UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA
Facultad de Ingeniería de Petróleo, Gas Natural y Petroquímica
Escuela Profesional de Ingeniería Petroquímica
PRACTICA DE LABORATORIO N°2
CURSO: PROPIEDADES FISICOQUIMICAS (HC416-A)
Profesor
:
Ing. Williams Ramos
Título
:
Viscosidad (ASTM D7042) / Punto de fluidez (ASTM D5853) / Presión de
Ciclo Académico
:
2020-1
Día y hora
:
17 de junio del 2020
Grupo N°
:
3
vapor (ASTM D6377)
14:00 h - 17:00 h
INTEGRANTES:
N°
APELLIDOS Y NOMBRES
García Guevara Tatiana
1
Carolina
Hurtado Panéz Geanbraydi
2
Frank
Guzman Lavado Abelardo
3
Nardo
4 Gamarra Romero José Enrique
CÓDIGO UNI
ESPECIALIDAD
20172737F
P3
20174155D
P2
20160723E
P2
20174153A
P2
NOTA *
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EVALUACIÓN DE PRACTICA DE LABORATORIO
DEBILIDADES:
FORTALEZAS:
OBSERVACIONES Y/O COMENTARIOS:
APELLIDOS Y NOMBRES
PRUEBA DE
ENTRADA
INTERACCIÓN
INFORME DE
PRACTICA
NOTA FINAL
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Facultad de Ingeniería de Petróleo, Gas Natural y Petroquímica
Escuela Profesional de Ingeniería Petroquímica
Viscosidad (ASTM D7042) / Punto de fluidez (ASTM D7042) / Presión de
Vapor (ASTM D6377)
García Guevara T.C (20172737F); Hurtado Panéz G. (20174155D); Guzmán Lavado A. N. (20160723E),
Gamarra Romero J. E. (20174153A)
Facultad de Ingeniería de Petróleo, Gas Natural y Petroquímica; Universidad Nacional de Ingeniería
Propiedades Fisicoquímicas de los Hidrocarburos I (HC-416A), 17 de junio del 2020
tgarciag@fip.uni.edu.pe, ghurtadop@fip.uni.edu.pe, aguzmanl@fip.uni.edu.pe, jgamarrar@fip.uni.edu.pe
Resumen: En el presente informe de laboratorio se dará a conocer los procedimientos actuales para medir la
viscosidad (ASTM D7042), punto de fluidez (ASTM D7042) y presión de vapor (ASTM D6377), pues es
necesario medir estas propiedades siguiendo una buena normativa porque son muy importantes en la industria
de hidrocarburos. Asimismo, se concluye que, aunque existan normas antiguas que nos llevan a resultados
similares, las normas ASTM actuales estudiadas en este informe son más eficientes para la medición de estas
propiedades.
1. INTRODUCCIÓN
En la industria de hidrocarburos, el petróleo es muy
complejo y, excepto para los componentes que tienen
bajo punto de ebullición, el refinador no efectúa
ningún intento de análisis para los componentes
puros contenidos en el crudo del petróleo. Sobre el
crudo se realizan pruebas analíticas relativamente
sencillas y los resultados de estas se utilizan junto
con correlaciones empíricas para la evaluación del
crudo de petróleo como materia prima de la refinería
en particular. Cada crudo se compara con las otras
materias primas disponibles, y basándose en la
realización del producto se le asigna un valor (Gary
& Handweerk, 2003).
Dentro de estas pruebas analíticas están determinar la
viscosidad ya que conseguir valores correctos
desempeña un papel importante en los coeficientes
de transferencia de calor y perdida de carga, para los
hidrocarburos puros y las fracciones petrolíferas
distinguiremos tres casos: líquidos de baja viscosidad
y densidad en la proximidad a la temperatura critica,
líquidos moderadamente viscosos a la presión de
saturación y líquidos altamente viscosos a presión
baja. Para mezclas distinguiremos dos casos: mezclas
poco viscosas en las proximidades de la temperatura
seudocrítica y las mezclas moderadas y altamente
viscosas a baja presión (Wauquier, 2004).
La medida de presión de vapor de los crudos permite
estimar parcialmente el contendido en hidrocarburos
ligeros. Por ejemplo, durante la extracción de un
pozo, la presión de vapor de un crudo puede alcanzar
20 bar. Si se debiese almacenar y expandir de estas
condiciones sería preciso utilizar depósitos de gran
espesor y peso, justamente por eso es que se lleva
esta presión a valores bajos (< 1 bar) separando los
constituyentes de alta presión de vapor por medio de
una serie de expansión en aparatos llamados
separadores (Wauquier, 2004).
