμενικό φακό καθορίζουν την ανάλυση του Τ.Ε.Μ. Κατά το παρελθόν, οι μικροσποπιστές έχουν χρησιμοποιήσει 2 διαφορετικά σχέδια και πολλά από τα οποία θα διαβάζεται εδώ ή αλλού έχουν ένα στιβαρό ιστορικό υπόβαθρο. Η παραδοσιακή βάση με πλάγια είσοδο είναι μια ράβδος συνδεδεμένη με μοτέρ ώστε να δίνει κλίση ή/και να περιστρέφει το δείγμα ενώ κομμάτι μόλυβδου το συνδέει με μια πηγή ενέργειας και μια μονάδα ελέγχου ή ένα φλασκί υγρού αζώτου Η παραδοσιακή βάση με είσοδο από το πάνω μέρος είναι ένα φυσίγγιο το οποίο μπαίνει μέσα στο Τ.Ε.Μ. άλλα είναι απομονωμένο από τον έξω κόσμο όταν χρησιμοποιείς το μικροσκόπιο. Το πραγματικό κύπελλο που συγκρατεί το δείγμα είναι είτε 2.3 είτε 3.05nm σε διάμετρο, έτσι ώστε ο δίσκος του δείγματος ή το βοηθητικό πλέγμα να έχει τις ίδιες διαστάσεις, όπως θα δούμε στο Κεφάλαιο 10. Οι λόγοι για τους οποίες οι διαστάσεις είναι αυτές που είναι ιστορικοί. Σε μια βάση με είσοδο από το πάνω μέρος το δείγμα είναι μέρος της βάσεις η οποία εναποτίθεται μέσα στην οπή του πάνω κομματιού του πόλου (δείτε Σχήματα 6.7 και 6.8). Προφανώς, το δείγμα πρέπει να είναι μικρότερο από την διάμετρο της οπής. Έτσι λοιπόν οι αρχικές βάσεις χρησιμοποιούσαν μικρά δείγματα. Βάσεις με πλάγια είσοδο Οι βάσεις με πλαγιά είσοδο είναι πλέον το σύνηθες, να και η σχεδίασή τους έχει αλλάξει ριζικά τα τελευταία χρόνια. Ο παραδοσιακός σχεδιασμός είναι αυτός που δείχνεται στο Σχήμα 8.6. Σχήμα 8.6: Κύρια κομμάτια μιας βάσης με πλάγια είσοδο η οποία βρίσκονται μαζί με γωνιόμετρο. ΤΟ δείγμα είναι τοποθετημένο σε ένα κύπελλο στο τέλος της ράβδου. Ένα μικρό πετράδι είναι στο τέλος της ράβδου ( συνήθως ζαφείρι) πάνω σε ένα ρουλεμάν πετραδιού το οποίο δίνει μια σταθερή βάση για ώστε να μανουβράρουμε το δείγμα. Τα Ο-rings σφραγίζουν το τέλος της βάσης μέσα στο κενό. Η χειραγώγηση του δείγματος γίνεται έξω από την κολώνα μέσω τον χειριστηρίων πάνω στην ράβδο. Τα βασικά κομμάτια μιας βάσης είναι: Το Ο-ring , το οποίο είναι μηχανικός σύνδεσμος μας μέσα στην κολώνα του μικροσκοπίου. Κάποιες βάσεις έχουν 2 O-rings και ο κενός χώρος ανάμεσά τους αντλείται ξεχωριστά ώστε να βελτιωθεί το κενό. Το ρουλεμάν με το πετράδι είναι ο άλλος μηχανικός μας σύνδεσμος με την κολώνα του μικροσκοπίου. Πιέζοντας σε αυτό το ρουλεμάν μπορούμε να μετακινήσουμε το δείγμα μπροστά πίσω και από την μια πλευρά στην άλλη. Όπως και στο Ο-ring, πρέπει το ρουλεμάν να διατηρείται καθαρό αλλιώς το δείγμα δεν θα είναι σταθερό. Το κύπελλο, το οποίο κρατάει το δείγμα και περιέχει το περιεχόμενο και χτυπιέται από ελευθέρα ηλεκτρόνια και ακτίνες Χ-rays οι οποίες ταξιδεύουν μέσα στην κολώνα. Έτσι λοιπόν τα κύπελλα και οι βάσεις για ΑΕΜ είναι φτιαγμένες από Be έτσι ώστε να ελαχιστοποιούνται οι ακτίνες Χ-Ray που δημιουργούνται και θα αποτελούσαν παρεμβολή στην μικροανάλυση. Ο δακτύλιος σύσφιξης ή βίδα, η οποία κρατάει το δείγμα μέσα στο κύπελλο. Αυτός ο δακτύλιος (δεν φαίνεται στο Σχήμα), μπορεί και αυτός να είναι από Βe, πρέπει να κατασκευαστεί με προσοχή. Πρέπει να κρατάει σταθερά (έτσι ώστε π.