Môn : Tẩy rửa
Câu I: Chất hoạt động bề mặt - acid ankylbenzensunfonic mạch thẳng
1. Xác định hàm lượng H2SO4 trong chất hoạt động bề mặt
- Mục đích xác định: để đánh giá hàm lượng H2SO4 không được sunfuric hóa. Nếu
vượt qua chỉ tiêu thì khó khăn sử dụng nó và trước khi dùng phải trung hòa, đồng thời
sản phẩm tạo thành sẽ bị đục. Hàm lượng phần trăm khối lượng không vượt quá 1.5.
Hóa chất
Axeton
Vai trò
Tạo môi trường pH = 4 hòa tan phức chì
và đithizon
Chỉ thị Dithizon
Tạo phức với Pb2+ cho màu đỏ gạch
Pb(NO3)2
Chất chuẩn
Etanol
Hòa tan mẫu
Đệm amoni dicloacetat
Tạo môi trường pH = 4 trong aceton
2+
- Cơ chế đổi màu: Ở điểm tương đương Pb sẽ tác dụng với chỉ thị dithizon trong môi
trường pH = 4 chuyển từ màu xanh lá sang đỏ gạch.
- Nguyên tắc: Hàm lượng H2SO4 không bị sunfuric hóa của mẫu được xác định bằng
phương pháp chuẩn độ trực tiếp bằng dung dịch chuẩn Pb(NO3)2 trong môi trường pH
= 4 với chỉ thị là đithizon. Điểm cuối chuẩn độ là dung dịch chuyển từ màu xanh lá sang
màu đỏ gạch.
Pb2+ + SO42- → PbSO4
Pb2+ + 2Đithizon → Phức Chì
2. Phương pháp thử nhanh các thành phẩn của LAS bằng chuẩn độ điện thế.
- Mục đích: xác định LAS trong chất hoạt động bề mặt đánh giá khả năng tạo nhũ,
khả năng tẩy rửa …
- Vai trò hóa chất
Hóa chất
Vai trò
Kiểm tra độ trung tính trước khi
Metanol
dùng
Cyclohexylamin
Dung dịch chuẩn
Acid sunfamic
Chất chuẩn acid
- Nguyên tắc: Mẫu thử được hòa tan bằng metanol (hoặc isopropanol) được chuẩn trực
tiếp bằng Cyclohexylamin. Thu được đường cong điện thế có 2 điểm uốn. Điểm uốn thứ
nhất đại diện cho sự trung hòa acid sufonic và sunfuric nấc thứ nhất (V1). Điểm uốn thứ
2 đại diện cho sự trung hòa acid sunfunic ở nấc thứ 2 (V2).
R – SO3H + C6H5NH2  C6H5RSO3 + NH3
H2SO4 + NaOH  Na2SO4 + H2O
Câu II: Chất hoạt dộng bề mặt – chất tẩy rửa – xác định chất hoạt động bề mặt
anion bằng chuẩn độ trực tiếp 2 pha.
1. Phân loại chất hoạt động bề mặt
Người ta phân loại chất hoạt động bề mặt làm 4 loại:
+ Chất hoạt động bề mặt không sinh ion (non – ion).
+ Chất hoạt động bề mặt anion.
+ Chất hoạt động bề mặt cation.
+ Chất hoạt động bề mặt lưỡng tính.
2. Nguyên tắc, phạm vi áp dụng của phương pháp.
- Nguyên tắc: Xác định CHĐBM anion trong môi trường chứa pha nước và clorofom
bằng cách chuẩn độ với dung dịch chuẩn CHĐBM cation (benzentoni clorua), có mặt
của hỗn hợp chỉ thị thuốc nhuộm cation (dimidi bromua) và thuốc nhuộm anion (đisunfin
xanh 1). Trong quá trình chuẩn độ benzentoni clorua sẽ thay thế dimidi bromua trong
muối và màu hồng sẽ biến khỏi lớp clorofom khi thuốc nhuộm chuyển sang pha nước.
Lượng dư benzentoni clorua sẽ tạo muối với thuốc nhuộm anion không tan trong
clorofom và có màu xanh.
- Phạm vi áp dụng: phương pháp này áp dụng xác định CHĐBM anion có trong chất
tẩy rửa dạng rắng hoặc lỏng.
3. Tên phương pháp dùng trong qui trình và mục đích giai đoạn trung hòa với
chỉ thị PP.
- Tên phương pháp dùng là chuẩn độ trực tiếp hai pha.
- Mục đích giai đoạn trung hòa với PP là trung hòa mẫu thử có thể kiểm tra bằng
NaOH.