Conocer y realizar pruebas analíticas sobre las
propiedades permiten comprender mejor los
problemas y asimismo darles una solución. Por
ejemplo, cundo se produce un derrame de crudo en el
mar se inician los procesos de degradación que
alteran sus propiedades fisicoquímicas. La
emulsificación es uno de los procesos importantes
que permite que los hidrocarburos derramados
persistan en la superficie de mar, la formación de
emulsiones de agua en hidrocarburos aumenta
considerablemente el volumen del contaminante y da
una viscosidad muy superior al crudo original
(Internacional Organziacion Maritima, 1995).
Al considerar la problemática de la contaminación
por derrame de petróleo (mar, lagos y ríos) se tiene
que hablar del destino del derramado y se recomienda
hacer la distinción entre hidrocarburos no
persistentes y los hidrocarburos persistentes. Los
hidrocarburos no persistentes incluyen gasolina,
nafta, kerosene, mientras que la mayoría de los
crudos y productos refinados pesados tienen
diferentes grados de persistencia, dependiendo de sus
propiedades físicas y del tamaño del derrame
(Montoya, Amusquivar, Flores, Mollo, & Sanchez,
2002).
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Las principales propiedades que afectan el
comportamiento de un hidrocarburo derramado en el
mar o en ríos son el punto de fluidez, la viscosidad,
también la gravedad especifica (Montoya,
Amusquivar, Flores, Mollo, & Sanchez, 2002).
En consecuencia, a lo expuesto en el presente
informe se tiene como objetivo: Conocer y entender
la importancia de la determinación de la viscosidad,
punto de fluidez y presión de vapor. Conocer el
procedimiento del método estandarizado ASTM
D7042, ASTM D5853 y ASTM D6377 para la
determinación de la viscosidad, punto de fluidez y
presión de vapor respectivamente. Discutir y opinar
técnicamente acerca de los procedimientos y
resultados de la determinación de la viscosidad,
punto de fluidez y presión de vapor de crudo.
Se plantea que el estudiante adquirirá y asimilará los
saberes teóricos y técnicos de la toma de viscosidad,
punto de fluidez y presión de vapor mediante
recursos audiovisuales y sin ningún inconveniente.
Para todo este desarrollo es necesario conocer los
siguientes métodos y conceptos:
Método Estándar D7042; Este método de prueba
cubre y especifica un procedimiento para la medición
concurrente tanto de la viscosidad dinámica, η, como
de la densidad, ρ, de productos de petróleo líquidos y
aceites crudos, tanto transparentes como opacos. La
viscosidad cinemática, ν, se puede obtener
dividiendo la viscosidad dinámica, η, por la
densidad, ρ, obtenida a la misma temperatura de
prueba. (International, Standard Test Method for
Dynamic Viscosity and Density of Liquids, 2019)
Viscosidad; Es una medida de la resistencia de un
fluido que se deforma por el esfuerzo cortante o el
esfuerzo de tracción. En términos cotidianos (y solo
para fluidos), la viscosidad es "espesor" o "fricción
interna". Por lo tanto, el agua es "delgada" y tiene una
viscosidad más baja, mientras que la miel es "espesa"
y tiene una viscosidad más alta. En pocas palabras,
cuanto menos viscoso es el líquido, mayor es su
facilidad de movimiento (fluidez). (Symon, 1971)
Viscosímetro SVM 3000; Es un equipo que mide la
viscosidad dinámica, densidad de los aceites y
combustibles de acuerdo con ASTM D7042. (Paar)
Método Estándar D5853; Este método de prueba
cubre dos procedimientos para la determinación de
las temperaturas del punto de fluidez de los crudos
hasta - 36 ° C. Un método proporciona una medida
de la temperatura máxima (superior) del punto de
fluidez; el otro método proporciona una medida de la
temperatura mínima (inferior) del punto de fluidez.
(International, Standard Test Method for Pour Point
of Crude Oils, 2000)
Cloud Point; Es la temperatura por debajo de la cual
la cera en el combustible tiende a formar una
apariencia turbia, es decir, el combustible forma una
nube de cera. (CRODA, s.f.)
Pour Point; Es la temperatura más baja a la que el
combustible continúa fluyendo o la temperatura más
baja por debajo de la cual el combustible pierde sus
características de flujo. El punto de vertido de un
combustible es una indicación de la temperatura a la
que podemos bombear fácilmente el combustible.
(CRODA, s.f.)
