Министерство образований и науки РФ
________________________________
Санкт–Петербургский государственный
электротехнический университет «ЛЭТИ»
________________________________
Рентгеновский контроль и диагностика
Методические указания
к лабораторным работам
Санкт–Петербург
Издательство СПбГЭТУ «ЛЭТИ»
2015
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1.
ИССЛЕДОВАНИЕ ДИАГРАММЫ НАПРАВЛЕННОСТИ ТОРМОЗНОГО
ИЗЛУЧЕНИЯ РЕНТГЕНОВСКОЙ ТРУБКИ С МАССИВНЫМ АНОДОМ
ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕПЛОВОГО РЕЖИМА МАССИВНОГО АНОДА
Цель работы
Расчет контраста теневого рентгеновского изображения, полученного при
просвечивании тормозным рентгеновским излучением объекта с дефектом
(инородным включением или воздушной полостью); расчет температур центра
фокусного пятна и центра спая мишени с массивным анодом, определение
предельной мощности трубки в режиме длительного непрерывного включения.
1.1. Основные теоретические положения
Как упоминалось в предыдущих лабораторных работах, электроны из
электронного пучка проникают в мишень на некоторую глубину, зависящую от
рабочего напряжения, подаваемого на трубку.
Если используется трубка с массивным анодом, то, как показано на
рисунке 1.1., возникающее рентгеновское излучение ослабляется материалом
мишени. При конструировании рентгеновской трубки, чтобы определить
оптимальный угол среза анода и расположение выпускных окон, необходимо
рассчитать диаграмму направленности излучения.
Хе(Е)
Анод
Электронный пучок


