1.7 Ứng dụng của nhiễu xạ bột (Power Diffraction)
Trong mục này sẽ trình bày một số lợi ích và tính chất của nhiễu xạ bột. Những ứng dụng này
không theo một thứ tự nào nên người đọc cần xem xét để ứng dụng vào hoàn cảnh cụ thể. Nhiễu
xạ bột hiện đại có rất nhiều ứng dụng và được đề cập ở nhiều góc độ khác nhau nên tác giả xin
lỗi trước nếu người đọc không tìm thấy ứng dụng mà mình quan tâm được nhắc đến. Những
thành tựu về nhiễu bột trong khoa học có rất nhiều nên không thể đề cập hết ở đây.
1.7.1 Kiểm tra định kỳ vật liệu tác chất trước khi tổng hợp hóa chất
Vật liệu nếu không kiểm tra trước khi sử dụng tổng hợp có thể gây rối loại và không hiệu quả.
Phân tích nguyên tố để kiểm tra độ tinh khiết của hóa chất có đủ đáp ứng hay không vì cấu trúc
tinh thể gây ảnh hưởng đến khả năng phản ứng. Hóa chất có thể sai nhãn hiệu, không tinh khiết
hay xuống cấp dần theo thời gian, ví dụ như bị hydroxyl hóa từ cấu trúc oxide tinh thể sang
hydroxyl tinh thể. Những cấu trúc này có thể phát hiện được bằng phương pháp nhiễu xạ bột.
Chẳng hạn như trong Vôi (thành phần chính là CaO) – vật liệu phổ biến trong tổng hợp vật liệu
thể rắn, có thể tồn tại một lượng nhỏ portlandite (Ca(OH)2) ảnh hưởng đến sự phù hợp của vật
liệu. Để xác định thời gian ước tính cần thiết cho quan sát pha tạp chất ở trong mức độ cho phép,
có thể dùng mô hình bột để tính toán.
L : lime
P: Portlandite
Với dữ liệu là vật
liệu Vôi có 5%
Portandlite có thể
ước tính được thời
gian cần thiết để
giữa vật liệu ở mức
độ tạp chất cho
phép.
1.7.2 Phân tích 1.7.2 XRD trực tiếp liên tục và điều khiển sản xuất xi măng Portland
Quá trình đo lường liên tục nhằm kiểm soát tối ưu đảm bảo sản phẩm nằm trong phạm vi đặc
tính kỹ thuật. Sử dụng XRD online là một thuận lợi khi hóa chất không xác định và các giai
đoạn xử lý chỉ có thể phân biệt bằng phương pháp nhiễu xạ. Trong quá khứ, quá trình sản xuất
xi măng được điều khiển và ước tính thành phần pha dựa vào kết quả phân tích XRF. Phương
pháp XRD cho phép xác định trực tiếp thành phần pha. Với XRD online, một dòng liên tục mẫu
được trích xuất từ dòng sản phẩm sẽ di chuyển qua vị trí nhiễu xạ của nhiễu xạ kế. XRD detector
là một INEL position sensitive detector thu thập đồng thời dữ liệu nhiễu xạ rộng 120°. Kết quả
phân tích định lượng được báo cáo mỗi phút qua phân tích Rietveld tự động.
Kết quả phân tích
định lượng thành
phần của xi măng
gồm:
Alite:
Ca3O.
SiO4
 Belite : Ca2SiO4
 Lime : CaO.
1.7.3 Kiểm tra sàng lọc đa hình trong hệ thống dược phẩm
Nghiên cứu, sử dụng sản phẩm và bảo vệ bằng sáng chế của dược phẩm có tầm quan trọng lớn
dựa trên sàng lọc đa hình và sử dụng nhiễu xạ bột.
Microdiffractometer
với
khu
vực
detector 2D tối ưu cho quá trình kiểm
tra sử dụng dữ liệu của thư viện số.