OptiCPP - Cloud & Pour Point Analyzer; Es un
equipo que realiza pruebas de punto de fluidez y
punto de nube de cualquier producto de petróleo,
hasta -95 ° C (-139 ° F), de acuerdo con todos los
estándares internacionales. (PACLP)
Método Estándar D6377; Este método de prueba
cubre el uso de instrumentos automáticos de presión
de vapor para determinar la presión de vapor ejercida
en el vacío de los aceites crudos. Este método de
prueba es adecuado para probar muestras que ejercen
una presión de vapor entre 25 kPa y 180 kPa a 37.8 °
C en relaciones vapor-líquido de 4: 1 a 0.02: 1.
(International, Standard Test Method for
Determination of Vapor Pressure of Crude Oil:
VPCRx, s.f.)
ERAVAP Crude; Es un equipo que realiza pruebas
de presión de vapor de petróleo crudo. Está afinado
para medir crudo vivo o muerto según ASTM D6377,
IP481 y GOST 52340. Las mediciones de curvas
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cubren un rango de temperatura de -20 °C a 120 °C y
un rango de presión de 0 kPa a 1000 kPa. (Eralytics,
s.f.)
2. MÉTODOS Y MATERIALES
a) Método para el cálculo de la viscosidad (ASTM
7042)
Tabla 1. Procedimiento ASTM D7042.
Establecer los límites de determinabilidad y los
criterios de estabilidad de temperatura para un
producto específico.
Cargar 3 ml de la muestra en la jeringa, verter al
menos 2 ml de la muestra en las celdas de
medición.
Inyectar 1 ml más sin quitar la jeringa y repita la
medición.
Si la desviación entre dos determinaciones
consecutivas
excede
los
límites
de
determinabilidad para este producto, repita el
paso hasta que la desviación esté dentro de estos
límites.
Descarte todos los valores determinados
previamente e informe los valores de la última
determinación como resultado
b) Método para determinar el punto de fluidez
(ASTM D5853)
Tabla 2. Procedimiento ASTM D5853
Verter la muestra en el frasco de prueba hasta la
marca de nivel.
Cierre inmediatamente la jarra de prueba con el
corcho el termómetro de alta nube.
Colocar el termómetro a una profundidad de su
capilar de 3mm por debajo de la superficie
Mantener el frasco con la muestra de prueba a una
temperatura (entre 18 y 24 ° C) durante al menos
24 h.
Si la muestra de prueba alcanzo la temperatura
requerida, retire el corcho que lleva el
termómetro y agite la muestra de prueba
suavemente con una espátula o dispositivo
similar.
Los puntos de fluidez se expresan en
temperaturas que son múltiplos positivos o
negativos de 3 °
Si la muestra de prueba no ha dejado de fluir
cuando la temperatura ha alcanzado los 30 ° C,
transfiera la jarra de prueba al siguiente baño de
temperatura más baja según el siguiente
programa:
c) Método para determinar la presión de vapor
(ASTM D6377)
Tabla 3. Procedimiento ASTM D6377.
Se extrae una muestra de volumen conocido del
recipiente de muestra dentro de la cámara con
temperatura controlada a 20 ° C o más
Al sellar la cámara, el volumen se expande.
La temperatura de la cámara es regulada a la
temperatura de medición
Después del equilibrio de temperatura y presión,
agitar la cámara de medición para lograr el
equilibrio de presión en un tiempo razonable de 5
min a 30 min.
Finalmente se registra esta presión de vapor
resultante como VPCRx.
2.2. Materiales
Se presenta en las Tablas 4, 5 y 6 los materiales
usados en los 3 casos de estudio analizados en el
laboratorio:
Tabla 4. Materiales usados en el caso de estudio
de la medida de viscosidad según la norma
ASTM D7042
Materiales
Viscosímetro
Muestra
Jeringa
Tabla 5. Materiales usados en el caso de estudio
de la medida del punto de fluidez según la norma
ASTM D5853
Materiales
Equipo (OptiCPP – Cloud & Pour
Point Analyzer
Termómetro
Tapón o corcho
Baño de enfriamiento
Muestra
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Tabla 6. Materiales usados en el caso de estudio
de la medida de la presión de vapor según la
norma ASTM D6377
Materiales
Equipo (ERAVAP Crude)
Manómetro
Cámara de líquido
Muestra
3. RESULTADOS Y DISCUSION
3.1. Resultados
En esta ocasión no se obtuvieron resultados
cuantitativos, pues el presente laboratorio fue de
aspecto cualitativo, donde estudiamos y analizamos
3 casos de estudio de normas que se usan en la
actualidad para el cálculo de viscosidad (ASTM
D7042) / punto de fluidez (ASTM D5853) / presión
de vapor (ASTM D6377)
4. CONCLUSIONES
Podemos concluir a partir de los casos de estudio
presentados en el laboratorio que el cálculo de la
viscosidad, punto de fluidez y presión de vapor son
importantes en la industria de hidrocarburos, pues al
conocer estas propiedades podemos conocer las
aplicaciones que les podemos das a los
hidrocarburos, por ejemplo el conocer la viscosidad
de los aceites lubricantes nos puede ayudar a elegir
el indicado para el funcionamiento de un motor, el
conocer el punto de fluidez de una gasolina nos
puede ayudar a evitar un accidente incluidos los que
involucren al medio ambiente si manejamos en un
lugar con temperaturas muy frías o el conocer la
presión de vapor que genera las gasolinas en una
estación de servicio nos ayuda a prevenir accidentes.