n
I(E)
Х
Рис.1.1. Формирование диаграммы направленности потока РИ
На представленном выше рисунке n – это нормаль к поверхности анода,  –
угол между электронным пучком и нормалью (можно видеть, что он равен углу
среза анода),  – угол между нормалью к поверхности анода и направлением, в
котором определяется интенсивность рентгеновского излучения.
Зная формулу идеализированной спектральной интенсивности
I (E) 
ko  I  Z
 ( Emax  E ) , [Вт/(эВм2)]
2
R
(1.1)
где k0 = 2.210-9, I – ток электронного пучка [А], Z – атомный номер материала
мишени, Емах = eU – максимальная энергия фотонов в спектре (е – заряд
электрона, U – напряжение трубки), E = h – энергия фотонов с частотой .
2
Учитывая ослабление рентгеновского излучения в мишени, можно получить
формулу зависимости интенсивности от энергии квантов и угла выхода
излучения:
I ( E , )  I 0 ( E )  exp(   м ( E )  Xе( E ) 
cos(  )
),
cos()
(1.2)
где Хе(Е) – спектральная зависимость глубины проникновения электронов в
мишень.
Чтобы получить из зависимости спектральной интенсивности от угла
выхода излучения зависимость суммарной интенсивности от угла, необходимо
проинтегрировать формулу 1.2. по энергии:
I () 
Emax
 I ( E, )dE.
(1.3)
0
Построив по данной формуле график в полярных координатах можно получить
диаграмму направленности.
Как известно, практически вся потребляемая трубкой электрическая
мощность преобразуется в тепло, выделяемое на аноде рентгеновской трубки.
Поэтому при конструировании рентгеновских трубок необходимо рассчитывать
их тепловые режимы. С точки зрения нагрева наиболее критическими участками
являются: центр фокусного пятна и центр спая мишени с массивным анодом.
Если мы имеем цилиндрический анод радиуса R и высотой h с массивной
мишенью толщиной d, то данную задачу удобнее решать в цилиндрических
координатах (см. рис. 1.2.). Допустим, что мишень бомбардируется
осесимметричным электронным пучком с радиусом r. Распределение плотности
тока в пучке и, следовательно, распределение теплового потока в фокусном пятне
на поверхности мишени будем считать равномерным. Как показывает опыт,
основание анода является практически изотермическим и примем, что с помощью
системы охлаждения температура основания Тс1 поддерживается постоянной.
Поскольку боковая поверхность массивного анода обычно находится в вакууме,
то теплоотводом через нее можно пренебречь.
R
r
d
h0
h
Рис.1.2. Схема цилиндрического медного анода с вольфрамовой мишенью
Для того чтобы определить тепловой режим работы данного анода,
необходимо решить дифференциальное уравнение с граничными условиями
первого и второго рода. Формулы, полученные для расчета температур в
3
результате решения этого уравнения, будут иметь весьма громоздкий вид. Однако
для определения мощности, которую можно подвести к аноду, достаточно знать
температуру лишь в двух характерных точках – в центре фокусного пятна и в
центре спая мишени с массивным анодом. Эти температуры можно рассчитать по
следующим формулам:
Тф  Tc 
P
 fф,
  R  1
(1.4)
P
 fм,
  R  1
(1.5)
для центра фокусного пятна и
Тм  Tc 
для центра спая мишени с анодом. Здесь P – подводимая к аноду мощность, R –
радиус анода, fф и fм – функции, полученные в результате суммирования рядов,
зависящие от геометрии анода, радиуса фокусного пятна и коэффициентов
теплопроводности мишени и тела анода. Тс – температура в сечении h0 = 2R,
определяется по формуле:
Тс  Tc1 
P  (h  2  R)
2
  R  
,
(1.6)
где Тс1 – температура основания анода, 1 и 2 – теплопроводности анода
и меди соответственно, h – высота анода.
Таким образом, определив температуру Тс по формуле (1.6), дальнейший
расчет следует вести по формулам (1.4) и (1.5), с применением графиков функций
fф и fм, приведенных в файле lab_4.mcd.
Далее, используя формулы (1.4) – (1.6) можно определить предельную
мощность трубки в режиме длительного непрерывного включения (см. раздел
«Порядок выполнения работы»).
1.2. Порядок выполнения работы
1.2.1.В программе «Mathcad» необходимо рассчитать и построить
диаграммы направленности:
в декартовых координатах;
в полярных координатах;
Данные для расчета:
№ варианта
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Cu Mo W Ag Ag Cu W Mo Ag
Материал мишени
Атомный
номер
материала 29 42 74 47 47 29 74 42 47
мишени
15 25 10 20 10 10 15 10 15
Расстояние фок. пятно – Х, см
10 15 20 30 15 20 15 15 20
Угол , град
60 80 90 80 60 70 80 90 50
Рабочее напряжение трубки, кВ
2
3
3
4
2
1
1
1
3
Ток трубки, мА
Угол  варьируется при расчете от –90 до +90 градусов.
4
две
10
Mo
42
20
10
90
3
При расчете обратить внимание на размерность единиц (не перепутать метры
с сантиметрами и миллиметрами, размерности в таблице, могут не совпадать с
размерностями, используемыми в файле).
1.2.2.В программе «Mathcad» необходимо
температуры:
центра фокусного пятна
центра спая мишени с массивным анодом
Данные для расчета:
1
2
3
4
№ варианта
1
1.5 2
1
Радиус анода, см
4
4.5 3
4
Толщина анода, см
0.1 0.2 0.3 0.2
Радиус фокусного пятна, см
0,1 0,3 0,2 0,2
Толщина мишени, см
Температура основания анода, 0С 90 50 80 70
1.3 1.1 1.3 1.0
Мощность трубки, кВт
рассчитать
следующие
5
6
7
8
9
10
1,5
2
1
1,5
2
1
3.5
5
4.5
4.5
4.5
3
0.3
0.4
0.1
0.2
0.3
0.2
0,15
0,6
0,3
0,45
0,4
0,3
90
60
80
90
80
90
1.5
1.1
1.2
1.3
1.4
1.2
1 – 1.2 Вт/смград , 2 – 3.7 Вт/смград;
Для вольфрама предельно допустимая температура (Тф) – 2000 0С;
Для меди предельно допустимая температура (Тм) – 800 0С.
Используя две последние величины и формулы (1.4) – (1.6) определить
предельно допустимую мощность трубки (температуры Тф и Тм не должны быть
выше предельно допустимых).
При расчете обратить внимание на размерность единиц (не перепутать
размерности в таблице, они могут не совпадать с размерностями, используемыми
в файле).
1.3. Содержание отчета
1.3.1 Цель работы.
1.3.2 Основные теоретические положения, расчетные формулы и данные для
расчета.
1.3.3 Схема эксперимента.
1.3.4 Диаграммы направленности в полярных и декартовых координатах.
1.3.5 Схема массивного анода.
1.3.6 Результаты расчета температур центра фокусного пятна и центра спая
мишени с массивным анодом и рассчитанное значение предельной
мощности трубки в режиме длительного непрерывного включения.
1.3.7 Выводы. В выводах должны быть описаны особенности полученных
спектров, описаны полученные результаты, проведен сравнительный
