Antecedentes

Caracterización del Tricloruro de Pentaamincobalto (III)

Caracterización del Dicloruro de Pentaminclorocobalto (III)
Figura 6. Patrón XRD en polvo de [Co (NH3) 5Cl] Cl2.
En la Figura 6, se muestra un patrón XRD típico para [Co(NH3)5Cl]Cl2. La naturaleza cristalina del
[Co(NH3)5Cl]Cl2 se observa mediante varios picos cristalinos agudos en el patrón XRD. El patrón
exhibe picos de difracción a valores 2θ en 15.8313, 25.6011, 32.6249 y 34.8279 correspondientes a
los planos (011), (221), (122) y (040) [Co (NH3) 5Cl] Cl2 correspondientes a la estructura
ortorrómbica de este complejo (Abbas, 2015).
Figura 7. FTIR de [Co(NH3)5Cl]Cl2
El espectros FTIR de [Co(NH3)5Cl]Cl2 exhibe picos en 3278, 1620, 1307, 840 y 486 cm-1 que
corresponden a la vibración de estiramiento de NH3, la vibración de deformación degeneración del
ligando NH3, la vibración de deformación simétrica de NH3, la vibración de balanceo de Vibraciones
de estiramiento de NH3 y Co-NH3, respectivamente; también se observa un pico correspondiente al
enlace Co-Cl alrededor de 840cm – 1, el N – H está entre 3161,34 y 3279,1 cm – 1 (Abbas, 2015).
Figura 8. Espectros de absorción UV-Vis de Co(O)OH térmico y fotoquímico en metanol, y de
[Co(NH3)5Cl]Cl2, [Co(NH3)5(OH2)]Cl3 y Co3O4 en agua.
El Pentaminclorocobalto (III), [Co(NH3)5Cl] 2+ es un ion complejo soluble en agua de color púrpura
caracterizado por dos máximos de absorción (max) a 355 nm y 525 nm (Figura 1) (Alvarado, 2015).
La banda a 355 nm se asigna a la transición 1A1g → 1T1g, mientras que la banda a 525 nm se refiere a
la transición 1A1g → 1T2g. Debido a que se trata de un complejo con predominio de ligandos de campo
fuertes y, en consecuencia, de bajo spin.
Figura 9. Análisis DTG, DTA Y TG de [Co(NH3)5Cl]Cl2 en aire
En el TG se puede evidenciar que la primera pérdida de masa del complejo se da en un rango de 220340°C que corresponde a la liberación de tres moléculas de NH3 y 1/2 de la cuarta molécula de NH3,
la eliminación de las moléculas restantes de amoniaco se da en un rango de 380-510°C, durante el
proceso de descomposición en este rango de temperatura se produce una reacción de oxido-reducción
que da como resultado la reducción de Co (III) a Co (II), allí se genera CoCl 2 y se obtiene como
subproductos de reacción el N2 y NH4Cl, estas pérdidas se corroboran con el analisis DTA en donde
se pueden observar 2 picos endotérmicos a 330°C y 470°C respectivamente, finalmente se observa
una pérdida de masa en un rango de 510-930°C que se atribuye a la descomposición de CoCl2, en el
DTA se observa un pico endotérmico en 720°C que indica un aumento en la degradación de CoCl 2,
de tal manera a 930°C quedan los óxidos de cobalto (Jasim & Hamid, 1989; Of & Elements, 1990).
Trabajo previo
¿Qué es una titulación potenciométrica?
Una titulación potenciométrica pertenece a los métodos químicos de análisis en los que el punto final
de la titulación se monitoriza con un electrodo indicador que registra el cambio del potencial en
función de la cantidad (normalmente el volumen) del titulador añadido de concentración exactamente
conocida. Las valoraciones potenciométricas son especialmente versátiles porque ahora se encuentran
disponibles electrodos indicadores adecuados para el estudio de casi todas las reacciones químicas
utilizadas en la titrimetría. Esta técnica también se utiliza con frecuencia en el estudio de las
condiciones operativas de los indicadores titrimétricos visuales propuestos para uso general en el
análisis químico, así como en el estudio de numerosas reacciones, como la protonación y la
complejación, que encuentran su aplicación no particularmente en medidas analíticas. El curso de la
curva de titulación potenciométrica proporciona información no solo sobre la posición del punto final
de titulación, sino también sobre la posición y forma de la curva que puede proporcionar datos sobre
los procesos que acompañan a la reacción de titulación. (Hulanicki, 2005).
