260229 PR Projektpraktikum Umweltorientierte Physik (2015W)
Charakterisierung der Diffusionsverluste
eines Soft X-ray Aerosol Chargers
Christoph Sickinger (Matr. Nr.: 0907589)
Mail: @unet.univie
Wien, im Februar 2016
Zusammenfassung
Ziel durchgeführten Praktikums war die Bestimmung der effektiven Länge eines Soft X-ray
Chargers vom Typ TSI 3088 (Advanced Aerosol Neutralizer). Aufgrund der immer strenger
werdenden Vorschriften bei der Einfuhr radioaktiver Proben, bietet dieser eine attraktive
Alternative zu konventionellen Chargern.
Die hohe Diffusivität von Nanopartikeln im Sub-10nm-Bereich stellt für die genaue Messung
der Teilchenkonzentration eine große Herausforderung dar. Erst wenn die Verluste in allen
Sampling-Leitungen genau bekannt sind, kann diese gelingen. Für komplizierte Geometrien,
wie jene des verwendeten Soft X-ray Chargers, gibt es keine analytische Lösung des Diffusionsverlustproblems. Nur eine genaue Messung kann hier weiterhelfen, wobei das Ergebnis in
Form der analytischen Lösung für gerade Rohrverbindungen gebracht und eine spezifische
effektive Länge bestimmt wird.
Inhaltsverzeichnis
1 Aerosolphysik
1.1
1.2
1
Reibungskräfte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
1.1.1
1
Slip Correction Factor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Brownsche Bewegung und Diffusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
1.2.1
2
Diffusionsverluste . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 Messverfahren
3
2.1
Partikelgrößenmessung im Nanometerbereich . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
2.2
Kondensationskernzähler (Teilchendetektion) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
2.3
Differentieller Mobilitätsanalysator (Teilchenselektion) . . . . . . . . . . . . . . .
4
3 Durchführung
6
3.1
Materialliste . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6
3.2
Versuchsaufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6
4 Ergebnisse
7
4.1
Standardprozedere . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
4.2
Messung bei verschiedenen Durchflüssen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9
4.3
Messung bei Charger on/off . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10
5 Fehlerdiskussion
11
5.1
DMA
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12
5.2
CPC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12
6 Kritik am eigenen Arbeiten
12
Literaturverzeichnis
14
Abbildungsverzeichnis
15
Tabellenverzeichnis
15
1
Aerosolphysik
1 Aerosolphysik
Um das physikalische Verhalten bzw. die Bewegung der Partikel beschrieben zu können, müssen
die einwirkenden Kräfte bekannt sein. In vorliegender Untersuchung beschränkt sich dies auf eine
gleichförmige Bewegung. Die Reibungskraft ist dabei abhängig von der Relativgeschwindigkeit
zwischen Partikelfluss und Gas.
1.1 Reibungskräfte
Im Fall kleiner Raynoldszahlen, wenn also die Trägheitskraft im Vergleich zur inneren Reibung
vernachlässigbar wird, gilt die Stokes-Reibung der Form:
FD = 3πηV d
(1)
hier ist η = Viskosität des Gases, V = Partikelgeschwindigkeit und d = Partikeldurchmesser.
1.1.1 Slip Correction Factor
Eine wichtige Bedingung des Gesetz von Stokes fordert für die Relativgeschwindigkeit des
Gases direkt an der Partikeloberfläche den Wert Null. Das gilt nicht mehr für Teilchen in
der Größenordnung der mittleren freien Weglänge des Gases. Diese setzen sich schneller ab
als vorausgesagt, erfahren einen sogenannten "slip". Unter Normalbedingungen führt dies bei
Partikeln < 1 µm zu signifikanten Abweichungen. Der von Cunningham [1910] abgeleitete
Korrekturfaktor (immer größer eins) berücksichtigt diesen Effekt und reduziert den Stokesschen
Strömungswiderstand um
FD =
3πηV d
Cc
(2)
Bekannte Anwendung fand dieser etwa bei den Untersuchungen von Ehrenhaft [1910] oder
Millikan [1913]. In seiner ursprünglichen Form erlaubt der Korrekturfaktor die Anwendung des
Gesetz von Stokes auf Teilchen bis zu 0.1 µm. Damals stammten die zumeist empirisch bestimmten
Konstanten der Slip-Korrektur vor allem aus der Anwendung bei Luft-Öltröpfchen-Systemen
[Gussman, 1969]. Weitere Untersuchungen lieferten die nötigen Daten für einen "slip correction
factor", der den Gültigkeitsbereich des Gesetz von Stokes auf den in vorliegender Untersuchung
relevanten Bereich < 0.1 µm erweitert.