4. Sự đổi màu trong quá trình chuẩn độ và giải thích cơ chế đổi màu.
- Quá trình đổi màu là do chất hoạt động anion sẽ tạo muối với thuộc nhuộm cation tan
được trong clorofom lớp này có màu hồng.
- Khi chuẩn bằng Benzentoni clorua sẽ thay thế dimidi bromua trong muối và màu
hồng sẽ biến khỏi lớp clorofom khi thuốc nhuộm chuyển sang pha nước. Lượng dư
benzentoni clorua tác dụng với thuốc nhuộm anion tan trong clorofom và có màu xanh.
5. Thành phần và Cách pha chỉ thị hỗn hợp
- Dung dịch chỉ thị hỗn hợp 1: cân 0,5g đimiđi bromua vào cốc thứ 1 và 0,25g đisunfin
xanh 1 vào cốc thứ 2. Dùng etanol nóng cho vào 2 cốc hòa tan thành dung dịch và cho
vào cùng một bình định mức. Tráng cốc và định mức bằng etanol.
- Dung dịch chỉ thị 2: lấy 20ml dung dịch chỉ thị 1 cho vào bình định mức thêm vào đó
200ml nước, 20ml H2SO4. Sau đó lắc kĩ và định đến vạch. Bảo quản bóng tối.
6.Qui trình trên sử dụng 2 pha nào thực hiện quá trình chuẩn độ và vai trò dung dịch
hyamin.
- Trong qui tình trên sử dụng 2 pha: pha nươc và pha dung môi clorofom.
- Vai trò hyamine: tạo ra các ion hoạt động bề mặt cation khi hoàn tan vào nước.
Câu III: Natri silicat
1. Dùng sơ đồ khối tóm tắt qui trình
- Xác định Na2O
Cân 2 g
mẫu
40 mL H2O nóng
Tính toán
-
Định mức 100 mL
Khuấy tan
3 giọt bromothymol xanh
Chuẩn bằng dung
dịch HCl 0,5 N
Hút 25 mL cho vào
bình nhựa
Xác định SiO2
Lắc nhẹ, tan hết
Dung dịch
1
(dung dịch có màu
xanh)
2,5 g KF
Tính toán
Lắc đều, để yên 10
phút
25 mL HCl 0,5 N
Chuẩn bằng dung
dịch NaOH 0,5 N
10 g KCl
Lắc đều, để yên 10
phút
2. Vai trò hóa chất
STT Hóa chất
Vai trò
HCl 0,5 N
Dung dịch chuẩn
1
Bromothymol xanh
Chỉ thị
2
KF
Chuyển SiO2 thành SìF6
3
NaOH 0.5 N
Dung dịch chuẩn
4
HCl 0,5 N
Trung hòa KOH
5
3. Nguyên tắc và phương trình phản ứng trong qui trình
Trong Natri silicat có hàm lượng Na2O ta thực hiện bằng phản ứng chuẩn độ bằng
HCl với chỉ thị Bromothymol xanh. Tại điểm tương đương chuyển từ màu xanh
sáng vàng. Sau đó ta cho thêm vào KF và KCl dung dịch màu vàng. Lúc này
chuẩn dung dịch bằng NaOH tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu
vàng sang xanh.
Na2O + 2HCl → 2NaCl + H2O
SiO2 + 6KF + 2H2O → K2SiF6 + 4KOH
KOH + HCl → KCl + H2O
HCl + KOH → KCl + H2O
Mô đun silic M (hoặc hiệu suất silic) được tính theo biểu thức:
C
SiO2
M=
C
x 1,0323
Na2O
Trong đó:
SiO2: hàm lượng SiO2 trong mẫu, tính theo %.
C
Na2O: hàm lượng Na2O trong mẫu, tính theo %.
C
1,0323: hệ số
Câu IV: Kem đánh răng – Xác định Glyxerin và Canxi cacbonat
1. Nguyên tắc và ptpu xác định glyxerin.
Nguyên tắc: dựa vào phản ứng oxy hóa khử của glyxerin với KIO4 trong môi trường
axit, lượng IO4- dư tác dụ2ng với KI giải phóng ra một lượng I2. Định lượng I2 mới sinh
bằng Na2S2O3 đến khi dung dịch mất màu xanh. Ghi kết quả thể tích Na2S2O3 và tính ra
hàm lượng glyxerin có trong mẫu.
Phương trình:
−
2C3 H5 (OH)3 + IO−
4 → 4HCHO + 2HCOOH + I + H2 O
−
IO−
4 + 7I → 4I2 + 4H2 O
2−
−
I2 + 2S2 O2−
3 → 2I + S4 O6
2. Hàm lượng glyxerin và canxi cacbonat trong kem đánh trăng.
Hàm lượng Glyxerin trong kem đánh răng theo TCVN 5816:1994 không vượt quá 15%.


