IME 0437B MATERIALS PROCESSING II
LABORATORY REPORT
Student Names:
Laboratory
Date of the Laboratory
Delivery Date
• Milton Chamorro (33.33%)
• Juan Vásquez (33.33%)
• Fernando Velasco (33.33%)
Nickel Electroplating
16/11/2020
24/11/2020
1
Table of contents
ABSTRACT ........................................................................................................................... 3
SPECIFIC OBJECTIVES. ..................................................................................................... 4
MATERIALS AND INSTRUMENTATION USED. ............................................................ 4
DESCRIPTION OF THE PRACTICE ................................................................................... 7
RESULTS AND ANALYSIS ................................................................................................ 8
DISCUSSION. ..................................................................................................................... 11
CONCLUSIONS. ................................................................................................................. 11
RECOMENDATIONS. ........................................................................................................ 12
MISCELLANEOUS QUESTIONS. .................................................................................... 12
REFERENCES ..................................................................................................................... 13
2
ABSTRACT
The process for a superficial treatment like the nickel electroplating is based in the
principle of an electrochemical cell. In the process, a mass of nickel is deposited by
the action of a current which prevail by a time determined based on the thickness of
the piece wanted. At the end of the practice, a plot of the electric charge in function of
the mass of nickel deposited is shown.
3
SPECIFIC OBJECTIVES.
•
•
•
•
•
Comprender todo el proceso para poder realizar el tratamiento superficial de niquelado
en una pieza.
Obtener datos precisos para el correcto análisis del tiempo y corriente de exposición.
Calcular la cantidad de níquel depositado en la superficie de la pieza ensayada.
En base a los resultados de la práctica, determinar los errores que se pueden presentar a
la hora de realizar los procesos de electrodeposición del níquel.
Plotear y analizar la gráfica carga eléctrica en función de la masa depositada.
MATERIALS AND INSTRUMENTATION USED.
Micrómetro. También conocido como tornillo de Palmer, es un instrumento de medida
cuyo funcionamiento se basa en el tornillo micrométrico. Se utiliza para medir el tamaño
de objetos con alta precisión, aproximadamente una centésima de milímetro (0,01 mm)
y una milésima de milímetro (0,001 mm).
Figura 1. Tornillo de Palmer.
Calibrador. Es un instrumento de medición, utilizado principalmente en campos
industriales, con diámetro exterior, diámetro interior y profundidad. El cursor es una
escala auxiliar que se puede deslizar a lo largo de la escala principal para permitir
lecturas de puntuación precisas en la escala más pequeña.
Figura 2. Calibrador.
Pinzas. Los alicates o pinzas son dispositivos simples cuyos extremos se juntan para
mantener las cosas en su lugar. Puede utilizar un mecanismo de palanca simple, operado
manualmente, o utilizado en modelos profesionales o industriales con mecanismos
eléctricos, neumáticos o hidráulicos.
4
Figura 3. Pinzas o alicate.
Cronómetro. Instrumento que mide periodos de tiempo con gran precisión, utilizada
en esta práctica para controlar los tiempos de niquelado.
Figura 4. Cronómetro.
Alcohol. Aquellos compuestos orgánicos que contienen hidroxilo (-OH) sustituido por
átomos de hidrógeno, alcanos unidos covalentemente a átomos de carbono, grupos
metanol (C-OH). Además, el carbono debe estar saturado, es decir, solo debe tener
enlaces simples con ciertos átomos 1. Esto distingue el alcohol del fenol.
Plancha de calentamiento. Que se utiliza principalmente en los laboratorios químicos
para transferir calor a sustancias de forma precisa. Esta sustancia se puede encontrar en
un recipiente de fondo plano, generalmente un matraz o vaso de precipitados.
Figura 5. Plancha de calentamiento.
Vaso de precipitado. Recipiente cilíndrico de vidrio fino de borosilicato, muy utilizado
en los laboratorios, especialmente para preparar o calentar sustancias, medir o transferir
líquidos.
Figura 6. Vaso de precipitación.
5
Electrodo de níquel. Electrodo con revestimiento de grafito y núcleo de níquel. AC o
DC y polo negativo. Las piezas de hierro fundido se reparan y combinan con otros
metales ferrosos y no ferrosos, aptos para espesores pequeños y medianos.
Figura 7. Electrodos de Níquel.
Papel de lija. Es una herramienta compuesta por un soporte de papel al que se adhieren
algunos abrasivos, como vidrio o polvo de esmeril.