Cc = 1 +
d
λ
2.514 + 0.800exp −0.55
d
λ
(3)
mit λ = mittlere freie Weglänge, bzw. λLuft = 6.610−8 m (1 atm und 20◦ C) bei der Betrachtung
von Aerosolen.
-1 -
1
Aerosolphysik
1.2 Brownsche Bewegung und Diffusion
Wird die Konvektion ausgenommen ist Diffusion der für eben beschriebene Teilchen (< 0.1 µm)
dominante Transportmechanismus. Der Diffusionskoeffizient eines Aerosolteilchens kann mit der
Stokes-Einstein Beziehung durch Partikeleigenschaften ausgedrückt werden.
D=
kT Cc
3πηd
(4)
In dieser Herleitung wird die für die Teilchenbewegung entlang des Konzentrationsgradienten
verantwortliche Diffusionskraft mit jener vom Gas aufgewendeten Kraft gleichgesetzt, die der
Bewegung der Teilchen entgegenwirkt (2).
1.2.1 Diffusionsverluste
Während Gasmoleküle beim Zusammenstoß mit einer Oberfläche abprallen, bleiben Aersolteilchen
an selbiger haften. Die Aerosolkonzentration an der Oberfläche ist somit null. Der Konzentrationsgradient bildet sich erst in der Region nahe der Oberfläche aus und bewirkt die kontinuierliche
Diffusion der Partikel auf die Oberfläche. Die beobachteten Verluste werden beschrieben als
"Deposition durch Diffusion".
Strömen Aerosolpartikel durch ein Rohr ist die Diffusion zu den Rohrwänden von großer praktischer Bedeutung. Für einfache Fälle, wie jene der laminaren Strömung durch ein Rohr mit
kreisförmigem Querschnitt, wurden mathematische Lösungen ermittelt. Eine solche Lösung beschreibt die Penetration (Quotient aus einströmenden und ausströmenden Partikeln) durch ein
Rohr mit Durchmesser dt als Funktion des dimensionslosen Parameters µ,
µ=
4DL
DL
=
2
Q
πdt U
(5)
hier ist D der Diffusionskoeffizient, L die Länge des Rohrs, U die Durchschnittsgeschwindigkeit
durch das Rohr, und Q der Volumenstrom.
Formel (6) ist eine vereinfachte Form für die Penetration P als Funktion von µ.
P =
ηout
= 1 − 5.50µ2/3 + 3.77µ for µ < 0.007
ηin
P = 0.819 exp(−11.5µ) + 0.0975 exp(−70.1µ) + 0.0325 exp(−179µ)
(6)
for µ > 0.007
Dieser Ausdruck wird beschrieben in Hinds [1982]. Aktuelle Auflage [Hinds, 1999] ist in der
ZB für Physik und FB Chemie derzeit leider nicht verfügbar. Für die Kurvenanpassung bzw.
Bestimmung der effektiven Länge wurde Kulkarni, Baron, and Willeke [2011, S. 90] herangezogen.
-2 -
2
Messverfahren
Die Transporteffizienz des Flusses mit Diffusionsverlust ist dort angeführt als
ηtube,diff
πdLVdiff
= exp −
Q
(7)
ηtube,diff = exp[−ξSh]
wobei Vdiff = Depositionsgeschwindigkeit der Diffusionsverluste zur Wand und Sh = Sherwood
number. Unter laminaren Bedingungen können sowohl ξ wie auch Sh in Abhängigkeit vom
Diffusionskoeffizient D (4), dem Volumsfluss Q, sowie der zu ermittelnden Rohrlänge L ausgedrückt
werden. Kulkarni et al. [2011] verweisen für:
Sh = 3.66 +
0.2672
ξ + 0.10079ξ 1/3
ξ=
πDL
Q
(8)
(9)
auf Holman [1972].