χ. οι μαγνητικοί δίσκοι να μην μπορούν να βγουν έξω από το κύπελλο εξαιτίας του πεδίου των φακών). Όμως ο δίσκος δεν πρέπει να είναι δύσκολο να σφιχτεί ώστε να δεχθεί υπερβολική πίεση το δείγμα. Εύθραυστοι δίσκοι μπορεί να σπάσουν κατά την διάρκεια σύσφιξής τους. Υπάρχουν 2 είδη δακτυλίων ασφάλισης: δακτύλιοι βίδες, τους οποίους είναι εύκολο να τους ελέγξεις και να μην γρατζουνίσουν άλλα μέταλλα, αλλά αυτοί σπάνε οτιδήποτε κεραμικό γιατί μεταφέρουν διατρητική πίεση στον δίσκο. Επίσης υπάρχουν και τα κλιπ ελατηρίου τα οποία είναι δύσκολο να τα μάθει ένας αρχάριος άλλα με την εξάσκηση θα ανακαλύψει κάποιος ότι έχει παραπάνω έλεγχο στην πίεση που δέχεται το δείγμα για αυτό και το προτείνουμε σε άτομα που ξέρουν να χειρίζονται κεραμικά υλικά. Δυστυχώς κανείς που να ξέρουμε δεν κατασκευάζει κλιπ ελατηρίου από Βe. Σε πιο σύγχρονα μοντέλα, το ρουλεμάν πετραδιού παραλείπεται ώστε η βάση να έχει μόνο από ένα σημείο περιστροφής. Αντλίες Παγίδευσης Οι βάσεις αλλάζουν, νέοι κατασκευαστές και νέες δυνατότητες αναδύονται. Ιδανικά, η βάση δεν πρέπει να μετακινείται αφού εισαχθεί μέσα στο Τ.Ε.Μ.s Βάσεις με είσοδο από το πάνω μέρος. Οι βάσεις με είσοδο από το πάνω μέρος γίνονται όλο και πιο σπάνιες επειδή ουσιαστικά αποκλείουν την ανάλυση XEDS στο Τ.Ε.Μ. Επίσης είναι αρκετά ποιο δύσκολο να σχεδιαστούν τέτοια μοντέλα έτσι ώστε το δείγμα να μανουβράρεται. Το μεγάλο του πλεονέκτημα είναι ότι δεν πρόκειται να παρεκκλίνουν της θέσεις τους αφού δεν είναι άμεσα συνδεδεμένα με το έξω κόσμο, άρα τα πρώτα HRTEM χρειαζόταν βάσεις με είσοδο από το πάνω μέρος. Σήμερα όμως όλα τα Τ.Ε.Μ.s έως και 400kV χρησιμοποιούν βάσει με πλάγια είσοδο. Μόνο τα DSTEMs χρησιμοποιούν βάσεις με πάνω είσοδο ( η κάτω;). Ένα ακόμα μειονέκτημα αυτών των βάσεων είναι ότι η οπή του αντικειμενικού φακού πρέπει να είναι ασύμμετρη (χρησιμοποιώντας ένα πάνω και ένα κάτω κομμάτι πόλου), κάτι το οποίο περιορίζει την τελική ανάλυση περιορίζοντας και τον κατασκευαστή του φακού το Σχήμα 8.7 αποτελεί μια απεικόνιση μιας τέτοιας βάσης. Σχήμα 8.7:Βάση με είσοδο από το πάνω μέρος: (Α) διατομή, (Β) πάνω όψη. Το φυσίγγιο έχει κωνικό σχήμα το οποίο χωράει στην κωνική τομή του πόλου το αντικειμενικού φακού. Το δείγμα κάθετε σε ένα κύπελλο στην βάση της κολώνας μέσα από τον κώνο από στον οποίο ταξιδεύει η δέσμη. Απλοί χειρισμοί