¿Por qué se considera que el nitrato de plata es el reactivo más versátil en las valoraciones por
precipitación?
Él es más utilizado, ya que cumple con los requisitos que debe reunir una reacción para ser utilizada
en volumetría de precipitación (Foram, 2016):
1- Rapidez: este requerimiento generalmente no se cumple debido a que son pocas las
reacciones de precipitación que presentan un período de inducción breve.
2- Estequiometría y ausencia de reacciones laterales: la estequiometría debe ser perfectamente
definida y conocida.
3- Presencia de un sistema de indicación adecuado para evidenciar el punto final:
Ej. ion CrO4 2- en el Método de Mohr o Fe3+ en el Método de Volhard (argentometría).
Realice los siguientes cálculos:
Masa necesaria de cada compuesto para obtener 100 mL de solución 0.01 M:
Masa de Cloruro de hexaamincobalto (III)
(0,01
𝑚𝑜𝑙
1𝐿
250,44 𝑔[Co (N𝐻3 )5 ]Cl3
[Co (NH₃)5 ]Cl₃) ∗ (100 𝑚𝐿 ∗
)∗(
)
𝐿
1000 𝑚𝐿
1 𝑚𝑜𝑙 [Co (NH 3 )6 ]Cl3
= 0,250 𝑔 [Co (NH 3 )5 ]Cl₃
Masa de Cloruro de pentaaminocloro cobalto (III)
(0,01
𝑚𝑜𝑙
1𝐿
250,4 𝑔[Co (NH₃)5Cl]Cl2
[Co (NH₃)5Cl]𝐶𝑙2 ) ∗ (100 𝑚𝐿 ∗
)∗(
)
𝐿
1000 𝑚𝐿
1 𝑚𝑜𝑙[Co (NH₃)5Cl]Cl2
= 0,25 𝑔 [Co (NH₃)5 Cl]𝐶𝑙2
Masa necesaria de cada compuesto para obtener luego de precipitación con nitrato de plata 0.2 g de
AgCl.
Masa de Tricloruro de hexamincobalto (III):
[Co (NH3 )5 ]Cl3 + 3AgNO3 → 3AgCl + [Co (NH3 )5 ](NO3 )3
0,2 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 ∗
1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙
1 𝑚𝑜𝑙 [Co (NH3 )6 ]Cl3 250,44 𝑔[Co(NH₃)5 ]Cl3
∗
∗
143,32 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙
3 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙
1 𝑚𝑜𝑙 [Co (NH 3 )6 ]Cl3
= 0,349 𝑔 [Co (NH₃)5 ]Cl₃
Masa de Dicloruro de pentaaminocloro cobalto (III):
[Co (NH3 )5 𝐶𝑙]Cl2 + 2AgNO3 → 2AgCl + [Co (NH3 )5 𝐶𝑙](NO3 )2
0,2 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 ∗
1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙
1 𝑚𝑜𝑙 [Co (NH3 )6 ]Cl3 250,4 𝑔[Co (NH₃)5 Cl]C𝑙2
∗
∗
143,32 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙
2 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙
1 𝑚𝑜𝑙[Co (NH 3 )5Cl]Cl₃
= 0,1747 𝑔 [Co (NH₃)5 Cl]C𝑙2
Bibliografía
Abbas, N. K. (2015). Preparation of Chloro Penta Amine Cobalt ( III ) Chloride and Investigate its
Influence on the Structural Properties and Acoustical Parameters of Polyvinyl Alcohol.
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Alvarado, S. R. (2015). Understanding the reactivity of molecular precursors to colloidal
nanocrystals.
Blackman, A. G. (2006). Cobalt: Inorganic & Coordination ChemistryBased in part on the article
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Foram, M. (2016). Química Analítica I 1-. Universidad Nacional Autónoma De México, 33.
https://studylib.es/doc/8502784/-1----conceptos-ácido-base
Hulanicki, A. (2005). Potentiometric Equipment. I, 114–121.
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Of, M., & Elements, R. (1990). E. Ingier-Stocka. 37, 769–776.