2 Messverfahren
2.1 Partikelgrößenmessung im Nanometerbereich
Mit der Entwicklung der Nanotechnologie nimmt auch die Zahl der Produkte mit Partikeln im
Nanometerbereich (< 1 µm) stetig zu. Dazu zählen u. a. Dispersionsfarben, Sonnenschutzmittel,
Toner, schmutzabweisende Beschichtungen sowie mit Nanopartikeln verstärkte Kunststoffe und
Folien. Das zunehmende Interesse an feinen Partikeln findet seinen Niederschlag auch in der
Entwicklung von Methoden zu ihrer Analyse [Stieß, 2009].
2.2 Kondensationskernzähler (Teilchendetektion)
Zur Zählung sehr kleiner Aerosolpartikel im Größenbereich zwischen etwa 3 nm und einigen µm
(bevorzugt: Nanopartikeln < 0.1 µm) eignet sich der Kondensationskernzähler (CPC = condensation particle counter oder CNC = condensation nucleus counter). Das Messprinzip ist das gleiche
wie bei der Nebelkammer: Die Partikeln werden durch einen Behälter mit gesättigtem Dampf von
Alkohol (z.B. Butanol) oder Wasser geführt. Der Dampf wird durch Abkühlung übersättigt, die
mit dem angesaugten Luftstrom eingeführten Partikeln wirken als Kondensationskeime, so dass
sich annähernd gleichgroße Tröpfchen bilden, die deutlich größer als die Aerosolpartikeln sind
und optisch registrierbare Signale liefern.
Der Kondensationskernzähler eignet sich zur Charakterisierung und Überwachung von Prüfaerosolen, insbesondere zur Überwachung der Anzahlkonzentration. Eine Partikelgrößenverteilung
kann man mit Geräten dieser Art nicht messen. Durch Kombination mit einem Klassierer, bei
dem die Größenklassen einzeln abgezogen und dem Kondensationskernzähler zugeführt werden
-3 -
2
Messverfahren
können, ist jedoch auch dies möglich. Üblich ist z.B. die Kombination mit einer Diffusionsbatterie
oder einem elektrostatischer Klassierer [Stieß, 2009, S. 193-194].
Abbildung 1: Flow Schematic of the UCPC 3776 [TSI Incorporated, 2006]
Letztgenannte Anordnung kommt auch in unserer Versuchsdurchführung zum Einsatz. Ein
Flussschema der verwendeten Ultrafine Butanol-Based CPCs ist Abbildung 1 zu entnehmen. Bei
der Datenerfassung gilt es den vorgesehenen Messbereich einzuhalten. Im Handbuch des TSI
3776 steht dazu folgender Hinweis:
At concentrations between 3 · 105 and 106 particles/cm3 , particle concentration data
and the top status bar on the front panel are in red. If this occurs, the number of
particles shown on the display could be lower than the actual concentration. The
aerosol needs to be diluted or the CPC needs to be calibrated versus electrometer in
this concentration range for it to be used up to 106 particles/cm3 .