όπως το να δοθεί κλίση στο δείγμα, ή η περιστροφή του, απαιτούν λεπτομερή μικρομηχανική σχεδίαση αφού το δείγμα βρίσκεται στην βάση του φυσιγγίου και πλήρως περικυκλωμένο από το κομμάτι πόλου. Έτσι ώστε να του δοθεί κλίση, όπως φαίνεται στο (Α) ράβδοι πίεσης πρέπει να πιεστούν προς ελατήρια σε 2 ορθογώνιες κατευθύνσεις, μετακινώντας έναν κεντρικό δακτύλιο (βλέπε B), και το κύπελο με το δείγμα θα αποκτήσει κλίση. Βάσεις που δίνουν κλήση και περιστρέφουν το δείγμα Μια λειτουργεία του Τ.Ε.Μ. που μπορεί να σας εκπλήξει αν είστε νέος στην μικροσκοπία είναι ότι υπάρχει μια μεγάλη ποικιλία βάσεων για το Τ.Ε.Μ. Το Σχήμα 8.8 δείχνει τα διαφορετικά σχέδια για βάσεις με είσοδο από το πλάγιο μέρος. Βάση με μονή κλίση: Αυτή είναι μια απλή βάση με την οποία κάθε αρχάριος θα πρέπει να εξασκηθεί. Μπορείς να περιστρέψεις το δείγμα μόνο γύρω από τον άξονα της ράβδου. Είναι γενικώς φτηνή, στιβαρή και μπορεί να σου δώσει μια ιδέα για την χρησιμότητα της αλλαγής κλίσης του δείγματος για μέτελθες της αντίθεσης της περίθλασης. Βάση γρήγορης αλλαγής: Είναι και αυτές βάσεις με μονή κλίση που συσφίγγουν το δείγμα με έναν μοχλό τον οποίο ψηλώνεις και χαμηλώνεις στον δίσκο η στο πλέγμα σου. Δεν εφαρμόζει πολύ πίεση στο δείγμα, άλλα δεν το κρατάει και τόσο γερά. Μην το χρησιμοποιήσεις για μαγνητικά δείγματα, άλλα είναι προτεινόμενο για κεραμικά. Διάφοροι ασυγκράτητές μπορούν να αντικαταστήσουν τον σφιγκτήρα όπως φαίνεται στο Σχήμα 8.8, δημιουργώντας μια ευέλικτη και πολυλειτουργική βάση. Βάση με πολλά δείγματα: Αυτή η βάση είναι μια με μονή κλίση, άλλα μπορείς να φορτώσει μέχρι και 5 δείγματα στην στήλη με την μια όπως φαίνεται στο Σχήμα 8.9Α. Υπάρχουν και βάσεις με 2 δείγματα και 2 διαφορετικές κλίσεις (Σχήμα 8.8Β). Τέτοιες βάσεις μπορεί να είναι αρκετά χρήσιμες αν δεν είσαι τόσο κάλος στην προετοιμασία του δείγματος ή στην περίπτωση που θες να παρατηρήσεις διαφορετικά δείγματα στις ιδίες συνθήκες χωρίς να κλείσεις την δέσμη ηλεκτρονίων. Παρόλα αυτά σε μοντέρνα Τ.Ε.Μ.s, η αλλαγή δειγμάτων είναι σχετικά γρήγορη εκτός από όργανα με υπερυψηλό κενό όπου μια βάση με πολλά δείγματα θα ήταν πιθανότατα πιο χρήσιμη αν και δεν συνηθίζεται. Σχήμα 8.8: Παραδείγματα διαφορετικών σχεδίων για μια βάση με είσοδο από τα πλάγια. Από πάνω έχουμε, περιστροφική βάση, θερμαινόμενη βάση, βάση που ψύχει, βάση με διπλή κλίση, βάση με μονή κλίση. Σχήμα 8.9: Βάσεις με πολλά δείγματα: (Α) βάση με κλίση και 2 δείγματα (Β) βάση για 5 δείγματα με μονή κλίση. Βάση δειγμάτων όγκου: Αυτή η βάση χρησιμοποιείτε για φωτογράφηση επιφανειών και περίθλαση όπως χρησιμοποιώντας SE ή BSE σε ένα STEM ή για περίθλαση αντανάκλασης και φωτογραφία σε ένα Τ.Ε.