Además, también se concluye que en la actualidad las
normas ASTM van al ritmo de las nuevas
necesidades que se crean en la industria, como la
rapidez con la que se realiza un análisis de una
muestra o la exactitud en las mediciones, ejemplo de
esto son las normas ASTM ASTM D7042, ASTM
D5853 y ASTM D6377
5. RECOMENDACIONES
Se recomienda mantenerse al corriente con las
nuevas tecnologías e investigar anualmente las
normas ASTM para el cálculo de la viscosidad, punto
de fluidez y presión de vapor, pues, aunque sigan
siendo válidas las normas antiguas, dejan de ser
eficientes en algunos casos.
6. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
CRODA. (s.f.). Obtenido de Cloud Point and
Pour Point Analyser.
Eralytics. (s.f.). ANALIZADOR DE LÍQUIDOS
/ DE TEMPERATURA / DE PRESIÓN /
DE VAPOR DE ACEITE. Obtenido de
https://www.directindustry.es/prod/eraly
tics-gmbh/product-1788971770827.html
Gary, J. H., & Handweerk. (2003). Refino de
petroleo. Barcelona, España: Editoral
Reverte.
Internacional Organziacion Maritima. (1995).
Directrices OMI/PNUMA sobre
aplicacion de os dispersantes de
derramesde hidroacrburos.
International, A. (Diciembre de 2000). Standard
Test Method for Pour Point of Crude
Oils.
International, A. (2019). Obtenido de
https://www.astm.org/Standards/D7042
International, A. (s.f.). Standard Test Method
for Determination of Vapor Pressure of
Crude Oil: VPCRx. Obtenido de ASTM
D6377 - 16:
https://www.astm.org/Standards/D6377.
htm
Montoya, J. C., Amusquivar, J., Flores, A.,
Mollo, A., & Sanchez, P. (2002).
Efectos ambientales y socieconomicos
por el Derrame de Petróleo en rios
Desaguadero. La Paz, Bolivia: Editorial
Offser Boliviana Ltda.
Paar, A. (s.f.). SVM Kinematic Viscometer
Series . Obtenido de https://www.antonpaar.com/?eID=documentsDownload&d
ocument=58424&L=0
PACLP. (s.f.). OptiCPP - PAC LP. Obtenido de
Automated Cloud and Pour Point
Analyzer:
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Facultad de Ingeniería de Petróleo, Gas Natural y Petroquímica
Escuela Profesional de Ingeniería Petroquímica
http://www.paclp.com/tenants/pac/docu
ments/opticpp%20brochure%20us.pdf
Symon, K. R. (1971). Mechanics (3rd Edition
ed.).
Wauquier, J. P. (2004). El Refino del Petróleo.
Madrid, España: Editorial dias de
Santos.
7. APÉNDICES
CUESTIONARIO
1. Viscosidad (ASTM D7042)
a) ¿Como es el equipamiento (de seguridad y
operativo) que utiliza el operador a realizar la
muestra?
El equipamiento que se utiliza es:
En cuanto al operador: Mameluco, guantes,
mascarilla con filtro, lentes de seguridad. En cuanto
al equipo SOP SVM 3001 (Viscosímetro), este
consta de una celda de medición (el equipo consta de
un rotor), en el cual se colocará una solución
estándar, para ello se usa una jeringa y vaso de
precipitado de 100 mil, luego se coloca la solución
problema, también se utiliza un solvente. A
continuación, en la figura 1 se observa el equipo:
Figura 1. Equipo de medición de la viscosidad.
b) ¿Cómo el proceso de mantenimiento del quipo?