2.3 Differentieller Mobilitätsanalysator (Teilchenselektion)
Die Funktion geht aus Abbildung 2 hervor. Der Klassierer oder DMA (engl.: Differential Mobility
Analyser) besteht im Wesentlichen aus einem zylindrischen Ringspalt, in dem ein elektrisches
Feld aufgebaut wird. Das polydisperse, vorher elektrostatisch aufgeladene Aerosol wird am oberen
Ende des äußeren Ringspalts in den Klassierraum zugeführt. Gleichzeitig wird ein partikelfreier
Hüllluftstrom (Sheath Air) in den inneren Ringspalt zugegeben. Ohne Wirkung eines elektrischen Feldes strömen die beiden Teilströme laminar und damit ohne Vermischung durch den
-4 -
2
Messverfahren
Klassierraum. Bei Anliegen eines elektrischen Feldes wird die Zentralelektrode zur Kathode und
positiv geladene Partikeln werden zu ihr hin bewegt. Negativ geladene Partikeln wandern zur
Mantelelektrode. Am unteren Ende der Zentralelektrode befindet sich ein Schlitz, den bei einer
bestimmten axialen Strömungsgeschwindigkeit und elektrischen Feldstärke nur Partikeln einer
bestimmten Wanderungsgeschwindigkeit erreichen. Die Partikelgröße der am Schlitz abgeführten
Fraktion ist von der eingestellten Feldstärke abhängig. Durch eine stufenweise Veränderung der
Feldstärke im DMA und Messung der entsprechenden Anzahlkonzentration mit dem Kondensationskernzähler kann die Anzahlverteilung des elektrischen Mobilitätsdurchmessers des Aerosols
ermittelt werden [Stieß, 2009, S. 195-196].
Abbildung 2: Funktionsprinzip eines DMA [Steiner, 2006]
Zur Partikelgrößenanalyse ist sicherzustellen, dass eine gleichförmige bipolare elektrische Ladungsverteilung der Partikeln im Aerosol vorliegt. Dies erfolgt typischerweise durch Kontakt mit der
gleichförmigen bipolaren Ionenatmosphäre einer Kr-85-Quelle. Nach dem Kontakt der Partikeln
mit den negativen und positiven Ionen heben sich die Ladungen der einfach bzw. mehrfach
geladenen Partikeln gerade auf, weshalb der Charger oft auch als "Neutralisator" bezeichnet
wird [Stieß, 2009].
-5 -
3
Durchführung
3 Durchführung
3.1 Materialliste
• Flow Unit - komprimierte, getrocknete, gereinigte Luft
• 2 Rotameter - um den Fluss durch den Ofen QAg sowie die Verdünnung Qdil einzustellen
• Ag-Ofen - Temperatur regulierbar
• Filter - damit Nanopartikel nicht unnötig in die Umgebungsluft austreten
• Radioaktiver Charger
• Soft X-ray Charger (Advanced Aerosol Neutralizer TSI 3088)
• DMA (Grimm S-DMA)
• Hochspannungsnetzgerät für DMA
• 2 CPC (TSI 3776)
• Schläuche
• Conductive Tubing
• 2 Nadelventile - für einen regulierbaren Zusatzfluss durch den Soft X-ray Charger
• Vakuumpumpe
• Sensidyne™ Gilian™ Gilibrator-2™
• Computer mit DMA-Train Software
3.2 Versuchsaufbau
Für die durchgeführten Versuchsreihen mussten Aerosolpartikel mit bekannter Größe selektiert
und anschließend die Anzahlkonzentrationsmessung (particle concentration) pc1 [ c3#m ] des CPCs
vor dem Charger mit der Anzahlkonzentrationsmessung pc2 [ c3#m ] des CPCs nach dem Charger
verglichen werden. Abbildung 3 zeigt den schematischen Aufbau.
-6 -
4
Ergebnisse
Abbildung 3: Übersicht des Versuchsaufbaus
Komprimierte, gefilterte und getrocknete Luft wird mit Hilfe der Flow-Unit auf einen Fluss
von QAg = 1.5 L/min eingestellt, welcher durch den Silber-Ofen geleitet wird. Mit derselben
Flow-Unit wird die Verdünnungsfussrate eingestellt. Auch hier werden Qdil = 1.5 L/min gewählt
mit einem resultierenden Gesamtfluss von Qges = Qa = 3.0 L/min.
Auf den radioaktiven Charger im Flussverlauf folgend, ist der DMA (Typ Grimm S-DMA) eingebaut,
wo die Größenselektion der nun definiert geladenen Partikel erfolgt. Der DMA wird mit einer closedloop Sheath Air Versorgung bei Qsh = 25 L/min sowie einem Aerosoldurchsatz Qa = 3 L/min
betrieben. Über die Sofware DMA-Train wird die Zentralelektrode des DMAs angesteuert, wodurch
nur mehr Partikel mit einer spezifischen Mobilität den DMA passieren können.