Μ. Το ογκώδες δείγμα είναι μεγαλύτερο από αυτά που μπαίνουν συνήθως σε 3mm δίσκους (συνήθως ~10 mm x 5mm) άρα αν μπορείς να δημιουργήσεις αρκετά λεπτό δείγμα σε αυτές τις διαστάσεις, η βάση δειγμάτων όγκο θα σε βοηθήσει να παρατηρήσεις περισσότερο υλικό με την μια (Σχήμα 8.10) Οπότε την θεωρείτε πως είμαστε πάντα περιορισμένοι σε δείγματα 3mm! Σχήμα 8.10: Μια βάση δειγμάτων όγκου για μεγαλα δειγματα. Βάση με διπλή κλίση: Αυτή είναι η ποιο δημοφιλής βάση αφού σου δίνει την περισσότερη ελευθερία στην περιστροφή του δείγματος. Είναι απαραίτητη για φωτογραφικές μελέτες και μελέτες περίθλασης κρυσταλλικών δειγμάτων. Η άξονες κλίσης είναι σταθερή σε ορθογώνιες διευθύνσεις. Σε μερικά σχέδια μπορείς να αφαιρέσεις το κύπελλο ενώ το δείγμα είναι στην θέση του που σημαίνει πως μπορείς να ξαναεισάγεις το δείγμα σου χωρίς να αλλάξεις τον προσανατολισμό του. Αυτή η λειτουργία είναι πολύ χρήσιμη ειδικά εάν το δείγμα είναι στιβαρό. Βάση κλίσης και περιστροφής: Συχνά θα θες να προσανατολίσεις το δείγμα σου παράλληλα προς τον άξονα κλίσης (κατά το μήκος της ράβδου). Αυτή βάση σου επιτρέπει να κάνεις ακριβώς αυτό. Είναι ένα πλεονέκτημα για την βάση με είσοδο από τα πλάγια, ένας άξονας κλίσης είναι πάντα παράλληλος με την ράβδο της βάσης ο οποίος και δίνει την μεγαλύτερη γωνία κλίσης. Βάση χαμηλού υποβάθρου: Το κύπελο και το δαχτυλίδι σύσφιξης φτιάχνονται από Βe έτσι να ελαττωθεί η δημιουργία ακτινών Χ bremsstrahlung και χαρακτηριστικών ακτινών Χ. Άρα είναι αναγκαίοι για μελέτες XEDS. Μπορούν να είναι είτε μονής είτε διπλής κλίσης και μπορούν επίσης να ψύχονται. Βάση Τομογραφίας: Αυτό είναι ένα νέο σχέδιο το οποίο να δώσεις κλίση στο δείγμα ακόμα και 360 μοίρες. Είναι ιδανικό για να βλέπεις βελόνες ( όπως ένα AFM ή άκρο ανιχνευτή ατόμων) Βάσεις In-SITU Ειδικές βάσεις έχουν δημιουργηθεί έτσι ώστε να μπορείς να αλλάξεις το δείγμα σου κατά την διάρκεια της παρατήρησης του στο Τ.Ε.Μ., με αλλά λόγια μπορείς να κάνεις πειράματα (αύξηση ή μείωση θερμοκρασίας, ένταση, παραμόρφωση, πίεση) σε ένα δείγμα στο Τ.Ε.Μ. Βάση θέρμανσης: Τέτοιες βάσεις σε ένα συμβατικό Τ.Ε.Μ. δύναται να φτάσουν σε θερμοκρασίες ~1300℃ η οποία μετριέται από ένα θερμόμετρο που εφαρμόζετε στο κύπελλο. Πρέπει να είσαι προσεκτικός και να υπολογίζεις την θερμοκρασία και να θυμάσαι ότι η θερμοκρασία μπορεί να είναι διαφορετική για διαφορετικά δείγματα. Ακόμα, οφείλεις να είσαι σίγουρος ότι το δείγμα που μελετάς δεν θα σχηματίσει ευτηκτικό κράμα με την βάση! Αν όντως δημιουργηθεί ευτηκτικό κράμα θα έχει χαμηλότερο σημείο τήξης, αρά μπορείς να αδειάσεις ένα κομμάτι του δείγματός σου στον αντικειμενικό φακό ή στην οθόνη αν το μικροσκόπιο είναι καλά