1.7.4 Xác định cấu trúc tinh thể dược phẩm và hợp chất hữu cơ sử dụng dữ liệu phương
pháp nhiễu xạ bột bằng phần mềm Dash.
Dash là một phần mềm tối ưu hóa cho việc xác định cấu trúc hợp trúc hữu cơ, dược phẩm từ dữ
liệu nhiễu xạ.
1.7.5 Tiêu chuẩn dựa trên toàn bộ hồ sợ phân tích định lượng pha dược phẩm
Để phân tích chính xác thành phần pha vật liệu là rất khó vì trong vật liệu tồn tại các thành phần
kém kết tinh, chất độn vô định hình và tinh thể thật sắp xếp chồng chéo lên nhau. Toàn bộ hồ sơ
tiêu chuẩn sử dụng cho tập hợp các khoáng vật và dược liệu đã được phát triển.
Đồ thị sử dụng dữ liệu nhiễu xạ tiêu chuẩn so sánh với
mẫu dược phẩm cho thấy độ tương thích về thành phần
định lượng.
Tóm lại : Phương pháp này sử dụng 1 dữ liệu nhiễm
xạ có sẵn của các chất rồi đem mẫu vật so sánh với tiêu
chuẩn để xác định thành phần của nó.
1.7.6 Hiệu quả phân tích định lượng pha các mẫu quặng phức tạp bằng phương pháp định
lượng single peak
Các nhà máy khai thác và khu khai thác là nơi có sự thỏa hiệp dựa trên nguồn lực sẵn có nhằm
đảm bảo tính khả thi của cơ sở và đạt nguồn lợi yêu cầu. Nếu một đặc tính kỹ thuật yêu cầu độ
chính xác là X, nó có thể xem xét về sự tốn nhiều thời gian, chi phí và nguồn lực hơn và cung
cấp độ chính xác cải tiến là Y. Với một đặc tính kỹ thuật, nó có thể bao gồm các kỹ thuật phân
tích làm việc ở mức độ yêu cầu duy trì độ chính xác khắc khe. Tùy thuộc yêu cầu của sản xuất
mà nhân việc phải làm việc để đảm bảo việc sử dụng máy, khối lượng công việc, chi phí, tốc độ,
độ chính xác là tốt nhất.
Phân tích định lượng của dữ liệu XRD sử dụng Single method cho tập hợp các pha phức tập
thường cho kết quả về độ chính xác và độ lặp lại thấp hơn so với profile method. Tuy nhiên,
trong khía cạnh khai thác mỏ, Karsten Winter cho rằng phương pháp này đáp ứng yêu cầu trong
việc phân tích định lượng các tổ hợp khoáng sản phức tạp. Hiện nay, có khoảng 600 cơ sở dữ
liệu khoáng sản khác nhau có liên hệ đến việc khai thác mỏ và địa chất. Sử dụng máy nhiễu xạ
Bragg–Brentano với detector ở trạng thái rắn và thay đổi mẫu ở 42 vị trí, sử dụng kết hợp người
có tay nghề cao, máy chuyên dụng và kỹ thuật đơn giản, phòng thí nghiệm đã có thể phân tích
hơn 35.000 mẫu vào năm 2001. Phương pháp pháp tích định lượng Single peak sẽ được đề cập
ở Chapter 6.
1.7.7 Phân tích định lượng pha dòng chảy của nước có tính axit từ các mỏ kim loại bằng
phương pháp Rietveld
Các cơ quan quản lý có thể yêu cầu mô hình hóa của mỏ quặng dựa vào dòng thải acid mỏ do
quá trình oxi hóa chất thải chứa sunfua làm giàu kim loại trong nước dẫn đến gây độc. Để mô
hinh hóa, cần phân tích định lượng chính xác thành phần pha của mẫu quặng. Phương pháp
Rietveld thường được coi là phương pháp phân tích định lượng pha tốt nhất, có sự kết hợp tính
linh hoạt và độ chính xác của cấu trúc tinh thể đã được biết đến.