N(Vt - Vth ) * .mĐgly
* f *100 
X Gly 
m


Hàm lượng Canxi Cacbonat trong kem đánh răng theo TCVN 5816:1994 với hàm lượng
không nhỏ hơn 30%.


NV EDTA.mĐCaCO3
* f *100
X CaCO3 
m


3. Các phương trình phản ứng và vai trò hóa chất trong xác định đồng thời
glyxerin và canxi cacbonat trong kem đánh răng.
−
2C3 H5 (OH)3 + IO−
4 → 4HCHO + 2HCOOH + I + H2 O
−
IO−
4 + 7I → 4I2 + 4H2 O
2−
−
I2 + 2S2 O2−
3 → 2I + S4 O6
Ca2+ + Ind → CaInd−
Ca2+ + H2 Y 2− → CaY 2− + 2H +
CaInd− + H2 Y 2− → CaY 2− + H2 Ind−
Hóa chất
Vai Trò
KIO4 0.05N
Khử glycerin
KI 10%
Chuyển lượng IO4- dư về iot tự do.
CH3COOHđ
Hòa tan mẫu
Hồ tinh bột
Chỉ thị
Na2S2O3
Dung dịch chuẩn
Đệm pH =10
Ổn định pH
NaOH 0.5N
Trung hòa dung dịch mẫu
EDTA
Dung dịch chuẩn
ETOO
Chỉ thị
4. Nguyên tắc và phương trình phản ứng của qui trình xác định Canxi Cacbonat.
Nguyên tắc: Dựa trên cơ sở tạo thành phức chất của canxi với dung dịch chuẩn EDTA
ở môi trường pH=10 với chỉ thị ETOO đến khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh
chàm.
Phương trình:
Ca2+ + 𝐻2 𝐼𝑛𝑑 2− → CaInd2− + 2𝐻 +
Ca2+ + H2 Y 2− → CaY 2− + 2H +
CaInd2− + H2 Y 2− → CaY 2− + H2 Ind−
Câu V: Bột giặt tổng hợp gia dụng – Xác định P2O5.
1. Nguyên tắc và phương trình phản ứng trong qui trình.
Nguyên tắc: Các muối photphat trong bột giặt được chuyển sang dạng otophotphat bằng
acid clohiric và chuẩn độ bằng NaOH, chỉ thị phenolftalin.
Phương trình phản ứng:
+
PO3−
4 + Hdư → H3 PO4
H + + OH − → H2 O
H3 PO4 + OH− → H2 PO−
4 + H2 O
2−
−
H2 PO−
4 + OH → HPO4 + H2 O
3−
−
HPO2−
4 + OH → PO4 + H2 O
2. Tại sao phải dùng đến 2 chỉ thị MO và PP
- Dùng MO trong giai đoạn đầu là để trung hòa mẫu vì pKa1 = 2,16 của nằm ở gần
bước chuyển màu của MO từ 3,1 đến 4,4 nên dễ dàng nhận thấy chuyển đổi màu. Vì
acid photphoric là một acid yếu nên sự phân ly H+ rất khó nên dùng 2 chỉ thị.
- Chỉ thị PP lúc này cho vào là dùng để tạo môt trường bazo trong lúc nhận biết.
3. Tại sao phải xác định chỉ tiêu này.
Vì có sử dụng chất Na5P3O10 tạo phức với các kim loại như Al3+, Ca2+, Mg2+ giảm độ
cứng của nước và tẩy vết bẩn trên sợi vải.
4. Viết phương trình phản ứng cho từng giai đoạn và mục đích
+
PO3−
4 + Hdư → H3 PO4
H3 PO4 + OH− → H2 PO4− + H2 O
2−
−
H2 PO−
4 + OH → HPO4 + H2 O
3−
−
HPO2−
4 + OH → PO4 + H2 O
- Mục đích dùng MO là để trung hòa.
- Dùng PP là để tạo mt trong quá trình bazo để nhận biết NaOH trong quá trình chuẩn
độ.
5. Vai trò của hóa chất dùng trong qui trình
STT
Hóa chất
Vai trò
Hòa tan mẫu chuyển toàn bộ P trong mẫu về dạng
HCl 6N
1
orthophotphat
NaOH 2N
Trung hòa mẫu
2
NaOH
0.05N
Dung
dịch chuẩn độ
3
MO 0.1%
Chỉ thị dùng trung hòa mẫu trong nấc 1 và nấc 2
4
PP 0.1%
Chỉ thị cho vào trong quá trình chuẩn độ
5
Câu VI: Bột giặt tổng hợp gia dụng – xác định chất hỏa động bề mặt.