ευθυγραμμισμένο. Βάση ψύξης: Αυτή είναι διαθέσιμη για θερμοκρασίες υγρού Νατρίου ή υγρού Ηλίου. Αυτές οι βάσεις μπορεί να είναι μονής ή διπλής κλίσης, και ένα πολύ καλό εργαλείο για μελέτες XEDS, EELS, CBED αφού ελαχιστοποιούν την επιφανειακή μόλυνση των οπών. Είναι επίσης αναγκαίες για μελέτες in-situ ή για υπεραγωγούς και κατάλληλα για πολυμερή και βιολογικούς ιστούς. Όμως δεν πρέπει να ξεχνάμε οι βάσεις ψύξης μπορούν να έχουν μια κακή ιδιότητα των κρυοαντλιών, δηλαδή προσελκύουν την μόλυνση από υγρασία. Αφού αναγκαστικά αλλάζεις την θερμοκρασία του δείγματος σε σχέση με το περιβάλλον του, να είστε έτοιμοι για μετακίνηση του δείγματος. Χρειάζεται χρόνος για όλο το σύστημα να σταθεροποιηθεί. Η Polara από το FEI είναι μια τροποποίηση της βάσης ψύξης που χωράει σε ένα ειδικό ξεχωριστό χώρο, η άκρη της βάσης αποσυνδέεται από την ράβδο με προφανή πλεονεκτήματα. Βάση μεταφοράς ψύξης: Μερικά δείγματα ετοιμάζονται σε κρυογονικές θερμοκρασίες όπως τα υγρά, γαλακτώματα λάτεξ και ιστοί γενικά. Αυτή βάση σου επιτρέπει να μεταφέρεις κρύα δείγματα στο Τ.Ε.Μ. χωρίς την υγρασία από την ατμόσφαιρα να συμπυκνώνεται ως πάγος στην επιφάνεια. Βάση έντασης: Αυτή η βάση γραπώνει το δείγμα και από τα δυο άκρα του και εφαρμόζει πίεση στο ένα άκρο, μέσω μιας κυψέλης φορτίου ή ενός βιδωτού μηχανισμού όπως φαίνεται στο Σχήμα 8.11. Το δείγμα μπορεί να έχει την μορφή ενός ‘μικρής έντασης δείγμα’ και λεπταίνεται στην μέση του μήκους των μετρήσεων. Η μετατόπιση, οι ρωγμές κτλ. παρατηρούνται εύκολα άρα η κάμερα είναι ένα αναγκαίο εργαλείο. Δύναται να αλλάξει την ένταση που εφαρμόζεται στο δείγμα ώστε μελετηθεί η διατρητική και κυκλική αντοχή, ενώ η ο ρυθμός καταπόνησης είναι μια άλλη παράμετρος που εύκολα ελέγχεται. Στο Σχήμα 8.11 παρουσιάζεται ένας φούρνος έτσι ώστε το δείγμα να μπορεί να ζεσταθεί υπό ένταση. Η χρήση πιεζοηλεκτρικών δίσκων έχει οδηγήσει σε μεγάλες βελτιώσεις σε αυτού του τύπου τις βάσεις. Βάση με αισθητήρα: Είναι σαν βάση AFM αλλά για το Τ.Ε.Μ. Μπορείς να τις χρησιμοποιήσεις ώστε να σπρώξεις ελαφριά το δείγμα και να παρατηρήσεις το αποτέλεσμα στο Τ.Ε.Μ. Βάσεις EBIC & CL: Το βασικό χαρακτηριστικό σε αυτές είναι ότι με την βοήθεια ηλεκτρισμού μπορείς να ελέγξεις τον ανασυνδιασμό φορτίου σε έναν ημιαγωγό η σε ένα ορυκτό δείγμα με το να εφαρμόσεις τάση σε όλη την επιφάνεια του δείγματος. Σχήμα 8.11: Μια βάση με είσοδο από τα πλάγια σε συνδυασμό με δυνατότητα αλλαγής θερμοκρασίας και έντασης. Το δείγμα μοιάζει με ένα μια μινιατούρα (ένθετο) τοποθετημένη ανάμεσα σε 2 εξάγωνες βίδες. Υπάρχει ένας βιδωτός μηχανισμός ο οποίος δίνει τη ένταση στο δείγμα και συμπεριλαμβάνεται στην ράβδο. Ο φούρνος περικλείει το κεντρικό