анализ полученных результатов с теоретическими положениями и с
результатами, рассчитанными коллегами по бригаде.
1.4. Вопросы, которые могут быть заданы на защите лабораторной работы.
1.4.1.
Как на диаграмму направленности влияет изменение напряжения
трубки?
1.4.2.
Почему аноды срезают обычно под небольшим узлом?
5
1.4.3.
Какова разница между эффективным и действительным фокусным
пятном?
1.4.4.
Как на диаграмму направленности влияет материал анода?
1.4.5.
Какая часть спектра срезается в первую очередь при самопоглощении
излучении в мишени?
1.4.6.
Зачем на анод рентгеновской трубки наносят мишень?
1.4.7.
Каков средний КПД (по мощности) рентгеновской трубки?
1.4.8.
Почему в расчете можно пренебречь теплоотводом через боковую
поверхность анода?
1.4.9.
Почему трубки с прострельным анодом - маломощные?
1.4.10. Почему нельзя делать анод диаметром с фокусное пятно?
1.4.11. Зачем на анод рентгеновской трубки наносят мишень?
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2.
АНАЛИЗ ПАРАМЕТРОВ И ХАРАКТЕРИСТИК ИМПУЛЬСНОГО
ВЫСОКОЧАСТОТНОГО УСКОРИТЕЛЯ ЭЛЕКТРОНОВ
Цель работы
Ознакомление с устройством и принципом действия импульсного
высокочастотного ускорителя электронов, исследование его выходных
параметров, резонансной системы и характеристик излучения.
2.1. Общие положения
В ряде областей науки и техники для исследования быстропротекающих
процессов в непрозрачных средах, фазовых и структурных изменениях в
металлах и сплавах, при высоких скоростях нагревания и охлаждения образцов
используются источники импульсного рентгеновского излучения с высокой
частотой следования импульсов. Существует два способа построения
импульсных рентгеновских установок для получения последовательности
импульсов рентгеновского излучения: использование нескольких отдельных
моноимпульсных
источников,
срабатывающих
последовательно
через
определенные промежутки времени, или использование одного источника,
генерирующего последовательность импульсов непрерывно или в течение
определенного промежутка времени (такой режим иногда называют
стробоскопическим). На рис. 2.1 показана структурная схема импульсного
высокочастотного (ВЧ) резонаторного ускорителя электронов. Питание
6
ускорителя осуществляется от ВЧ-генератора частотой 1–10 МГц, выходное
напряжение которого может плавно изменяться в пределах от 1,5 до 5 кВ.
Резонатор
Модулятор
ВЧ-генератор
U
t
Т
Т
Рис.2.1. Структурная схема импульсного ускорителя
Сформированный модулятором видеоимпульс длительностью Т подается на
аноды ламп высокочастотного генератора, с выхода которого радиоимпульсы
длительностью 100–500 мкс по коаксиальному кабелю поступают на
четвертьволновой спиральный резонатор импульсного ускорителя, обладающий
достаточно высокой добротностью. Четвертьволновый спиральный резонатор
(рис. 2.2) выполнен в виде металлического цилиндрического корпуса 1 и
спирального проводника 2, помешенного внутрь изолятора 3, наполненного
жидким диэлектриком 4 (например, трансформаторным маслом). На конце
изолятора смонтирован высоковольтный электрод 5 (анод) с вольфрамовой
мишенью 10. Напротив анода расположена электронная пушка с катодом 7 и
фокусирующий электрод 8. Один конец спирального проводника соединен с
высоковольтным электродом, а второй – с корпусом, находящимся под нулевым
потенциалом. Возбуждение колебаний в резонаторе осуществляется посредством
катушки связи 6, к которой по кабелю от высокочастотного импульсного
генератора подается высокое напряжение амплитудой несколько киловольт.
Частота питающего напряжения находится в пределах 1÷10 МГц. Процесс
ускорения происходит при возникновении в вакуумном промежутке 9
напряжения между оболочкой ускорителя и ускоряющим электродом. Таким
образом, на выходе излучателя формируются цуги импульсов рентгеновского
излучения.
7
6
1
3 2
4
5
9
8
7
10
Рис. 2.2. Схематическое устройство импульсного высокочастотного
источника рентгеновского излучения
2.2. Методика расчета параметров высокочастотного ускорителя
Как указывалось выше, высокочастотный ускоритель электронов выполнен
в виде четвертьволнового резонатора с внутренним спиральным проводником.
Расчетная
модель ускорителя данного типа показана на рис. 2.3.
Четвертьволновой резонатор состоит из отрезка спиральной замедляющей
системы (ЗС) длиной l, представляющей собой спираль 1 с радиусом a и шагом
навивки h, помещенную в металлический экран 2 с радиусом b. Спиральная ЗС с
одной стороны закорочена крышкой 3, а с другой заканчивается диском 4, на
котором может быть расположена мишень. Экран 2 закрыт крышкой 5,
имитирующей катод ускорителя. Катод и мишень образуют электроннооптическую систему, обладающую первеансом p. Резонатор возбуждается от
генератора, обладающего внутренним сопротивлением Zr и выходным
напряжением Uв, с помощью катушки связи 6, имеющей радиус аb и
расположенной на расстоянии Zо от короткозамкнутого конца ЗС. Длина катушки
связи предполагается малой по сравнению с длиной замедленной волны.
8
Рис. 2.3. Расчетная модель высокочастотного ускорителя электронов
При расчете параметров ускорителя, размеры, геометрия электродов и
междуэлектродные расстояния считаются заданными. Спиральный проводник
рассматривается как отрезок замедляющей системы, дисперсионное уравнение
которой в приближении анизотропно-проводящего цилиндра имеет вид:
ka(ctg ψ)2  γ a 2 I 0 γ a K 0 γ a 1  M 0 γ B  / M 0 γ a  ,
I1 γ a K1 γ a 1  M 1 γ B  / M 1 γ a 
(2.1)
где k – волновое число; γ – поперечная постоянная распространения; ψ – угол
намотки спирали; а и В – радиусы спирали и экрана; h – шаг намотки спирали.
K 
M i   i
.
(2.2)
I i 
Здесь I0, K0, I1, K1 – модифицированные функции Бесселя первого и второго
рода, нулевого и первого порядка соответственно. При рассмотрении резонатора
как коротко замкнутого отрезка спиральной замедляющей системы, нагруженной
на емкость катод–мишень, условие резонанса будет иметь вид:
z0Н с0Н k  ctg( nl ) ,
где
z0H 
(2.3)
z0
 2πI 0 γa K 0 γa 1  M 0 ( γB) / M 0 γa  – нормированное волновое
ρn
сопротивление;
c0H 
c0
n
–
нормированная
емкость
междуэлектродного
промежутка; n – коэффициент замедления.
Решая совместно (1.1) и (1.3), можно определить k0, γ0. Резонансная частота
определяется из выражения:
k 0a3 105 , [МГц].
F
2πa  r
9
(2.4)
Добротность спирального резонатора определяется из выражения:
1 ω0W1 ω0W1 ω0W1



