3.3
SEM görüntüsünde ;b noktasındaki kristalitlerin c-ekseniyle açısı 90°den küçükken,c
noktasındaki kristalitlerin c-ekseniyle yaptığı açı 90°den büyük olarak gözlemlenmiştir.Bunun
sonucunda; tanecik sınırındaki çatlak boyutu 90°den büyük açının olduğu bölgede 90°den
küçük olduğu bölgeye nispeten daha geniş gözlemlenmiştir
SEM görüntülerinde bulunan eğilimi doğrulamak amacıyla yapılan ölçümlerde, c-ekseniyle
olan açısı 90°den büyük tanecik sınırı çatlak boyutu yaklaşık olarak 555nm,90°den
küçük tanecik sınırı çatlak boyutu 233nm olarak elde edilmiştir. İki ölçüm arasında neredeyse
iki katı büyüklüğünde bir fark görülmüştür. Benzer bir eğilim Gibbsitte de bulunur. Buna ek
olarak kalsinasyondan önce ve sonra partikül kütlesi içerisindeki tanecik sınırında iç morfoloji
gözlenmiştir. Kalsinasyondan önce tane sınırının tipik yüzeyi ve iç morfolojisi şekil 6a ve b’de,
kalsinasyondan sonraki yüzey ve iç morfolojisini şekil 6c ve d’de görebiliriz. Şekil 6a ve b’de
görüldüğü gibi,kalsinasyondan önce tane sınırı
parçacık yüzeyi ve yığınında
sağlamdır.Kalsinasyondan sonra tane sınırında ortaya çıkan çatlaklar Gibbsit yığınına
uzanır.Daha sonra,3D modelleme ve görselleştirme amacıyla FIB-SEM tomografisi ile yeniden
yapılandırma yapıldı.Ortaya çıkan üç boyutlu modelde taneler kırmızı,tane sınırındaki çatlaklar
yeşil renkte gösterildi.Daha detaylı 3D modelden de görüleceği üzere çatlaklar parçacık
yüzeyinde daha geniştir ve toplu olarak incelme gösterir
Eng
In the SEM image, the angle of the crystallites at point b with the c-axis is less than 90 °, while
the angle of crystallites at the point of c with the c-axis is greater than 90 °. As a result; The
crack size at the particle boundary has been observed relatively wider than the region where it
is less than 90 ° in the region where the angle is greater than 90 °.
In measurements performed to verify the trend in SEM images, the particle boundary crack size
greater than 90 ° with the c-axis was approximately 555nm, and the particle boundary crack
size 233nm less than 90 °. A difference of almost twice the size was observed between the two
measurements. A similar trend is found in Gibbsit. In addition, internal morphology was
observed at the particle boundary in the particle mass before and after calcination. We can see
the typical surface and inner morphology of the grain boundary before calcination in figures 6a
and b, and the surface and inner morphology after calcination in figures 6c and d. As seen in
Figures 6a and b, the grain boundary is strong on the particle surface and stack before
calcination. After calcination, the cracks that appeared in the grain boundary extend to the
Gibbsit heap. Then, for the purpose of 3D modeling and visualization, FIB-SEM tomography
was reconstructed. As can be seen from the more detailed 3D model, the cracks are wider on
the particle surface and show thinning in bulk.