λεπτό κομμάτι του δείγματος. Προσοχή: βάσης ζεστάματος και έντασης συγκεκριμένα μπορούν να οδηγήσουν σε φαινόμενα τα οποία είναι μη χαρακτηριστικά του ογκώδες δείγματος. Αρά πρέπει να χρησιμοποιούμε τις βάσης με προσοχή και να ερμηνεύουμε τα αποτελέσματα εξίσου προσεκτικά. Πολλές φορές οι αντιδράσεις στην επιφάνεια θα υπερνικήσουν τις αντιδράσεις μέσα στο δείγμα όταν προσπαθείς να επιτύχεις έναν μετασχηματισμό φύσης μέσω θέρμανσης. Η επιφάνεια μπορεί επίσης να εμποδίσει τα άκρα των κόκκων να φτάσουν θερμοκρασίες που θα έφταναν αν ήταν σε ογκώδες υλικό. Προφανώς, η ελλαττωματική κίνηση υπό ένταση μπορεί να επηρεαστεί αφού το 3D πεδίο εντάσεως θα είναι πολύ διαφορετικό σε ογκώδη δείγματα σε σύγκριση με λεπτά φύλλα. Αυτά τα προβλήματα μπορούν να ξεπεραστούν σε ένα βαθμό αν χρησιμοποιηθούν πιο χοντρά δείγματα και εξεταστούν σε ένα HVEM, ή τουλάχιστον σε ένα ΙVEM, και γενικά όλος ο κλάδος μελετών in-situ, ειδικά, η θέρμανση και η ένταση, καλό είναι να γίνονται σε τέτοια μικροσκόπια. Παρόλα αυτά, τα ηλεκτρόνια υψηλών ενεργειών σε αυτά τα μικροσκόπια μπορούν να εισάγουν ελαττώματα πλέγματος τα οποία επηρεάζουν το ίδιο το φαινόμενο που θες εσύ να μελετήσεις, όπως κενά εξαιτίας της δέσμης ηλεκτρονίων μπορούν να αλλάξουν διάχυτα τον κινητικό μετασχηματισμό φάσης πολύ ευκολά. Σχήμα 8.12: Μια βάση με είσοδο από το πάνω μέρος με δυνατότητα θέρμανσης και εντάσεως που μπορεί να χρησιμοποιηθεί σε θερμοκρασίες εώς 2300Κ σε ένα 3-MV HVEM Σχήμα 8.13: Σχηματική απεικόνιση ενός Hitachi H900 UHV TEM. Αυτό το όργανο είναι εφοδιασμένο με έναν προθάλαμο με LEED , Auger, και ένα όπλο ιόντων που μπορεί να χρησιμοποιηθεί για να καθαριστεί το δείγμα έτσι ώστε να γίνει επιφανειακή ανάλυση υπερυψηλού κενού σε ένα δείγμα. Η βάση πρέπει να μεταφέρει το δείγμα μέσα από τον προαντλιτικό θάλαμο όπου και καθαρίζεται με τα ιόντα πριν μπεις την κολώνα. Είναι επίσης δυνατό, αλλά πολύ ποιο δύσκολο και ακριβό, να μεταχειριστούμε τα δείγματα σε εισόδους με βάση από ντο πάνω μέρος. Η βάση με είσοδο από το πάνω μέρος όπως φαίνεται στο Σχήμα 8.12 είναι μια βάση θέρμανσης- εντάσεως, που είναι δυνατό να λειτουργεί σε θερμοκρασίες εώς 2300Κ. Η θέρμανση παρέχεται από έναν ομοαξονικό σωλήνα Τa ο οποίος υποστηρίζει το W θερμαντικό νήμα όπως φαίνεται στο σχέδιο. H βάση χρησιμοποιείται σε ένα μικροσκόπιο 3-MV όπου το δείγμα έχει διάμετρο 5mm. Ένα δείγμα μεγαλύτερης διαμέτρου σημαίνει ότι ο δίσκος μπορεί να πάρει μορφή ως ένα μικρό δείγμα υπό ένταση και να είναι όμως αρκετά στιβαρό. Σχήμα 8.14: Ένας καθαριστής πλάσματος (Α) φωτογραφία (Β) σχήμα Υπάρχουν επίσης ειδικοί συνδυασμοί βάσεων και εισόδων που είναι κατάλληλοι για διάφορες εφαρμογές. Το παράδειγμα που φαίνεται στο Σχήμα 8.13 έχει βελτιωθεί έτσι ώστε να συνδυάζει επιφανειακές μελέτες χρησιμοποιώντας διάθλαση ηλεκτρονίων χαμηλής ενέργειας (LEED) και ανάλυση Auger στο Τ.