,
Q
PM
Pg
Pe
где РМ – мощность потерь в металлических проводниках; Pg –
диэлектрике, заполняющем резонатор; Pe – потери мощности на
электронного потока.
Энергия, запасенная в спиральном резонаторе, рассчитывается
представления замедляющей системы как эквивалентной длинной
формуле:
ε 0U 02
W
2

εr l


2
H

 2 sin β 0lz 0
 sin 2β 0l  H 

1


c

 T ,
2
β
l

0



(2.5)
потери в
ускорение
исходя из
линии по
(2.6)
2
2
где U0 – напряжения на ускоряющем зазоре, β0  γ 0  k0 .
Мощность потерь в Р1сn в ЗС рассчитывается по формуле:
P1сп 
где η0 
Рсп
U 02

sin 2β 0l 
k0 η0
1,7  10 4
l 1 
2 0l 
σ отн
 
,
2
a sin 2 ψn 2 η02 z02 sin 2 β 0l
 
(2.7)
μ
– характеристическое сопротивление свободного пространства,
ε
n  1  γ 0 k0 
2
– коэффициент замедления, σотн – относительная проводимость
провода спирали. Величина Qg определяется как Qg  1 tg δ с погрешностью, не
превышающей 30% для реальных конструкций.
При анализе зависимости частот, добротности и коэффициента умножения
напряжения от шага навивки можно отметить следующее: с увеличением шага
навивки происходит увеличение добротности и линейный рост резонансной
частоты, причем с увеличением шага скорость возрастания добротности
уменьшается.
Коэффициент умножения напряжения увеличивается с уменьшением шага.
Скорость его изменения наиболее значительна при малых значениях шага
навивки ЗС. Следовательно, для получения большого значения коэффициента
умножения необходимо иметь ЗС с малым шагом (с меньшей резонансной
частотой). Однако уменьшение резонансной частоты ограничено минимальным
диаметром провода спирали, который находится из известного условия doc ≥ Δ,
где Δ – глубина проникновения. Кроме того, необходимо учитывать, что для
минимизации потерь в ЗС диаметр провода спирали должен составлять doc ≈ 0,4
10
hc.
Примером использования ускорителя описанного типа может служить
рентгеновский аппарат с импульсным высокочастотным ускорителем электронов.
Аппарат имеет обычную для рентгеновских аппаратов структурную схему
(рис.2.4) – пульт управления 1, излучатель 2 и кабель 3, соединяющий излучатель
с пультом управления. В пульте управления смонтирован блок питания 5 и
высокочастотный генератор 4.
1
5
4
3
7
6
2
Рис. 2.4. Структурная схема рентгеновского аппарата
с импульсным высокочастотным ускорителем
Для обеспечения работы ускорителя, предназначенного для дефектоскопии
в диапазоне энергий 150÷200 кэВ, блок питания должен иметь выходное
напряжение амплитудой 2÷5 кВ в диапазоне частот 1÷10 МГц при выходной
мощности 25÷30 кВт.
Источник питания такой мощности, работающий в режиме непрерывной
генерации, обладает недопустимо большими габаритами и массой. Поэтому в
малогабаритном аппарате импульсный генератор электромагнитных колебаний
используется в качестве источника питания. Длительность модулирующего
импульса 100 мкс и частота следования 150 Гц.
2.3. Порядок выполнения работы
2.3.1. Исследование параметров высокочастотного ускорителя электронов с
применением ЭВМ. Для получения исходных данных для расчета получить у
преподавателя макет резонатора и измерить следующие значения, занося их в
протокол:

а – радиус спирали
мм

В – радиус экрана
мм

L – длина спирали
мм

h – шаг навивки
мм

d – зазор катод–мишень
13 мм
11

zc – положение середины катушки связи
мм

acb – радиус катушки связи
мм

εr – диэлектрическая проницаемость заполнения
2,1

δ0 – относительная проводимость провода спирали 1,0

tgδ – тангенс угла потерь в заполнении
0,002

zr – внутреннее сопротивление генератора
75 Ом

Ub – выходное напряжение генератора (может изменяться
в пределах от 1,5 до 5 кВ и задается преподавателем)
__ кВ