Biểu đồ cho thấy mức độ phù hợp
cho phân tích định lượng pha của
mẫu quặng sử dụng phương pháp
Rietveld.
Bảng phân tích định lượng pha sử
dụng phương pháp Rietveld thông
qua các thông số cơ bản của phần
mềm Topas.
1.7.8 Nhiễu xạ bột sử dụng từ trường cao để nghiên cứu vật liệu công nghê mới
Để hiểu rõ các đặc tính cơ bản của vật liệu là một việc khó khan tuy nhiên nó là cần thiết để có
thể tìm cách tốt ưu hóa vật liệu công nghệ cao. Một phần mềm đã được cài đặt vào thiết bị ở
phòng thí nghiệm Ames ỡ USA. Thiết bị nhiễu xạ này đã được tối ưu hóa để nghiên cứu sự thay
đổi về mặt tinh thể của vật liệu đối xứng mới theo từ trường cao (0 -4 T) và trong khoảng nhiệt
độ (2.5 - 315 K).
Thay đổi dữ liệu nhiễu xạ được gây ra bởi sự thay đổi
cường độ của từ trường ở 25K.
Sự thay đổi cấu trúc vật liệu khi thay
đổi độ mạnh của từ trường.
1.7.9 Định hình cấu trúc của xi măng sử dụng dựa trên synchrotron năng lượng phân tán
của nhiễu xạ bột
Synchrotron dựa trên năng lượng phân tán XRD cho phép người dùng thăm dò các thể tích xác
định trong giới hạn mẫu hay môi trường mẫu bằng cách sử dụng một năng lượng cao, chùm tia
X trắng đa bước song và một detector nhạy năng lượng ở một góc cố định. Khi sự hình thành
pha thay đổi theo một hàm số của vị trí, XRD phân tán năng lượng có thể được sử dụng để lấy
thông tin pha theo một hàm của độ sâu. Nó cũng có thể thăm dò bên trong các mẫu và thiết bị
phụ tthuộc trong suốt thí nghiệm như tổng hợp nhiệt dịch, mẫu ở áp suất cao, thiết lập vật liệu
xi măng.
Sự thay đổi pha theo 1 hàm của độ sâu
của mẫu xi măng tiếp xúc với dung dịch
sunfat.
1.7.10 Sử dụng nhiễu xạ kế vi mô cho pha không phá hủy phân tích các tác phẩm nghệ
thuật
Để bảo quản tác phẩm nghệ thuật, phân tích pha có thể được yêu cầu để có thể xác định phương
pháp bảo tồn thích hợp. Trong các trường hợp khác, việc xác định các pha có thể cung cấp thông
tin về xuất xứ hoặc các phương pháp được sử dụng trong việc tạo ra tác phẩm nghệ thuật.
Microdiffractometers hiện đại cho phép gắn các mẫu lớn, bao gồm cả bức tranh hoàn chỉnh
để có thể xác định thành phần pha không phá hủy.
Kết quả phân tích thành phần pha của 1
bức tranh bao gồm:
hydrocerussite (Pb3(CO3)2(OH)2),
strontium chromium
oxide (SrCrO4) và cinnabar (HgS).
1.7.11 Các thuật toán và phương pháp mới để xác định cấu trúc zeolite và tinh thể khác
dựa vào dữ liệu nhiễu xạ bột
Các vật liệu mới có tầm quan trọng về công nghệ đòi hỏi cấu trúc của chúng cần được xác
định trong khi các phương pháp cổ điển không thể làm được. Do đó, cần phải tìm những công
nghệ mới. Như ta biết Zeolite là hóa chất được sử dụng làm chất trao đổi, chất hấp phụ và chất
xúc tác có tầm quan trọng công nghiệp cao, đặc biệt trong ngành hóa dầu. Tuy nhiên, Zeolite
không phải là các đơn tinh thể và các phương pháp nhiễu xạ truyền thống đã thất bại trong
việc xác định cấu trúc của nó. Các phương pháp mới đã được pháp triển bao gồm : định hướng
ưu tiên dựa trên kết cấu, bao phủ cấu trúc, kết hợp sử dụng kính hiển vi điện tử và các thuật
toán có vòng lặp.