Ε.Μ. Στον προθάλαμο υπάρχει ένα όπλο ιόντων έτσι ώστε η επιφάνεια να καθαρίζεται πριν αναλυθεί. Το δείγμα μπορεί να μετακινηθεί στην στήλη του Τ.Ε.Μ. για μελέτες διαβίβασης. Ένας παρόμοιος προθάλαμος έχει χρησιμοποιηθεί αλλού έτσι ώστε να υπάρξει μέθοδος να καθαριστεί το δείγμα πριν δημιουργηθούν τα λεπτά στρωματά από επιταξία μοριακής δέσμης ή θερμική εξάτμιση. Σχήμα 8.15: Με τον καθαρισμό της επιφανείς του δείγματος με την χρήση πλάσματος μειώνεται και η μόλυνση που δημιουργείται από την εστιασμένη δέσμη ηλεκτρονίων. (Α) Το Set είναι πριν το δείγμα καθαριστεί. Τα Set 2 & 3 (τα οποία δεν φαίνονται είναι 5 λεπτά μετρά από Ar καθάρισμα και 5 λεπτά από καθάρισμα οξυγόνου αντίστοιχα. (Β) Ο ρυθμός με τον οποίον αυξάνεται η μόλυνση, το έξτρα καθάρισμα από καθαρό οξυγόνο πάντα μειώνει τον ρυθμό μόλυνσης. Ένας από τους λόγους για να χρησιμοποιούμε ρεύματα υψηλής επιτάχυνσης είναι ότι δίνει παραπάνω χώρο στην περιοχή του δείγματος. Επομένως, ακόμα και σε μικροσκόπια 400-kV μπορούν να χωρέσουν μικροί, διαφορετικά αντλημένοι περιβαλλοντικοί χώροι. Τέτοιοι χώροι επιτρέπουν την μελέτη in-situ της διάβρωσης, καταστροφής του καταλύτη κτλ., ειδικά όταν συνδυάζεται με μια βάση θέρμανσης. Η ανάπτυξη νέων βάσεων και η χρήση τους στις μελέτες in-situ θα είναι ένα από το πιο ενδιαφέροντα θέματα για το Τ.Ε.Μ. Καθαριστές Πλάσματος Οι καθαριστές πλάσματος αφαιρούν την επιφανειακή μόλυνση και τροποποιούν τις επιφάνειες (για παράδειγμα αλλάζουν την διαβρεξιμότητα) εδώ και 30 χρόνια. Η μονάδα πλέον πωλείται ως ένα μικρό κουτί (όπως φαίνεται στο Σχήμα 8.14Α) και συνήθως μπορεί να χωρέσει μία βάση, η ράβδος της βάσης τοποθετείτε μέσα στο καθαριστή πλάσματος όπως φαίνεται στο Σχήμα 8.14Β, λίγο πριν μπει στο Τ.Ε.Μ. Οι καθαριστές πλάσματος χρησιμοποιούνται εδώ και καιρό για να τροποποιήσουν/καθαρίσουν επιφάνειες όπως γυαλί, ημιαγωγούς και αλλά κεραμικά, μέταλλα, πολυμερή και βιουλικά. Η ανάπτυξη καθαριστών πλάσματος για τον καθαρισμό βάσεων του Τ.Ε.Μ.(του μέρους που πάει μέσα στο κενό) και πιο συγκεκριμένα του δείγματος που έχει ήδη τοποθετηθεί στην βάση του, είναι σχετικά πρόσφατη, αλλά η δυνατότητες είναι προφανείς. Αυτός ο καθαρισμός θεωρείτε γενικώς απαραίτητος για ΑΕΜ με μικρούς αισθητήρες. Η περισσότερη μόλυνση που συμβαίνει στην δέσμη ηλεκτρονίων προέρχεται από το δείγμα, όχι από ένα κακό κενό. Αν και η διαδικασία που συμβαίνει είναι πολύπλοκη ( όπως το ίδιο το πλάσμα) η βασική ιδέα η απομάκρυνση της υδρογονανθρακηκής μόλυνσης όπως