р – первеанс электронного потока
2.3.2. Преподавателем задается переменный геометрический параметр,
диапазоны и шаг (6–10 значений в диапазоне) его изменения. Измеренные и
полученные данные вводятся студентами в расчетную модель ускорителя на ЭВМ
и производится расчет параметров резонатора.
Полученные результаты расчета занести в табл. 2.1.
2.3.3. Исследовать на холодном макете резонансные свойства ускорителя,
для чего снять зависимость выходного напряжения макета резонатора от частоты
(входное напряжение задается преподавателем от 0,5 до 1 В, диапазон изменения
частоты – от 1,5 МГц до 1,7 МГц).
Полученные данные занести в табл. 2.2
Таблица 2.1
Результаты компьютерного моделирования параметров
Значения изменяемого параметра
min
…
max
F0, резонансная частота, МГц
n, коэффициент замедления
Σ, коэффициент умножения напряжения
Q0, собственная добротность
Q, нагруженная добротность
КПД
М, число витков катушки связи
PГ, мощность генератора, Вт
РD, мощность, рассеиваемая в диэлектрике, Вт
Рсп, мощность, рассеиваемая в спирали, Вт
Р, мощность электронного пучка, Вт
Таблица 2.2
Исследование резонансных свойств ускорителя
Частота, МГц
1,50
1,51
1,52
…
1,68
1,69
Напряжение, В
12
1,70
2.4. Содержание отчета
2.4.1. Цель работы.
2.4.2. Краткое описание принципа действия высокочастотного
резонаторного ускорителя электронов.
2.4.3. Краткое изложение методики расчета.
2.4.4. Принципиальная схема аппарата и схематическое устройство
ускорителя электронов с четвертьволновым спиральным резонатором.
2.4.5. Зависимости, построенные по данным табл. 1 и 2.
2.4.6. Выводы. В выводах должны быть проанализированы результаты
работы, зависимость добротности от изменявшегося параметра.
2.5. Контрольные вопросы
2.5.1. Каковы преимущества импульсных рентгеновских аппаратов?
2.5.2. Как зависит коэффициент умножения от шага навивки спирали?
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №3
ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРОВ ФОКУСНОГО ПЯТНА
Цель работы
определение размеров фокусного пятна по методу острого края и с помощью
щелевой диафрагмы.
3.1. Основные теоретические сведения
Размер фокусного пятна рентгеновской трубки является важным
параметром для оценки качества рентгеновского снимка. Для того, чтобы иметь
возможность оценить
величину фокусного пятна, были разработаны
специальные методы контроля: контроль фокусного пятна по «острому краю» и
контроль фокусного пятна с помощью щелевой диафрагмы.
Получение изображения по методу острого края показано на рисунке 3.1.
Размер фокусного пятна может быть определен по формуле
F
,
K
(3.1.)
f  f2
K 1
,
f1
(3.2.)
dф 
где F - область нерезкости на изображении, которую можно определить, построив
распределение яркости в направлении, перпендикулярном «острому краю», а
коэффициент увеличения изображения.
13
Фокусное
пятно
Приемник
Тест-объект
B
Bmax
B0.75
F
dф
B0.25
Bmin
f1
f2
L
F
Рис. 3.1. Схема получения изображения
фокусного пятна по методу «острого
края».
Рис. 3.2.Зависимость яркости
изображения, в направлении,
перпендикулярном «острому
краю».
Зависимость яркости изображения, в направлении, перпендикулярном
острому краю будет иметь вид кривой, изображенной на рисунке 3.2. Здесь
B0,75=0,75(Bmax-Bmin), B0,25=0,25(Bmax-Bmin).
Для получения изображения фокусного пятна с помощью щелевой
диафрагмы следует расположить щелевую диафрагму на подставке, между
анодом рентгеновской трубки и приемником изображения и сделать снимок.
Затем строится распределение яркости в направлении, перпендикулярном щели
(рис. 3.4). Диаметр фокусного пятна определяется по формуле:
F  d ( K  1)
,
(3.3)
dф 
K
где d – ширина щели, K – коэффициент увеличения, F определяется по
распределения яркости, как показано на рисунке 3.4, где B0,25=0,25(Bmax - Bmin).
B
Bmax
B0,25
Bmin
L
F
Рис 3.3 Щелевая
диафрагма.
Рис 3.4 Распределение яркости в
направлении перпендикулярном щелевой
диафрагме.
14
Лабораторная работа выполняется с помощью установки ПРДУ и сканера
DIGORA PCT.
Рентгенодиагностическая установка ПРДУ предназначена для оперативного
контроля различных объектов: в сельскохозяйственной отрасли для контроля
качества продовольственного и фуражного зерна, семян зерновых и овощных
культур, саженцев различных растений; в пищевой промышленности – для
контроля консервированной пищевой продукции. ПРДУ состоит из
рентгенозащитной камеры, источника излучения, и пульта управления
рентгеновским излучением. Диапазон изменения анодного напряжения 5-50 кВ,
диапазон изменения анодного тока 20-200 мкА. Внешний вид установки
представлен на рисунке 3.5.
Digora PCT – лазерный сканер, предназначенный для сканирования
рентгеновских снимков. Имеет разрешение 5 пар линий/мм и широкий
динамический диапазон. Для управления сканером используется ПК и программа
DFW 2.8, которая позволяет проводить обработку снимков и сохранять их.
Внешний вид установки показан на рисунке 3.6.
Рис 3.6 Внешний вид сканера
DIGORA PCT.
Рис3.5 Внешний вид установки ПРДУ.
3.2. Выполнение лабораторной работы
3.2.1. Включить компьютер, запустить программу DFW 2.8. Включить блок
управления рентгеновским аппаратом и сканер DIGORA PCT, получить у
преподавателя тест-объекты для выполнения лабораторной работы.
15
Определение размеров фокусного пятна по острому краю.
3.2.2. Установить в ПРДУ соответствующий тест-объект «острый край» и
пластину для сканера. Установить на пульте управления режим 25 кВ, 120 мкА,
1 сек (режим 4) и включить рентгеновское излучение (включение рентгеновского
излучения осуществляется нажатием кнопки «X-RAY»). Под руководством
преподавателя обработать пластину с помощью сканера, преобразовать
полученное изображение в негативное (нажав сочетание клавиш Ctrl+N) и
сохранить полученное изображение.
3.2.3.Развернуть тест-объект на 90° и повторить п.3.2.2.
Определение размеров фокусного пятна с помощью щели.
3.2.4. Повторить пункт 3.1 для второго тест-объекта (щелевая диафрагма).
3.2.5. Развернуть тест-объект на 90° и повторить п.3.2.2.
3.3. Обработка результатов.
3.3.1. Загрузить изображение в программу Mathcad, построить
распределение яркости в направлении, перпендикулярном острому краю или
щели объекта. Полученную зависимость необходимо нормировать. Размер
изображения фокусного пятна определяют по графику (cм. пункт «Основные
теоретические положения»). Далее необходимо сопоставить пиксели и единицы
длины, 1 пиксель равен 100 мкм.
3.3.2. Для острого края определить размеры фокусного пятна по формуле
(3.1), а для щелевой диафрагмы – по формуле (3.3). Сравнить результаты,
полученные с помощью щелевой диафрагмы и с помощью острого края.
3.4. Содержание отчета.
3.4.1.Распределения яркости для острого края и щелевой диафрагмы
3.4.2. Расчёт размеров фокусного пятна для всех снимков.
3.4.3. Сравнение результатов, полученных различными методами.
3.4.4. Выводы.
16
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №4
ИССЛЕДОВАНИЕ ДИНАМИЧЕСКОГО ДИАПАЗОНА
Цель работы
Исследование динамического диапазона.
4.1. Описание установки.
Комплекс «Орел» предназначен для проведения технологического контроля
печатных плат и установленных на них электронных компонентов методами
высокоразрешающего
рентгенотелевидения
и цифрового
томосинтеза.
Функционально установка состоит из рентгензащитной кабины (шкафа) с
системой манипуляторов, излучателя, автомата включения/выключения питания,
пульта управления рентгеновским излучением и управляющей ПЭВМ.
Рис 4.1. Внешний вид установки.
Рисунок 4.2 Камера образцов.
4.2. Схема установки.
Что-нибудь по схеме
17
Рис.4.3. Схема установки.
4.3. Общие сведения
Зависимость отклика приемника рентгеновского излучения от дозы
излучения, полученной данным участком, описывается характеристической
кривой пленки (рис. 4.4.).
Рис. 4.4. Характеристическая кривая рентгеновской пленки.
I – область недодержек; II – область пропорциональной передачи градаций яркости; III –
область передержек.
Характеристическая кривая представляет собой графическое отображение
зависимости яркости от логарифма дозы (экспозиции). На любой