4 Ergebnisse
4.1 Standardprozedere
Nachdem wir am ersten Praktikumstag im Umgang mit den Gerätschaften eingeschulte wurden,
folgte am zweiten Tag die erste systematische Versuchsreihe. Für jede Partikelgröße wurde vorab
eine Referenzmessung für die beiden CPCs durchgeführt. Dabei wird der TSI 3088 aus dem
Versuchsaufbau entfernt wird und CPC 2 direkt nach der Aufspaltung zu CPC 1 angeschlossen. Dies
muss berücksichtigt werden, da die CPCs einen unterschiedlichen (womöglich auch partikelgrößen2
abhängigen) Offset zueinander haben können. Aus dem Quotienten der Detektionsraten ( pc
pc1 )
erfolgt die Normierung für die anschließende Messung mit eingebautem Soft X-ray Charger. Der
so ermittelte Quotient∗ gibt Auskunft über die Diffusionsverluste im Charger η(tube,diff) und
berücksichtigt dabei auch konstruktionsbedingte Unterschiede. In Tabelle 1 sind die Ergebnisse
der ersten Messung angeführt.
Wie in Abschnitt 3.2 beschrieben, wurden Aerosol- und Verdünnungsfluss an der Flow Unit mittels
Orientierung an den Rotametern eingestellt bzw. mit dem Gilibrator II© fein justiert. Die beiden
-7 -
4
Ergebnisse
CPCs ziehen jeweils mit QCPC = 1.5 L/min somit ergibt sich für den Fluss durch den Soft X-ray
Charger ebenfalls ein Wert von Q = 1.5 L/min. Diese Flussrate wird in weitere Folge für die
Berechnung von Ausdruck (9) herangezogen. Die Ermittlung der effektiven Länge des TSI 3088
erfolgt via Regressionsanalyse mit Formel (7). Die Funktionsanpassung anhand der gemessenen
Werte (Tabelle 1) ist in Abbildung 4 zu sehen. Als Ergebnis erhalten wir Leff = 73.3 ± 1.5 cm.
dp [nm]
3
3.5
4
4.5
5
6
7
8
9
10
12
14
16
18
η(tube,diff)
0.6837
0.7580
0.7930
0.8134
0.8345
0.8629
0.8857
0.8982
0.9092
0.9244
0.9335
0.9447
0.9548
0.9651
Tabelle 1: Messwerte für das Standardprozedere
2016_01_18 (Q=1.5 L/min)
Transporteffizienz ηtube, diff
0
5
10
15
20
1,2
1,2
1,1
1,1
1
1
0,9
0,9
0,8
0,8
Detektionsrate P
NichtlinearFit1
Datensatz: Detektionsrate P
Funktion: η(tube, diff )
Chi^2/doF = 4,5661e-05
R^2 = 0,9933
L = 7,3291e-01 +/- 1,5060e-02
0,7
0,6
0,7
0,6
0,5
0,5
0
5
10
Partikeldurchmesser dt [nm]
15
20
Abbildung 4: Funktionsanpassung zur Bestimmung der effektiven Länge
-8 -
4
Ergebnisse
4.2 Messung bei verschiedenen Durchflüssen
In einer zweiten Versuchsreihe wurden die Diffusionsverluste im Soft X-ray Charger bei höheren
Flussraten gemessen. Der modifizierte Aufbau ist in Abbildung 5 dargestellt. Dafür wurde die
Anordnung des Standardprozederes um einen Zufluss vor CPC 1 sowie einen Abfluss vor CPC 2
erweitert.
Abbildung 5: Versuchsaufbau bei höheren Flüssen
Die Vermutung von geringeren Diffusionsverlusten bei höheren Flussraten konnte im Rahmen
unserer Messungen nicht bestätigt werden. In den beiden Graphen von Abbildung 6 deutlich zu
sehen ist ein sprunghafter Anstieg der Transporteffizienz für dt ≥ 9. Um Partikel bis 20 nm in
ausreichender Konzentration messen zu können, wurde die Ofentemperatur von anfänglich 980◦ C
auf 1030◦ C erhöht. Obwohl weiterhin Referenzmessungen ohne Charger durchgeführten wurden,
führte diese zu einem versetzten Verhältnis der Detektionsraten.