φαίνεται στο Σχήμα 8.15Α. Το πλάσμα αποτελείτε από μια μίξη ηλεκτρονίων και ιόντων η οποία βομβαρδίζει την επιφάνεια και σπάει τους δεσμούς άνθρακα και υδρογόνου. Μια σύντομη έκθεση η επιφάνεια του δείγματος δεν επηρεάζεται. Το μοριακό βάρος των υδρογονανθράκων έτσι μειώνεται και σταδιακά αντλείται από το κενό της συσκευής καθαρισμού. Ο χρήστης έχει την επιλογή του ποιου αερίου πλάσματος θα χρησιμοποιήσει αν και συχνά ο κατασκευαστής τον περιορίζει. Αν και θεωρητικά πολλά αέρια μπορούν να χρησιμοποιηθούν, το οξυγόνο, το άζωτο και το αργό είναι τα συνηθέστερα. Το γράφημα στο Σχήμα 8.15Β δείχνει τα αποτελέσματα στην χρήση του πλάσματος οξυγόνου – μειώνει τον ρυθμό ανάπτυξης της μόλυνσης κάτω από τον αισθητήρα ηλεκτρονίων, το αποτέλεσμα το oxygen-reactive αερίου είναι παρόμοιο με αυτό που βρίσκουμε ΄όταν χρησιμοποιούμε ιώδιο στο ion milling. Σύνοψη Κεφαλαίου Το κενό και η βάση είναι δυο κομμάτια του Τ.Ε.Μ. τα οποία επηρεάζουν περισσότερο το δείγμα. Πρέπει να συμπεριφέρεστε και στα 2 με προσοχή αν θέλετε να παίρνετε το μέγιστο από το μικροσκόπιό σας. Το κενό είναι συνήθως αυτόματο, αρά δεν έχεις και πολύ έλεγχο πάνω σε αυτό. Παρόλα αυτά, μπορείς ευκολά να χαλάσεις το κενό αν είσαι ένας απρόσεκτος χειριστής, πχ αν δεν προαντλήσεις το φιλμ. Δεν θες να αγγίξεις κανένα κομμάτι (συμπεριλαμβανομένου και της βάσης του δείγματος) που θα μπουν μέσα στο κενό. Στην πραγματικότητα, θα έπρεπε να χειρίζεσαι την βάση του δείγματος θα σαν να είναι ένα πολύτιμο πετράδι, μπορεί στην πραγματικότητα να περιέχει κάποια συνθετικά ενώ κοστίζει όντως όσο ένα διαμάντι πολλών καρατιών (είναι πολύ πιθανό να κοστίζει παραπάνω από το βάρος του σε χρυσό). Με την ποικιλία των βάσεων που είναι διαθέσιμες σήμερα, μπορείς να εκτελέσεις πολλά πειράματα στην επιστήμη των υλικών σε λεπτά δείγματα ενώ τα παρακολουθείς μέσα από το Τ.Ε.Μ. Όμως αν κοιτάς κρυσταλλικά υλικά, η ποιο συχνή αλλαγή που μπορείς να τους κάνεις είναι να δώσεις κλίση στο δείγμα σε 2 ορθογώνιες διευθύνσεις έτσι ώστε να κατευθύνεις διαφορετικά τα κρυσταλλικά επίπεδα ως προς την δέσμη ηλεκτρονίων. Θα καταλάβεις καλυτέρα γιατί σαυτό είναι σημαντικό αφού τελειώσεις το διάβασμα του μέρους 2 και 3 ( μπορεί και του 4). Παραπομπές Υπάρχει αρκετή ιστορία που μπορείς να εξερευνήσεις αν έχεις χρόνο. Γιατί τα δείγματα είναι διαμέτρου 2.3 ή 3.05mm; Γιατί μιλάμε για φόρτωμα δίσκων; Σε πολλές περιπτώσεις η ιστορία μας κρατάει πίσω χωρίς όμως να το ξέρουμε. Κενό Μια ποιο αναλυτική λίστα με παραπομπές δίνεται στο κεφάλαιο με το in-situ T.E.M. στο συνοδευτικό βιβλίο. Για μια πλήρη έκθεση στην τεχνολογία κενού για Τ.Ε.Μ.s, διαβάστε Bigelow ή το εξίσου οδηγό χρήσης από τον O’Hanlon.