Figura 8. Papel de lija.
Multímetro. Es un instrumento eléctrico portátil que se utiliza para medir directamente
la potencia activa, como la corriente y el potencial (voltaje), o la potencia pasiva, como
la resistencia, la capacitancia, etc.
Figura 9. Multímetro.
Reactivos:
• Sulfato de níquel
• Cloruro de níquel
• Ácido bórico
• Sacarina
• Sulfato de sodio
6
DESCRIPTION OF THE PRACTICE
•
Secuencia de experimentos.
Para este proceso se necesitarán ciertos reactivos y herramientas, los cuales fueron
mencionados en el punto dos.
o Primero se debe limpiar y lijar la arandela metálica, con el objetivo de eliminar
impurezas, suciedad y oxido; de no ser limpiada el proceso al final no será nada
eficiente ya que el niquelado se desprenderá.
o Medir y encontrar el área de la arandela metálica, después pesarla para saber cuánto
material fue adherido.
o Se realiza el proceso de electrodeposición y nuevamente se limpia y se pesa la
arandela.
Figura 10. Esquema de una celda electroquímica.
•
Descripción del proceso químico relacionado a la electrodeposición de níquel.
La electrólisis es la destrucción por electricidad, donde se descompone una sustancia
por medio de la electricidad. Aquí los átomos se desprenden del material, y estos viajan
por el electrolito el cual es el medio que conduce la corriente por medio de los iones,
esto generalmente aumenta la concentración de los iones en disolución de un solvente.
Se determina los equivalentes electroquímicos para el tipo de elemento usado, en el caso
del níquel es 3041 mg/°C. De igual modo en el ánodo se observa que es casi
independiente de la acción que ocurre en el cátodo, la posición de estos tiene gran
relación con la distribución de la corriente, donde por ejemplo el Zn con carga cero pasa
a tener carga dos en el ánodo; de igual modo las electrodeposiciones toman lugar en el
cátodo, es decir en este ocurre la reducción.
•
Ecuación de espesor de recubrimiento de níquel.
Para obtener una expresión para el cálculo del espesor del recubrimiento de níquel, se
hace uso de la ecuación de Faraday, de donde:
𝑚=
𝑄×𝑀
𝐹×𝑍
7
m=masa del metal (g)
I= Corriente sistema electroquímico
t= tiempo de duración de deposición (s)
M= masa atómica (g/mol)
Z=Valencia del níquel
F=constante Faraday 96500C/mol ó 96500 A s/mol
Se sabe que:
𝑄 =𝐼×𝑡
𝑀 = 58.69𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝐹 = 26.81 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑍=2
Reemplazando se obtiene:
𝐼 × 𝑡 × 58.69
26.81 × 2
𝑚 = 1.095 × 𝐼 × 𝑡
𝑚=
Se considera los siguientes puntos:
𝑚 =𝜌×𝑉
𝑉 =𝐴×𝑠
Reemplazando:
𝜌 × 𝐴 × 𝑠 = 1.095 × 𝐼 × 𝑡
12.294 × 𝐼 × 𝑡
𝑠=
𝐴
Finalmente, se ha obtenido una expresión para el espesor (s) de la capa de
recubrimiento de níquel en función de la intensidad de corriente, el tiempo de
exposición y el área de la pieza ensayada.
RESULTS AND ANALYSIS
•
Tiempo y corriente de exposición en el baño de níquel.
En primera instancia, se calcularon las áreas de la arandela utilizada para el ensayo en
laboratorio.
𝐴𝑇𝑂𝑇 = 𝐴1 + 𝐴2 + 𝐴3 + 𝐴4
𝜋
𝜋
𝐴1 = 𝑐𝑎𝑟𝑎 𝑑𝑒𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒𝑟𝑎 = ( (𝑅)2 ) − ( (𝑟)2)
4
4
𝜋
𝜋
2
2
𝐴1 = ( (37,851) ) − ( (21,986) ) = 745,589 𝑚𝑚2
4
4
𝐴1 = 𝐴2 = 𝑐𝑎𝑟𝑎 𝑡𝑟𝑎𝑠𝑒𝑟𝑎
𝐴2 = 745,589 𝑚𝑚2
𝐴3 = 𝑙𝑎𝑡𝑒𝑟𝑎𝑙 𝑒𝑥𝑡𝑒𝑟𝑖𝑜𝑟 = (𝐷 ∗ 𝑡) = 37,851 ∗ 2,84 = 107,496 𝑚𝑚2
𝐴4 = 𝑙𝑎𝑡𝑒𝑟𝑎𝑙 𝑖𝑛𝑓𝑒𝑟𝑖𝑜𝑟 = (𝑑 ∗ 𝑡) = 21,986 ∗ 2,84 = 62,440 𝑚𝑚2
𝐴𝑇𝑂𝑇 = 745,589 + 745,589 + 107,496 + 62,440 = 1661,114 𝑚𝑚2
8
𝑚 = 𝜌 ∗ 𝑠 ∗ 𝐴𝑇𝑂𝑇
𝑚
𝑠 = 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑠𝑜𝑟 =
𝐴𝑇𝑂𝑇 ∗ 𝜌
La masa depositada la vamos a encontrar con la siguiente formula y los resultados se
presentarán en una tabla.