Am Tag darauf wiederholten wir die Messung mit veränderten Parametern (Durchsatz aus dem
Standardprozedere Q = 1.5 L/min im Vergleich zum hohen Fluss Q = 5.5 L/min). Um den
Einfluss der verschiedenen Ofentemperaturen gering zu halten, entschieden wir uns bei nur einer
Temperatur zu messen. Diese wurde so gewählt, um ein möglichst großes Teilchenspektrum
abzudecken. Bei der Untersuchung von Partikel < 3 nm stießen wir an die gerätetypischen
-9 -
4
Ergebnisse
Grenzen der CPCs (siehe dazu Abschnitt 5.2). Abbildung 7 zeigt die Auswertung zweiten
Messung. Insgesamt sind die Ergebnisse bei höheren Flüsse skeptisch zu betrachten (nicht zuletzt
auch aufgrund der Werte von ηtube,diff > 1).
2016_01_21 (Q=2.5 L/min)
0
5
10
2016_01_21 (Q=5.5 L/min)
15
20
1,2
1,2 1,6
1,1
1,1
5
10
15
20
1,6
1,4
1,4
1,2
1,2
1
Transporteffizienz ηtube, diff
1
Transporteffizienz ηtube, diff
0
0,9
0,9
0,8
0,8
0,7
1
1
0,7 0,8
particle detection efficiency
NichtlinearFit1
Datensatz: niedrigeFlüsse_particle detection efficiency
Funktion: η(tube, diff )
Chi^2/doF = 5,6233e-04
R^2 = 0,9818
L = 2,2486e+00 +/- 7,9674e-02
0,6
0,5
0,4
0,8
0,6
0,6
0,4
0,3
0,6
particle detection efficiency
NichtlinearF it1
Datensatz: hoheF lüsse_particle detection efficiency
Funktion: η(tube, diff )
Chi^2 /doF = 2,9562e-02
R^2 = 0,6738
L = 4,8432e+00 +/- 1,2554e+00
0,5
0,4
0,4
0,3 0,2
0
5
10
15
20
0,2
0
5
10
Partikeldurchmesser dt [nm]
15
20
Partikeldurchmesser dt [nm]
Abbildung 6: Messung bei Q = 2.5 L/min sowie Q = 5.5 L/min
2016_01_22 (Q=5.5 L/min)
2016_01_22 (Q=1.5 L/min)
2
4
6
8
10
12
14
1
4
6
8
10
12
14
16
1,1
1
1,1
1
1
0,9
0,9
0,8
0,8 0,9
0,9
0,7
0,7 0,8
0,8
0,6
Transporteffizienz ηtube, diff
Transporteffizienz ηtube, diff
2
16
0,6 0,7
particle detection efficiency
NichtlinearFit1
Datensatz: niedrigerFluss_particle detection efficiency
Funktion: η(tube, diff )
Chi^2/doF = 7,5314e-03
R^2 = 0,5626
L = 1,0404e+00 +/- 1,4222e-01
0,5
0,7
particle detection efficiency
NichtlinearFit1
Datensatz: hoherFluss_particle detection efficiency
Funktion: η(tube, diff )
Chi^2/doF = 3,8477e-03
R^2 = 0,8097
L = 3,3495e+00 +/- 3,5650e-01
0,5 0,6
0,6
0,4 0,5
0,4
2
4
6
8
10
12
14
16
0,5
2
4
6
8
10
12
14
16
Partikeldurchmesser dt [nm]
Partikeldurchmesser dt [nm]
Abbildung 7: Messung bei Q = 1.5 L/min sowie Q = 5.5 L/min
4.3 Messung bei Charger on/off
Auch eine Vergleichsmessung für die Diffusionsverluste bei ein- und ausgeschaltetem TSI 3088
wurde durchgeführt. Die Versuchsanordnung ist mit jener von Abbildung 5 ident, jedoch ohne
dem zusätzlichen Zu- und Abfluss.