Cấu trúc của Zeolite sử dụng phương pháp bao phủ để mô
tả.
1.7.12 Sự thiêu kết của quặng sắt dẫn đến vụ nổ trong lò luyện thép
Các phần quan trọng của các quy trình công nghiệp có thể được phân tích rõ ràng, trong đó
nhiễu xạ bột được sử dụng để hiểu những thay đổi pha của quá trình kết tụ tiền quặng sắt trong
thiêu kết.
Sự thay đổi thành phần pha của
quặng sắt.
1.7.13 Quá trình lọc acid của quặng đá ong Niken
Đồ thị biểu diễn sự thay đổi định
lượng thành phần pha trong ứng
dụng sử dụng quặng đá ong Niken
để lọc acid trong hệ thống mao quản.
1.7.14 Kết hợp PXRD và DSC để kiểm soát độ ẩm
Bộ PXRD với differential scanning calorimeter (DSC) đính kèm cho phép kiểm soát độ ẩm.
Ngoài ra, các phản ứng được hiển thị bởi DSC, chẳng hạn như liên quan đến các hợp chất dược
phẩm, có thể tương quan trực tiếp và rõ ràng với dữ liệu nhiễu xạ.
Các mẫu nhiễu xạ quan sát được trong
quá trình khử nước của trehalose
dihydrate được thể hiện như một hàm
của nhiệt độ.
Vùng (I) dihydrate
(II) anhydrate
(III) chất lỏng.
1.7.15 Sử dụng nhiễu xạ bột trong điều tra pháp y
Cũng như các kỹ thuật phân tích khác, nhiễu xạ bột có thể được sử dụng để xác định nguồn gốc
của các mẫu liên quan đến điều tra tội phạm.
Ví dụ như các chuyên gia pháp y đã phân tích để cho thấy sự tương thích giữa mẫu đất tại hiện
trường và sử dụng bản đồ địa chất tại các vùng khác nhau để tìm thi thể của nạn nhân.
Sự tương thích giữa mẫu đất tại hiện trường
và vùng tìm được xác nạn nhân.
1.7.16 Phân tích nhanh thành phần pha của thép và phân tích đồ họa bằng single-crystal
diffractometer
Mẫu thép TRIP được gắn trên máy
đo nhiễu xạ đơn tinh thể Bruker
với máy dò APEX 2D để phân tích
pha định lượng dữ liệu được thu
thập trong 5 phút.
1.7.17 Thiết bị hàn cho độ phân giải thời gian và không gian của biểu đồ pha mối hàn bằng
nhiễu xạ bột
Để hiểu rõ hơn về các quy trình hàn, một
giai đoạn hàn tại chỗ dựa trên synchrotron
đã được phát triển cho phép kết hợp độ
phân giải thời gian và không gian của
nhiễu xạ tia X.
Biểu diễn sự biến đổi pha trong quá trình
hóa rắn mối hàn của hàn hồ quang có lõi
điện cực.
CONCLUTION
Trong công nghiệp khoáng sản, các mỏ quặng không thể tự nó khai thác, kể cả các mỏ của kim
loại quý. Do vậy các nhà nghiên cứu vật liệu rắn cần có kiến thức về nhiễu xạ bột và khả năng
ứng dụng nó. Người ứng dụng cần siêng năng, thông minh và có trí tưởng tượng phù hợp khi
cần đối mặt với những thử thách phía trước.Chapter trên chỉ cung cấp những thông tin cơ bản
và thực tế về ứng dụng của nhiễu xạ bột trong khoa học vật liệu.