Lo primero que se hace es abrir con cuidado el rotor,
preparar un tejido limpio como base para colocar el
rotor, sacar el rotor y colocarlo en un pañuelo, luego
con una especie de llave desenroscar el tornillo para
quitar las piezas en el rotor y con la ayuda de un
cepillo de limpieza (Diametro:5 mm) o un
bastoncillo de algodón limpiar el interior del rotor
con un solucionador, luego limpiamos toda la
superficie (pieza por pieza) del rotor con un solvente.
Se utiliza el cepillo de limpieza (Diámetro: 7 mm)
para limpiar el soporte del rotor, después se chupa
con la jeringa un solvente y se procede a enjuagar el
rotor con el solvente, inmediatamente se enciende la
bomba de aire para acelerar el secado. Luego se
vuelve a instalar el rotor que se ha limpiado
(reinsertar el rotor en su lugar cubriendo bien el
rotor), se realiza una prueba de fugas obstruyendo la
salida (la prueba sirve La prueba de fugas sirve para
descubrir la fugas), finalmente se inyecta una jeringa
llena de aire, se inyecta 1 mL de aire, si el equipo
devuelve 1 mL de aire significa que no hay fugas en
el rotor. Como un adicional si esta verde, el rotor está
limpio, pero si es rojo el rotor debe limpiarse
nuevamente.
c) ¿Qué otras observaciones pueden describir?
Es necesario comentar que este no es el único método
para la medición de viscosidad, pues esta norma es
una complementaria o sucesora de la norma ASTM
D445 donde se usaba también un viscosímetro, pero
menos eficiente que los que encontramos en el
mercado actual.
2. Punto de Fluidez (ASTM D5853)
a) ¿Cómo es el equipamiento necesario para medir
el punto de fluidez por el método ASTM D5853?
Para calcular el punto de fluidez según la norma
ASTM D5853 se necesita un equipo para la medición
aparato de punto de fluidez que cuenta con dos
termómetros y un baño de enfriamiento, además se
necesita una probeta con fondo plano y un diámetro
exterior entre 33,2 a 34,8 mm y altura entre 115 a 125
mm. El diámetro interior de la probeta puede variar
de 30.0 a 32.4 mm dentro de la restricción de que el
grosor de la pared no debe ser mayor de 1.6 mm. El
frasco debe tener una línea para indicar una altura de
muestra a unos 54 ± 3 mm por encima del fondo
interior. El interior de la probeta (hasta la marca)
debe estar visiblemente limpio y sin arañazos y
también se necesita un corcho para ajustar la probeta.
A continuación, en la figura 2 se observa el equipo.
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(Hexano, Propanol, etc). Además, Al ser portable se
puede trasladar fácilmente.
b) ¿cuáles son las especificaciones técnicas del
equipo?
El equipo se caracteriza por medir presiones de vapor
exactas y también incluye el método TVP (presión de
vapor real) la cual nos permite calcular el VPCR
teórico al V/L
Figura 2. Equipo de medición del punto de
fluidez.
b) ¿Cómo es su operación?
La operación del equipo consiste en insertar una
probeta que contenga la muestra de estudio con su
respectivo corcho dentro del equipo, este equipo
generará un cambio de temperatura en la muestra en
un determinado tiempo, donde el equipo medirá el
punto nube cuando a la temperatura en que se forman
los primeros cristales y el punto de fluidez cuando la
temperatura sea tal que la viscosidad del fluido sea
máxima y el volumen de la muestra ya no disminuya.
c) ¿Qué otras observaciones se pueden describir?
Aparte, del punto de fluidez y punto nube el equipo
(Cloud & Pour Point with the OptiMPP analyzer)
también nos muestra la temperatura del punto sin
flujo (no flow point), esta temperatura representa el
punto en el cual el fluido pierde sus propiedades.
Existen métodos específicos para medir tanto el
punto de fluidez y nube, de productos derivados del
petróleo tales como: ASTM D6749 (Pour Point),
ASTM D2500 (Cloud Point).
3. Presión de Vapor (ASTM D6377)
a) ¿Cómo es el equipamiento necesario para medir
la presión de vapor por el método ASTM D6377?
El equipo necesario para medir es el ERAVAP Crude
que es un instrumento para poder medir la presión de
vapor de gasoholes y algunos compuestos orgánicos
c) ¿Qué otras observaciones pueden describir?
La observación más importante es la relación que
puede existir con el (ASTM D 323) llamado
“METODO REID” su objetivo general es determinar
la presión de vapor del crudo y comparando con este
laboratorio realizado virtualmente podemos ver que
los equipos utilizados son más modernos y los
resultados que se obtendrán tendrán un mínimo
porcentaje de error.