- 10 -
5
Fehlerdiskussion
Obwohl der Charger zwar die Ladungsverteilung des Aerosols verändert, sollten die Diffusionsverluste davon unbeeinflusst bleiben, da der CPC sowohl geladene wie auch neutrale Partikel
detektiert. Diese Vermutung stimmt mit der durchgeführten Messung "weitgehend" überein und
wir erhalten sehr ähnliche Werte für die effektive Länge. Einzig bei Partikeln ≤ 3 nm zeigen sich
erkennbare Unterschiede (Abbildung 8). Hier sind die Diffusionsverluste höher, wenn der Soft
X-ray Charger eingeschaltet ist, als bei der Messung in ausgeschaltetem Zustand. Ähnlich wie
in Abschnitt 4.2 wurde hier, um Partikel bis 20 nm in ausreichender Konzentration messen zu
können, die Temperatur im Silber-Ofen von anfänglich 920◦ C auf 1010◦ C erhöht. Dies ist wieder
als Sprung bei der Transporteffizienz erkennbar (aus Gründen der Übersichtlichkeit wurde hier
auf das Einzeichnen der Fehlerbalken verzichtet). Warum die Detektionsrate der beiden CPCs bei
verschiedenen Ofentemperaturen trotz Referenzmessung deutlich abweicht, konnten wir bislang
nicht in Erfahrung bringen.
2016_01_20 (Q=1.5 L/min)
0
5
10
15
20
25
1
1
Transporteffizienz ηtube, diff
0,8
0,8
0,6
0,6
charger off
charger on
Datensatz: charger on
Chi^2/doF = 2,7111e-03
R^2 = 0,9623
L = 2,8584e+00 +/- 1,9509e-01
0,4
0,4
Datensatz: charger off
Chi^2/doF = 1,1555e-03
R^2 = 0,9784
L = 2,5104e+00 +/- 1,1478e-01
0,2
0,2
0
0
0
5
10
15
Partikeldurchmesser dt [nm]
20
25
Abbildung 8: Messung bei ein- und ausgeschaltetem Charger
5 Fehlerdiskussion
Die Gerätefehler von DMA und CPC (und die dadurch begründeten Fehlerbalken in den Plots)
werden im Folgenden kurz erläutert.
- 11 -
6
Kritik am eigenen Arbeiten
5.1 DMA
Ein Maß für das Auflösungsvermögen des DMAs ist die Halbwertsbreite der Instrumentenfunktion.
Diese beschreibt allgemein den Zusammenhang von Eingangs- und Ausgangsgrößen in Abhängigkeit eines oder mehrerer Parameter. Im Fall des DMA ist die Eingangsgröße die Konzentration
von Aerosolpartikeln mit einer bestimmten elektrischen Mobilität in Qa , und die Ausgangsgröße
die Konzentration von Aerosolpartikeln mit derselben Mobilität in Qs (vgl. Abbildung 2). Die
Transfer- oder Instrumentenfunktion T r(Z) beschreibt also, welcher Anteil dieses Aerosols bei
Vorgabe eines Parameters, z.B. der Spannung V (entsprechend einer eingestellten mittleren
Mobilität), von Qa nach Qs gelangt.
Im Sonder- bzw. Idealfall symmetrischer Arbeitsbedingungen (Qa = Qs , Qsh = Qex ) ist die
relative Halbwertsbreite (engl. relative full width at half height auch FWHH ) am geringsten und
damit das Auflösungsvermögen am größten [Steiner, 2006; Eichler, de Juan, and Fernandez de la
Mora, 1998]:
F W HH =
Qs + Qa + |Qs − Qa |
Qa
=
2 · Qsh − Qa + Qs
Qsh
(10)
Der Quotient aus Aerosoldurchsatz Qa und Reinluftdurchsatz (Sheath Air) Qsh dient als
Näherung für den Fehler des verwendeten DMAs.