𝑄∗𝑀
𝑚=
𝐹∗𝑍
DATOS
UNIT
58,69
26,81
2
8908
g/mol
A*h/mol
M níquel
F
Z
Densidad
kg/m^3
Tabla 1. Masa molar, valencia y densidad del níquel, constante de faraday, .
INTENTO
1
2
3
Espesor
depositado
(µm)
corriente/densidad
(A/dm^2)
tiempo
(min)
Corriente
(A)
12
8
18
6
6
6
10
6,8
15
0,996684
0,996684
0,996684
Tabla 2. Tiempos y corriente de exposición para la electrodeposición del niquel en una arandela metálica..
•
Curva de carga eléctrica en función de la masa depositada.
En primera instancia es necesario calcular la corriente mediante las siguientes fórmulas:
𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 =
𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒
∗ 𝑎𝑟𝑒𝑎
𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑
𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒
(
)
𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝐴
𝐴
𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑
( 2) 𝑎 (
)
=
𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑚
𝑚𝑚2
10000
𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒
(
)
𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 = 6
10000
10000
6
) ∗ 1661,114 = 0,996684 [𝐴]
𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 = (
10000
9
INTENTOS
MASA
INICIAL
(g)
MASA
FINAL
(g)
CORRIENTE
(A)
TIEMPO
(min)
Q (C)
MASA
DEPOSITADA
(g)
1
17,7013
17,873
0,996684
10
9,96684
10,9092
2
17,3527
17,4861
0,996684
6,8
6,7774512
7,4183
16,6515
16,7254
0,996684
15
14,95026
16,3639
3
Tabla 3. Corrientes, tiempos y masas depositadas para cada intento de deposición electroquímica de níquel..
masa
[g/dm^2]
masa
[g/mm^2]
masa [g]
1,1
0,71
1,6
0,00011
0,000071
0,00016
0,18272254
0,11793909
0,26577824
Tabla 4. Masas de níquel depositadas en diferentes unidades.
•
Comparación del espesor real del proceso de niquelado con el espesor supuesto
inicialmente.
INTENTOS
1
2
3
MASA DEPOSITADA CORRIENTE
[g]
[A]
10,90925
7,41829
16,36387
0,996684
0,996684
0,996684
TIEMPO
[min]
ESPESOR
(m)
ESPESOR REAL
(m)
10
6,8
15
1,20E-05
8,00E-06
1,80E-05
1,180E-05
7,932E-06
1,9E-05
Tabla 5. Comparación de espesores (real y supuesto) para los diferentes intentos de deposición electroquímica de níquel.
INTENTO
1
2
3
Espesor
depositado corriente/densidad
(µm)
1,20E-05
8,00E-06
1,80E-05
6
6
6
tiempo
(min)
Corriente
(A)
10
6,8
15
0,996684
0,996684
0,996684
Tabla 6. Tabla de resultados de corrientes y tiempos de exposición en función de los espesores depositados.
10
Corriente eléctrica vs. masa depositada
16
Corriente eléctrica [C]
14
12
10
8
6
4
2
0
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
Masa depositada [g]
Figura 11. Gráfica corriente eléctrica en función de la masa depósitada.
DISCUSSION.
•
•
•
•
•
•
Al tomar los mismos datos corriente & densidad en 6 [A/dm^2] para todos los espesores,
se notó que si se multiplica por el área de la arandela y podremos determinar la misma
corriente para todos, pero con diferentes tiempo, por lo tanto, la corriente por si sola
será constante para todos los espesores.