характеристической кривой могут быть выделены три области:
I – область малых экспозиций, на которой не наблюдается
18
пропорциональной зависимости между дозой и степенью почернения. Эта
область называется областью недодержек;
II – прямолинейный участок кривой, где наблюдается
прямая
пропорциональная зависимость между дозой излучения и вызванным ею
откликом приемника. На этом участке фотографический контраст
визуализированного изображения пропорционален энергетическому контрасту
скрытого
рентгеновского
изображения,
благодаря
чему,
последний
воспроизводится на снимке без искажений. Данный участок является «рабочим»
и называется также областью нормальных экспозиций. Все важные с
диагностической точки зрения детали снимка должны соответствовать этой
области кривой;
III – область передержек, где увеличение яркости возрастает с дозой все
медленнее (по сравнению с прямолинейным участком), пока не дойдет до
максимума почернения.
Различимость деталей на рентгеновском изображении может быть
оптимальной только при определенных значениях оптической плотности,
чрезмерная плотность почернения пленки (переэкспонированный снимок)
приводит к потере диагностической информации так же, как и недостаточная
плотность почернения (недоэкспонированный снимок).
Используя характеристическую кривую, можно определить динамический
диапазон. Динамический диапазон – диапазон интенсивностей (количества
регистрируемой энергии), в котором зависимость отклика приемника от
величины дозы, полученного приемником излучения остается линейной.
4.4. Порядок выполнения работы
4.4.1. Включить компьютер, установку «Орел» (включение производится с
помощью поворота тумблера «Сеть» на передней панели установки по часовой
стрелке), пульт управления рентгеновским аппаратом (РА) (с помощью
выключателя на задней панели пульта).
4.4.2. Открыть на компьютере программу «Диада». Открыть окно
«Параметры tsnCAM». Для этого нажать кнопку «Настройка цифрового
устройства» на панели инструментов, в открывшемся окне установить время
экспозиции 7 сек. На пульте управления РА выставить напряжение 50кВ и tр =5
сек. (tзд=0). Управление осуществляется с помощью стрелок, для переключения
между изменяемыми параметрами следует нажать 2 стрелки одновременно.
4.4.3. Одновременно нажать кнопку «Получить снимок» в окне «Параметры
tsnCAM» и кнопку «X-RAY» на пульте управления РА. Получив снимок, на
панели инструментов нажать кнопку «Измерение расстояний и областей», тогда
19
в правой нижней части экрана будет отображаться яркость точки (число в
скобках). Записать яркость каждой ступеньки.
4.4.4. Провести эксперимент согласно таблице 1, при этом время
экспозиции в окне «Параметры tsnCAM» необходимо ставить на 2 сек. больше,
чем tр.
Таблица 4.1.
U,кВ tр
B1
B2
B3
B4
B5
B6
B7
B8
B9
B10
5
50
20
60
2
75
10
40
1
100 5
20
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Рассчитать относительную дозу полученного приемником
излучения по формуле
где D - толщина ступеньки тестобъекта, µ и I0 принять равным единице. Результаты представить в виде
таблицы 4.2.
Таблица 4.2
U=50 кВ
t=5c
lg(P)
B
B1
B2
…
B10
4.5.2. Построить зависимости B от lg(P) для каждого напряжения. На
графике должны быть 3 зависимости для одного напряжения и различных времен
экспозиции.
4.5.3. Определить
на графиках участок, на котором B изменяется
пропорционально lg(Р), и рассчитать динамический диапазон.
4.6. Содержание отчета
4.6.1. Цель работы.
4.6.2. Схема установки.
4.6.3. Таблицы и графики по результатам исследований.
4.6.4. Графическое определение участка, на котором B изменяется
пропорционально lg(I), и расчёт динамического диапазона.
4.6.5. Выводы.
20
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5
ИССЛЕДОВАНИЕ ТОЛЩИНЫ ПРОСТРЕЛЬНЫХ
АНОДОВ РЕНТГЕНОВСКИХ ТРУБОК
Цель работы
Получение навыков в работе с исследовательским металлографическим
микроскопом МИМ-10.
5.1. Основные теоретические сведения
Высокоточный
универсальный
металлографический
микроскоп
исследовательского класса МИМ-10 предназначается для визуального
наблюдения и фотографирования микроструктуры исследуемых объектов при
увеличении от 20 до 2000. Исследования на микроскопе могут проводиться в
светлом поле при прямом и косом освещении, в темном поле, в поляризованном
свете, методом фазового контраста и интерференции. Рассмотрим некоторые
методы подробнее.
Метод светлого поля в проходящем свете применяется при изучении
прозрачных препаратов с включенными в них поглощающими свет
(абсорбирующими) частицами и деталями. Это могут быть, например, тонкие
окрашенные срезы животных и растительных тканей, тонкие шлифы минералов и
т. д. В отсутствие препарата пучок света из конденсора (устройства, собирающего
лучи от источника света и направляющего их на рассматриваемый или
проецируемый предмет), проходя через объектив, даёт вблизи фокальной
плоскости окуляра равномерно освещенное поле. При наличии в препарате
абсорбирующего элемента происходит частичное поглощение и частичное
рассеивание падающего на него света, что и обусловливает появление
изображения.
Возможно
применение
метода
и
при
наблюдении
неабсорбирующих объектов, но лишь в том случае, если они рассеивают
освещающий пучок настолько сильно, что значительная часть его не попадает в
объектив.
Метод косого освещения – разновидность предыдущего метода. Отличие
между ними состоит в том, что свет на объект направляют под большим углом к
направлению наблюдения. Иногда это помогает выявить «рельефность» объекта
за счёт образования теней.
Метод светлого поля в отражённом свете применяется при исследовании
непрозрачных отражающих свет объектов, например шлифов металлов или руд.
Освещение препарата (от осветителя и полупрозрачного зеркала) производится
сверху, через объектив, который одновременно играет и роль конденсора. В
изображении, создаваемом в плоскости объективом совместно с тубусной линзой,
структура препарата видна из-за различия в отражающей способности её
элементов; на светлом поле выделяются также неоднородности, рассеивающие
падающий на них свет.
21
Метод фазового контраста предназначен для получения изображений
прозрачных и бесцветных объектов, невидимых при наблюдении по методу
светлого поля. К таковым относятся, например, живые неокрашенные животные
ткани. Суть метода в том, что даже при очень малых различиях в показателях
преломления разных элементов препарата световая волна, проходящая через них,
претерпевает разные изменения по фазе (приобретает т. н. фазовый рельеф). Не
воспринимаемые непосредственно ни глазом, ни фотопластинкой, эти фазовые
изменения с помощью специального оптического устройства преобразуются в
изменения амплитуды световой волны, т. е. в изменения яркости (амплитудный
рельеф),
которые
уже
различимы
глазом
или
фиксируются
на
фоточувствительном слое. Иными словами, в получаемом видимом изображении
распределение яркостей (амплитуд) воспроизводит фазовый рельеф. Получаемое
таким образом изображение называется фазово-контрастным.
Рис. 5.1 Пример фазово-контрастного изображения.
Из рисунка 5.1 видно, что методика фазового контраста позволяет очень
эффективно исследовать нанокомпозиты, состоящие из нескольких различных
веществ.
Для визуального наблюдения объектов в микроскопе предусмотрен окуляр.
Он служит для рассматривания увеличенного изображения предмета, даваемого
объективом. В этом случае окуляр выполняет роль лупы.
Изображение, образованное объективом, совмещается с передней фокальной
плоскостью окуляра и тогда лучи выходят из окуляра параллельным пучком,
давая
изображение
предмета
на
бесконечности.
Соответствующей
перефокусировкой всего микроскопа можно получить изображение за окуляром
на расстоянии наилучшего зрения.
Для оценки линейных размеров объектов применяются окуляры со шкалой,
входящие в комплект микроскопа. Так как в комплект входят несколько окуляров
и объективов, то определение цены деления шкалы окуляра производить для
22
каждой пары объектив/окуляр.
Для определения цены деления шкалы окуляра необходимо пользоваться
формулой:

z T
,
A
(5.1)
где  – цена деления шкалы окуляра, мм; z – число делений градуировочной
миры; Т – цена деления градуировочной миры, равная 0,01 мм; А – число делений
шкалы окуляра.
На микроскопе МИМ-10 можно фотографировать объекты на фотопленку.
Комплект оптики микроскопа обеспечивает стандартные увеличения при
визуальном наблюдении, фотографировании на фотопластинки и рассматривании
изображения на экране.
5.2. Конструкция микроскопа
Оптическая схема микроскопа состоит из трех основных систем:
осветительной, наблюдательной и фотографической. Представленная на рисунке
8.2 схема является упрощенной, и на ней отражены осветительная и
наблюдательная системы микроскопа. Нить лампы КГМ9-70 проецируется
коллектором 1 и зеркалом 2 в плоскость апертурной диафрагмы 3 (диафрагмы,
ограничивающей размер осевого пучка, идущего из осевой точки предмета).
Апертурная диафрагма 3 и введенный линзовый растр 4 системой линз 5, 8,
зеркалами 6, 7 и отражательной пластинкой 10 изображается в плоскости
выходного зрачка объектива. Лучи света, отраженные от объекта, проходят через
объектив и пластинку 10. С помощью зеркала 11, дополнительной тубусной
линзы 12, призмы 13, призм бинокулярной насадки 14 изображение объекта
переносится в фокальную плоскость окуляров. Защитное стекло 9 предохраняет
оптику, находящуюся внутри микроскопа, от пыли.
Микроскоп МИМ-10 представляет собой установку, состоящую из
собственно микроскопа с фототубусом, стола с двумя тумбами, в которых
размещены панель блока питания сканирующего столика, источник питания для
лампы КГМ9-70 , блок питания микроскопа, а также комплект принадлежностей
(рис 8.3, 8.4.). В комплекте принадлежностей представлены окуляры с различным
увеличением. В данной лабораторной работе используются окуляры 6,3 х , 10х,
12,5х и 16х. Далее представлены рисунки, на которых указаны основные части и
рукоятки микроскопа.
23
КГМ9-70
окуляры
1
5
6
7 8
плоскость объекта
9
2
3
4
10
14
11
12
13
Рис. 5.2 Упрощенная оптическая схема микроскопа.
24
4
5
6
7
8
3
2
1
11
10
9
Рис. 5.3. Основные части и рукоятки микроскопа:
1 – источник питания для лампы КГМ9-70; 2 – блок питания сканирующего столика; 3 –
рукоятка для переключения в режим работы с лампой КГМ9-70; 4 – фототубус; 5 – кольцо,
раскрывающее апертурную диафрагму; 6 – рукоятка для регулировки световой диафрагмы; 7 –
микроскоп 8 – пульт управления сканирующего столика; 9 – джойстик для управления
сканирующим столиком; 10 – рукоятка для включения поляризованного освещения и поворота
поляризационного фильтра-анализатора на 90°; 11 – диск для ввода фазовой пластины.
25
12
13
18
17
16
15
14
Рис. 5.4. Основные части и рукоятки микроскопа:
12 – барабанчик для раскрытия полевой диафрагмы; 13 – рукоятка для поднятия и опускания
сканирующего столика; 14 – рукоятка для включения компенсационных пластинок; 15 –
рукоятка для фокусировки изображения; 16 – рукоятка, для вкл/выкл зеркала визуального
тубуса; 17 – рукоятка для включения призмы косого освещения; 18 – рукоятка для
переключения линз светлого и темного поля.
5.3. Подготовка к выполнению лабораторной работы
5.3.1. Включить блок питания 2 тумблером СЕТЬ, при этом загорится
сигнальная лампа.
5.3.2. Включить источник питания 1 для лампы КГМ9-70 тумблером СЕТЬ.
5.3.3. Включить пульт управления сканирующего столика 8, нажав на нем
кнопку СЕТЬ.
5.3.4. Проверить готовность микроскопа к работе. Для этого убедиться, что
соответствующие рукоятки находятся в следующих положениях:
1. Рукоятка 3 находится в положении КГМ9-70,
2. Рукоятка 14 выдвинута до упора и ВДВИНУТА рукоятка 18,
3. Диск 11 повернут от себя до упора,
4. Выдвинута рукоятка 17,
5. Рукоятка 6 отодвинута в правое крайнее положение и кольцо 5
выкручено от себя до упора,
26
6. Барабанчик 12 повернут влево до упора.
5.4. Порядок выполнения
5.4.1. Получить у преподавателя 3 тест-объекта по выбору.
5.4.2. Установить окуляр со шкалой и объектив по указанию преподавателя.
Для этого:
1. Поместить окуляры в гнездо для установки бинокулярной насадки,
находящееся на передней стенке микроскопа.
2. Для смены объектива необходимо поднять сканирующий столик
поворотом рукоятки 13 на себя до упора. Далее закрепить объектив на площадке
под сканирующим столиком. После этого опустить сканирующий столик
поворотом рукоятки 13 от себя до упора.
5.4.3. Определить цену деления шкалы окуляра:
1. Для этого поместить на сканирующий столик градуировочную миру,
найти ее шкалу, перемещая миру с помощью джойстика 9 для управления
сканирующим столиком, и сфокусировать на ней микроскоп, вращая рукоятку
15.
2. Развернуть окуляры так, чтобы штрихи градуировочной миры
располагались параллельно штрихам шкалы окуляра. Совместить один из
штрихов миры со штрихом шкалы окуляра.
3. Определить, сколько наименьших делений шкалы окуляра укладывается
в шкале градуировочной миры и занести данные в протокол.
4. После определения цены деления шкалы окуляра необходимо убрать
градуировочную миру.
5.4.4. Измерить ширину тест-объекта, выбранного по указанию
преподавателя. Для этого:
1. Положите тест-объект на сканирующий столик так, чтобы пучок света
от лампы КГМ9-70 падал на область анода.
2. Добейтесь четкого изображения анода с помощью рукоятки для
фокусировки изображения 15.
3. Измерьте исследуемый анод в трех местах.
5.4.5. Провести измерения для двух других тест-объектов.
5.4.6. Далее произвести смену окуляра и объектива на другую пару
окуляр/объектив.
5.4.7. Повторить измерения по пунктам 5.4.2-5.4.5, исследуя другие тестобъекты.
Таблица 5.1
Объектив\Окуляр
6,3х
10х
12,5х
16х
F25
+
+
+
+
F16
+
+
–
–
F10
+
+
–
–
27
5.5 Содержание отчета
5.5.1. Упрощенная оптическая схема микроскопа.
5.5.2.Таблицы снятых данных.
5.5.3. Расчет цены деления окуляров.
5.5.4. Расчет реальных толщин анодов.
5.5.5. Выводы.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №6
РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ РАСТВОРОВ
Цель работы
Анализ химического состава растворов с низким содержанием
анализируемых элементов на энергодисперсионном рентгеноспектральном
анализаторе.
6.1. Лабораторная установка
Современный
рентгеновский
энергодисперсионный
анализатор
представляет собой сложный аналитический прибор, в котором производится
облучение исследуемого образца потоком первичного рентгеновского излучения,
регистрация
вторичного
рентгеновского
излучения
(рентгеновской
флуоресценции) атомов, возбужденного в анализируемом образце первичным
излучением рентгеновской трубки, обработка полученного спектра и вычисление
концентраций анализируемых элементов. Отличительными особенностями и
преимуществами энергодисперсионного анализатора являются: одновременность
анализа всех элементов, высокая чувствительность и низкий предел обнаружения,
высокая точность анализа неоднородных и негомогенных образцов, меньшая
требовательность к точности установленных образцов. На рис.6.1 представлена
рентгенооптическая схема анализатора БРА-18.
Рис. 6.1. Рентгенооптическая схема анализатора БРА-18.
28
Действие анализатора основано на возбуждении атомов пробы
исследуемого вещества излучением рентгеновской трубки с боковым выходом
(РТ), возбуждающим флуоресценцию атомов элементов, содержащихся в
образце. Флуоресцентное излучение от образца попадает в полупроводниковый
детектор (ППД), где кванты различной энергии преобразуются в электрические
импульсы, амплитуда которых пропорциональна энергии поглощенных квантов.
С
помощью
аналого-цифрового
преобразователя
последовательность
электрических импульсов преобразуется в спектр, отражающий энергетический
спектр флуоресцентного излучения от образца.
На рисунке 6.2 изображена рентгеновская трубка с боковым выходом
излучения.
Рис. 6.2. Схема рентгеновской трубки с боковым выходом излучения.
Преимущество трубок прострельного типа состоит в возможности
максимально приблизить фокус к образцу, что в значительной степени позволяет