5.2 CPC
Wie in Abschnitt 2.2 bereits erwähnt wurde darauf geachtet, die CPCs bei Partikelkonzentrationen
pc < 3 · 105 /c3 m zu betreiben. Dies wurde erreicht durch unterschiedliche Verdünnungen bzw. eine
unterschiedliche Zusammensetzung des Gesamtflusses aus QAg = 1.5 L/min und Qdil = 1.5 L/min.
Eine mögliche Ungenauigkeit bei der Messung sehr kleiner Partikel könnte der verschiedene Cutoff
gewesen sein. Eine Überprüfung durch Vertauschen der CPCs mit erneuter Messung konnte aus
Zeitmangel leider nicht mehr durchgeführt werden. Im Bereich der Partikeldurchmesser dt < 3nm
war das gewählte Messverfahren jedoch nicht mehr aussagekräftig (vgl. Abbildung 7, Anstieg der
Transporteffizienz). Die Verwendung eines Faraday-Cup-Elektrometer (FCE) könnte hier Abhilfe
schaffen.
Der Gerätefehler der CPCs wird typischer mit 10% angegeben. Für die Transporteffizienz des
Flusses mit Diffusionsverlust ηtube,diff ergibt sich nach Gaußscher Fehlerfortpflanzung ein Wert
von ≈ 14%.
6 Kritik am eigenen Arbeiten
• Ein Punkt, den wir leider aussparen mussten, war die Messung der Diffusionsverluste eines
konventionellen (radioaktiven) Chargers. Dies wäre auch insofern wichtig, um die Ergebnisse
aus der Berechnung für den Soft X-ray Charger vergleichen zu können.
- 12 -
6
Kritik am eigenen Arbeiten
• Ein weiterer Optimierungsaspekt für eine zukünftigen Untersuchung ist der nichtsymmetrische Versuchsaufbau. Die Geometrie des Chargers führte dazu, dass die beiden
CPCs nicht in derselben Orientierung ausgerichtet waren. Dies könnte beispielsweise durch
Y-splitting gelöst werden.
Den Zusatzfluss würden wir beim nächsten Mal ebenfalls mittels Y-splitting und (anders
als in unserem Aufbau) erst nach CPC 1 zuführen.
• Die Ursache für die großen Unterschiede der gemessenen Partikelkonzentration-Verhältnisse
bei unterschiedlichen Ofentemperaturen bereitete uns Kopfzerbrechen. Der Silberofen war
generell eine sensible Angelegenheit, da dieser an manchen Tagen mit der zweiten Gruppe
(Kollegin Weinhart und Kollege Dreher) geteilt wurde. Aufgrund veränderter Parameter,
auch während laufender Versuchsreihen, mussten manche Messungen verworfen werden. Für
konsistente Ergebnisse wäre auch hier auf möglichst gleiche Bedingungen zu achten.
• Jede bisher angeführte Kritik ist konstruktiver Natur. Das gemeinsame Experimentieren
sowie die damit verbundenen Herausforderungen und Schwierigkeiten sind dem Forschungsalltag wahrscheinlich viel näher. Mit dem Projektpraktikum bot sich eine äußerst interessante
Gelegenheit, diesbezüglich einen ersten kurzen Einblick zu bekommen.
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Literaturverzeichnis
Literaturverzeichnis
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- 14 -
Abbildungsverzeichnis
1
Flow Schematic of the UCPC 3776 [TSI Incorporated, 2006] . . . . . . . . . . . .
4
2
Funktionsprinzip eines DMA [Steiner, 2006] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
3
Übersicht des Versuchsaufbaus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
4
Funktionsanpassung zur Bestimmung der effektiven Länge . . . . . . . . . . . . .
8
5
Versuchsaufbau bei höheren Flüssen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9
6
Messung bei Q = 2.5 L/min sowie Q = 5.5 L/min . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10
7
Messung bei Q = 1.5 L/min sowie Q = 5.5 L/min . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10
8
Messung bei ein- und ausgeschaltetem Charger . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11
Tabellenverzeichnis
1
Messwerte für das Standardprozedere . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8