– Nguyên tắc và viết ptpứ trong qui trình xác định Na2CO3 tan trong cồn.
Nguyên tắc: Mẫu được hòa tan trong dung môi etanol và tiến hành chuẩn độ bằng dung
dịch chuẩn HNO3 0.1 N với chỉ thị metyl da cam, điểm tương đương nhận được khi dung
dịch chuyển từ màu vàng sáng sang da cam.
Phương trình:
CO32– + H+ → HCO3–
HCO3– + H+ → CO2 + H2O
- Sự khác nhau giữa chất tan trong cồn và chất hoạt động về mặt tan trong cồn.
Chất hoạt động bề mặt tan trong cồn
Chất tan trong cồn
Khi hòa tan trong cồn hòa tan luôn các Tổng hàm lượng chất hoạt động bề mặt
chất như muối NaCl, Na2CO3, Chất hoạt tan trong đó.
động bề mặt.
Câu VII: Xà phòng bánh – phương pháp khử - Xác định Clorua và xác định Caxi
1. Phương trình các phản ứng trong qui trình
Qui trình xác định NaCl:
Ag+ + Cl– → AgCl
2Ag+ + CrO4– → Ag2CrO4↓
Qui trình xác định Canxi.
OH − + H+ → H2O
−
+
CO2−
3 + H → HCO3
+
HCO−
3 + H → CO2 + H2O
2. Vai trò hóa chất dùng trong qui trình
- Qui trình NaCl
1
2
3
4
5
-
Mg(NO3)2 20 %
AgNO3 0.05 N
K2CrO4 5 %
HNO3 1 N
PP
Qui trình CaCO3
Tạo kết tủa, khử bọt
Dung dịch chuẩn NaCl
Chỉ thị
Chỉnh pH = 6,5 – 8,3
Chỉ thị
STT
Hóa chất
Vai trò
1
Etanol 75%
Hòa tan mẫu
2
NaOH 0.001 N
Trung hòa etanol
3
BaCl2 10%
Loại ion 𝐶𝑂32−
4
HCl 0,05 N
Dung dịch chuẩn NaOH
5
PP
Chỉ thị
6
Na2B4O7 0,05N
Hiệu chỉnh dung dịch chuẩn HCl
7
Tasiro
Chỉ thị
3. Nguyên tắc xác định clorua trong xà phòng dạng bánh và cho biết điều kiện
phù hợp.
Nguyên tắc: Phương pháp dựa trên sự chuẩn độ mẫu thử xà phòng bằng dung dịch
chuẩn AgNO3 với chỉ chị màu K2CrO4, điểm cuối quá trình chuẩn độ dung dịch xuất
hiện kết tủa đỏ gạch.
Phương trình:
Ag+ + Cl– → AgCl
2Ag+ + CrO4– → Ag2CrO4↓
Điều kiện phù hợp cho chuẩn độ là:
+ Chuẩn độ bằng buret nâu để tránh Ag+ bị oxy hóa bởi ánh sáng tạo Ag2O.
+ Dùng Mg(NO3)2 20% để tạo tủa, khử bọt tránh sai số trong quá trình chuẩn độ.
+ Dùng nước cất 2 lần để rửa dụng cụ.
+ Sau khi chuẩn độ Na2CO3 dung dịch đang ở môi trường acid phải điều chỉnh pH về
môi trường trung tính vì nếu trong môi trường acid mạnh thì Ag2CrO4 khó hình thành
CrO42- + H+ <=> HCrO4Kết tủa sẽ tan ra, điểm cuối ở sau điểm tương đương
+ Ngược lại trong môi trường kiềm (dẫn đến sai số dư)
AgNO3 + NaOH → AgOH + NaNO3
2AgOH → Ag2O + H2O
− Thao tác: cần chuẩn chậm, lắc mạnh (nhất là gần điểm tương đương).
4. Xác định Ca trong bánh xà phòng.
Dựa trên cơ sở tạo thành phức chất của canxi với dung dịch chuẩn EDTA ở
môi trường pH=10 với chỉ thị ETOO đến khi dung dịch chuyển từ đỏ nho
sang xanh chàm.
Phương trình:
𝐂𝐚𝟐+ + 𝑯𝟐 𝑰𝒏𝒅𝟐− → 𝐂𝐚𝐈𝐧𝐝𝟐− + 𝟐𝑯+
𝐂𝐚𝟐+ + 𝐇𝟐 𝐘 𝟐− → 𝐂𝐚𝐘 𝟐− + 𝟐𝐇 +
𝐂𝐚𝐈𝐧𝐝𝟐− + 𝐇𝟐 𝐘 𝟐− → 𝐂𝐚𝐘 𝟐− + 𝐇𝟐 𝐈𝐧𝐝−