компенсировать потерю мощности. Однако РТ прострельного типа имеют малый
диапазон выходной мощности излучения при различных ускоряющих
напряжениях. Это связано с тем, что при фиксированной толщине анода при
уменьшении напряжения на РТ зона генерации излучения невелика и излучение
поглощается в толще анода, если же напряжение увеличить, то часть электронов
будет проходить сквозь анод, не участвуя в генерации излучения.
Полупроводниковый детектор РИ (ППД) представляет собой монокристалл
высокочистого кремния с нанесенными металлическими электродами, в котором
имеется область, свободная от носителей заряда (рис. 6.3). Энергия
рентгеновского фотона, поглощенного детектором, расходуется на перевод
электронов из валентной зоны в зону проводимости. При этом в валентной зоне
образуются подвижные носители положительного заряда – дырки, а в зоне
проводимости – подвижные носители отрицательного заряда – электроны. Под
действием приложенного к детектору поля заряды дрейфуют к соответствующим
электродам, формируя во внешней цепи электрический импульс.
29
Рис.6.3. Схема полупроводникового детектора (кремний-литиевого):
1 – контакты; 2 – «мертвый слой» (кремний p-типа);
3 – чувствительный слой (кремний p-типа); компенсированный литием;
4 – кремний n-типа.
В анализаторе БРА-18 используется набор из 5 фильтров, что в сочетании с
плавной регулировкой напряжения на рентгеновской трубке, позволяет получить
оптимальные условия возбуждения анализируемого образца.
6.2. Особенности рентгеноспектрального анализа.
Недостатком рентгеноспектрального анализа является высокая зависимость
результатов определения от матрицы (основного элементного состава), что не
позволяет выполнить единую градуировку для широкого диапазона различных
веществ. Так, вещество, сильно поглощающее рентгеновское излучение, будет
при той же концентрации примеси давать меньшую интенсивность
характеристического излучения и, следовательно,
меньшее значение
концентрации.
Также
сложность
анализа
заключается
в
том,
что
линии
характеристического излучения некоторых элементов располагаются достаточно
близко друг к другу, вследствие чего бывают ситуации, когда их достаточно
сложно разделить и прибором регистрируется некое суммарное их значение, не
соответствующее действительной концентрации исследуемого элемента
В свою очередь сложность в анализ вносит наложение на спектр
характеристического излучения от образца первичного излучения от анода
рентгеновской трубки, рассеянного на образце. Это накладывает дополнительные
требования к аноду, используемого в приборе рентгеновской трубки - его мишень
должна быть из достаточно редкого встречающегося в природе элемента, чтобы
он не совпадал с исследуемыми веществами или же требуется использование
анода со сменными мишенями. В том числе требуется фильтрация первичного
излучения в области энергий равной и меньшей энергии исследуемых линий.
Главным достоинством метода является возможность получения
достаточно высокой точности измерений, отсутствие сложной пробоподготовки
30
образцов и разрушения их в процессе измерения.
Метод рентгенофлуоресцентного анализа позволяет анализировать
вещества в большом диапазоне концентраций. Минимальные анализируемые
концентрации определяются интенсивностью характеристического излучения
различных элементов и составляют от миллионных долей (ppm) до долей
процента. Верхнего предела обнаружения у метода нет. Метод позволяет
анализировать до 2х-3х десятков химических элементов, аналитические линии
которых расположены в широком спектральном диапазоне (от Mg12 до U92), в
образцах сложного произвольного состава. Такие задачи часто ставятся в
геохимии и геологии, при контроле загрязнений окружающей среды, в
криминалистике.
6.3. Пробоподготовка
Подготовить правильно пробу к анализу – это значит приготовить такой
образец, излученная интенсивность аналитической линии которого зависела бы
только от концентрации определяемого элемента и химического состава
наполнителя анализируемого вещества. Растворы подготавливать наиболее
просто, они всегда однородны и представительны. Если по какой-либо причине
произошло расслоение состава раствора, то простым встряхиванием это можно
устранить.
Жидкие излучатели имеют следующие недостатки:
- При анализе агрессивных растворов портятся приборы, так как
жидкость испаряется и есть вероятность попадания ее на аппаратуру;
- При нагревании изменяется объем излучающего слоя жидкости, что
приводит к снижению интенсивности аналитической линии в случае
ненасыщенных (вследствие диафрагмирования) слоев излучателей. Для
устранения этого недостатка применяют охлаждение держателей образцов;
- Под действием рентгеновского излучения некоторые элементы
выпадают из растворов в виде осадка, что приводит к изменению состава пробы.
Перечисленные недостатки являются причиной того, что, несмотря на
простоту определения элементов в жидкой пробе, раствор нередко переводят
каким-либо способом в сухое вещество, а затем анализируют.
6.4. Порядок выполнения работы
6.4.1. Включить компьютер.
6.4.2. Запустить программу AIPTP.
6.4.3. Включить анализатор БРА-18,- на блоке управления нажать кнопку
«Сеть», при этом загорится красный светодиод. Под руководством преподавателя
выставить требуемый фильтр, значения тока и напряжения.
31
6.4.4. Под руководством преподавателя приготовить водные растворы
хлорида железа с концентрациями 0.5%, 0.75%, 1.0%, 1.25% и 1.5%.
6.4.5. Налить дистиллированную воду и анализируемые растворы в кюветы.
Кюветы расположить на листе белой бумаги.
6.4.6. Через две минуты убедиться, что бумага под кюветами сухая, в случае
протекания заменить кювету на запасную.
6.4.7. Взять кювету с дистиллированной водой
и установить в
измерительное окно БРА-18. Закрыть крышку камеры образцов. На
высоковольтном блоке нажать белую кнопку «ВКЛ».
6.4.8. Через 1 мин после включения высокого напряжения в программе
AIPTP нажать кнопку «С», затем кнопку «А». В левом нижнем углу появится
время измерения (Р - общее, Ж – живое). Измерить спектр за 100 секунд, при этом
значение «Ж» должно стать «Ж – 100 сек.». Нажать кнопку «Е», чтобы
остановить набор спектра. Затем нажать кнопку «R», которая выведет спектр
измеренного образца на экран.
6.4.9. Войти в раздел «Обработка», выбрать режим «Интервалы». Справа
появится таблица интервалов, которая дает значения набранного числа импульсов
в выделенных интервалах за 100сек.
6.4.10. Записать значение интенсивности в канале железа в протокол.
6.4.11. Нажать на высоковольтном блоке красную кнопку. При этом
красный фонарь «Рентген» должен погаснуть.
6.4.12. Провести измерения для образцов растворов.
6.4.13. Путем смешивания в равных количествах содержимого любых
кювет с растворами приготовить два различных образца с концентрациями от
0.5% до 1.5%. Записать в протокол оценочную концентрацию железа в
полученных образцах.
6.4.14. Произвести измерение полученных образцов, результаты занести в
протокол.
6.5. Обработка результатов
6.5.1. Рассчитать предел обнаружения железа в растворе по формуле (6.1):
(6.1)
где
– концентрация анализируемого элемента в растворе, %; I –
интенсивность,
(I = Iл- Iф); t – расчетное время экспозиции, сек (t = 100c);
K –контрастность, которая вычисляется по формуле (6.2):
(6.2)
32
6.5.2. Построить зависимость интенсивности аналитической линии железа
от концентрации.
6.5.3. Найти формулу линейной аппроксимации для построенной
зависимости.
6.5.4. Оценить погрешность получаемых результатов.
6.5.5. Найти по полученной формуле концентрации неизвестных
растворов.
6.6 Содержание отчета
6.6.1. Цель работы.
6.6.2. Результаты измерений.
6.6.3. График полученной зависимости интенсивности от концентрации
6.6.4. Выводы. В выводах должны быть проанализированы результаты
работы, полученные экспериментальные зависимости и результаты.
33