En la gráfica de (Corriente por tiempo Q) vs la masa depositada, se puede encontrar la
variación de los 3 espesores que se seleccionó, donde se vio que desde el espesor más
pequeño en nuestro caso de 8 um representa el punto más bajo a comparación de los
otros espesores de 12 y 18 um, sin embargo, se realizó una línea de tendencia y se
observó que forma una ecuación lineal, esto se puede observar mejor en la gráfica.
En cuestión de los espesores, al final se realizó una comparación del espesor
seleccionado es decir el teórico vs el espesor real que se obtuvo, y se determinó que la
variación es muy poca, es nuestro caso el espesor se dejó representado en metros.
El área de la arandela se consideró el mismo resultado del área de la cara superior y el
de la cara inferior, como se expresó en las ecuaciones anteriores, más bien las áreas de
los espesores exterior e interior variaron. Al final se sumó todo para obtener el área neta
total.
El tiempo juega un papel muy importante, es decir que, si se escoge, en nuestro caso 6
um de espesor y se elige una corriente & densidad de 6 [A/dm^2] para todos los
espesores, se llega a la conclusión de que entre más grande sea el espesor mayor será el
tiempo.
El recubrimiento de Niquelado sobre una pieza metálica como una arandela le dan una
propiedad de dureza y alta resistencia dependiendo del porcentaje de fosfato que se le
ponga. Es importante mencionar que este recubrimiento es ferromagnetico.
CONCLUSIONS.
Al finalizar la práctica, se puede comprender que el proceso de tratamiento superficial
de niquelado en una pieza es un proceso mediante el cual se prepara una muestra de
11
manera y luego se procesa para que pueda tener un acabado superficial que ayude a
aumentar su apariencia estética, aumentar su resistencia a la corrosión, su dureza y
posiblemente ayudar al desgaste de piezas metálicas. Por otro lado, se obtuvieron los
datos de corriente y tiempo de exposición de las piezas ensayadas en base al espesor de
material que se quería depositar en la pieza. Se puede observar mediante la gráfica carga
eléctrica en función de la masa de material depositado, que conforme la masa de
material depositado aumenta, el valor de la carga necesaria para depositarlo aumenta de
igual manera.
RECOMENDATIONS.
•
Es recomendable darle un tratamiento adecuado a las piezas mecánicas a las que se
desea darles un recubrimiento, de manera que la superficie de las mismas sea la
adecuada para que el material que se va a depositar tenga mayor penetración y
adherencia, ya que la existencia de imperfecciones superficiales e impurezas podría
aumentar el riesgo de que el recubrimiento deseado no se adhiera correctamente.
MISCELLANEOUS QUESTIONS.
•
¿Qué ventajas y desventajas tiene el electroplateado sobre el thermal spray y
viceversa?, ¿en qué tipo de aplicaciones industriales se encuentra el niquelado y el
thermal spray?
El electroplateado al ser un proceso electroquímico adhiere a la superficie de un material
base un recubrimiento deseado de mejor manera que el thermal spraying debido a que
en el segundo tratamiento superficial se proyecta un material a temperaturas altas y la
dificultad de que la repartición del material proyectado sobre el material base sea
homogénea es mayor (Bakan, y otros, 2017).
•
Describa la composición de las mezclas comerciales de electrolitos para depositar
recubrimientos de cobre y recubrimientos de cromo.
Componentes
Cianuro cuproso (CNCu)
Cianuro Sódico (CNNA)
Hidróxido Sódico (NaOH)
Abrillantante
[g/L]
120
135
30
0.1-10
Tabla 7. Composicion del electrolito para depositar recubrimientos de cobre.
12
Tabla 8. Composicion del electrolito para depositar recubrimientos de cromo.
Los datos proporcionados anteriormente son parte de un banco experimental didáctico
para prácticas de laboratorio en protección de metales (Troya Fuertes, 2009).
REFERENCES
Bakan, E., Marcano, D., Zhou, D., Jung Sohn, Y., Mauer, G., & Vaben, R. (2017). Yb2Si2O7
Environmental Barrier Coatings Deposited by Various Thermal Spray Techniques: A
Preliminary Comparative Study. Obtenido de https://doi.org/10.1007/s11666-0170574-1
Troya Fuertes, J. C. (2009). Construcción de un banco experimental didactico para prácticas
de laboratorio en protección de metales. Obtenido de
https://www.dspace.espol.edu.ec/bitstream/123456789/10316/1/D-42168.pdf
13